Страница 2: ГОСТ 13078-81. Стекло натриевое жидкое. Технические условия (41807)

Поправку к концентрации 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б определяют по раствору соли цинка следующим образом: к 25 см3 точно 0,025 моль/дм3 раствора соли цинка прибавляют 5 см3 буферного аммиачного раствора, индикаторной смеси эриохрома черного Т или 10-12 капель раствора кислотного хрома темно-синего и 70 см3 воды.

Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски в синюю (при применении эриохрома черного Т) или малиновой в неизменяющуюся синюю (при применении кислотного хрома темно-синего).

Поправку к концентрации 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б (К) вычисляют по формуле

,

где V - объем 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

0,025 моль/дм3 раствора сернокислого цинка, готовят следующим образом: сернокислого цинка растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

Поправку к концентрации раствора определяют следующим образом: 25 см3 раствора сернокислого цинка помещают в колбу для титрования, прибавляют 70 см3 воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора, индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют 0,025 моль/дм3 раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в синюю.

Поправку к концентрации 0,025 моль/дм3 раствора сернокислого цинка (K1) вычисляют по формуле

,

где V - объем 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

К - поправка к концентрации 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б.

Поправку к концентрации раствора трилона Б при его использовании для алюминия находят следующим образом: 10 см3 трилона Б помещают в колбу для титрования, подкисляют несколькими каплями соляной кислоты, прибавляют 70 см3 воды и нагревают до 50С. Опускают в раствор бумагу конго и прибавляют водный аммиак по каплям до покраснения бумаги. Затем добавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, нагревают до кипения, прибавляют 10 капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,025 моль/дм3 раствором сернокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную.

Поправку к концентрации (K2) 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б вычисляют по формуле

где V - объем 0,025 моль/дм3 раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование, см3;

К1 - поправка к концентрации 0,025 моль/дм3 раствора сернокислого цинка.

3.5.4. Приготовление испытуемого раствора

Около жидкого стекла взвешивают с погрешностью не более в платиновой чашке. Параллельно проводят контрольный опыт на чистоту реактивов. Навеску смачивают 1-2 см3 воды, добавляют 2 см3 серной кислоты, 7-10 см3 фтористоводородной кислоты и проводят тщательное перемешивание. Смесь выпаривают сначала на водяной бане до полного удаления фтористоводородной кислоты, затем переносят на воздушную баню и нагревают до обильного выделения паров серной кислоты. Когда содержимое чашки превратится в сиропообразную массу, застывающую при охлаждении, нагревание прекращают. После этого в чашку наливают 10-15 см3 воды, 3-4 см3 соляной кислоты, и, помешивая стеклянной палочкой, полностью растворяют остаток солей при осторожном нагревании на водяной бане. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, ополаскивают чашку не менее трех раз горячей водой, сливая воду каждый раз в ту же колбу. Затем колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.

3.5.3, 3.5.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.5. Проведение испытания

50 см3 раствора, приготовленного по п. 3.5.4, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 раствора трилона Б, опускают бумажку конго, добавляют 30 - 35 см3 воды, нагревают до 50С, прибавляют по каплям 25%-ный водный аммиак до покраснения бумажки, а затем 10%-ный раствор водного аммиака до ярко-красного цвета бумажки. Затем прибавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и кипятят 1-2 мин. После этого сразу же титруют раствором сернокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым, 10 капель которого предварительно добавляют в раствор. Титрование продолжают до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную. Отмечают объем раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование. При обработке результатов учитывают результат контрольного опыта.

3.5.6. Обработка результатов

Массовую долю суммы окиси железа и окиси алюминия (Х2) в процентах вычисляют по формуле

,

где V1 - объем 0,025 моль/дм3 раствора сернокислого цинка, израсходованный на обратное титрование, см3;

V2 - объем 0,025 моль/дм3 раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;

К - поправка к концентрации 0,025 моль/дм3 раствора сернокислого цинка;

V4 - объем аликвотной части раствора, см3;

0,001275 - количество окиси алюминия, соответствующее 1 см3 точно 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, г;

V3 - общий объем анализируемого раствора, см3;

m - масса навеcки, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6. Определение массовой доли окиси железа

3.6.1. Сущность метода

Метод основан на образовании сульфосалицилата железа, окрашенного в аммиачной среде в желтый цвет (рН 8-11,5), и последующем определении его фотоколориметрическим методом.

3.6.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Фотоколориметр любого типа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, 20%-ный раствор.

Метиловый красный по нормативно-технической документации, приготовление раствора - по ГОСТ 4919.1-77.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 1 моль/дм3 раствор; готовят следующим образом: хлористого аммония растворяют в 1 дм3 воды и, если необходимо, фильтруют.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, 2%-ный раствор.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87.

Приготовление стандартных растворов железоаммонийных квасцов.

Раствор А, содержащий 1 мг/см3 Fe2O3, готовят следующим образом: железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, подкисленной 9 см3 соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дм3. Титр раствора устанавливают весовым методом.

Для этого в три стакана вместимостью 300 см3 отмеряют из бюретки 10, 20, 30 см3 стандартного раствора, разбавляют до 120-150 см3 водой, нагревают до кипения и осаждают гидроокись железа аммиаком в присутствии метилового красного. Полученный осадок фильтруют через фильтр белая лента, промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака. Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы при 800С. Охлажденный в эксикаторе тигель с прокаленным осадком взвешивают и вычисляют эмпирический титр (Тэмп) раствора по формуле

,

где m - масса прокаленной окиси железа, мг;

V- объем раствора, взятый для осаждения, см3.

Раствор Б, содержащий 0,1 мг/см3 Fe2O3, готовят разбавлением водой 100 см3 раствора А в мерной колбе до 1 дм3.

Раствор В, содержащий 0,01 ,мг/см3 Fe2O3, готовят разбавлением водой 100 см3 раствора Б в мерной колбе до 1 дм3.

3.6.3. Построение градуированной кривой

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см3 раствора Б. В каждую колбу добавляют 10 см3 1 н. раствора хлористого аммония, 15 см3 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и доливают по каплям 10%-ный раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и сверх того 3 см3. Растворы перемешивают и доводят объем водой до метки.

Одновременно готовят нулевой раствор, не содержащий Fe2O3. Вторая градуировочная кривая строится аналогично первой, но при этом берут раствор В, содержащий 0,01 мг/см3 Fe2O3.

Величину оптической плотности растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре, пользуясь синим светофильтром (длина волны 450 нм), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя . По полученным данным строят градуировочный график.

Величину оптической плотности откладывают по оси ординат, а соответствующие этим величинам количества Fe2O3 в мг - по оси абсцисс.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности трех параллельных определений.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в 3 месяца, а также при замене реактивов или фотоэлектроколориметра.

3.6.4. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 25 см3 испытуемого раствора, приготовленного по п. 3.5.4, приливают 10 см3 1 моль/дм3 раствора хлористого аммония, 15 см3 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и аммиака сначала до устойчивого желтого окрашивания и сверх того 3 см3, после чего разбавляют водой до метки. Одновременно готовят нулевой раствор, не содержащий Fe2O3.

3.6.5. Обработка результатов

По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание Fe2O3 в испытуемом растворе.

Массовую долю окиси железа (Х3) в процентах вычисляют по формуле

,

где m1 - содержание Fe2O3, найденное по градуировочному графику, мг;

т - масса навески, г;

V - общий объем раствора, см3;

V1 - объем аликвотной части раствора, взятый для фотоколориметрирования, см3.

При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание окиси железа, определяемое контрольным опытом.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.

3.7. Определение массовой доли окиси кальция комплексонометрическим методом

3.7.1. Сущность метода

Метод основан на прямом титровании трилоном Б катиона кальция в щелочной среде при рН 12 с индикатором хромом темносиним.

3.7.2. Реактивы и растворы

Натрий сернистый (сульфид) по ГОСТ 2053-77, 2%-ный раствор (свежеприготовленный).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 2 н. раствор.

Сахар-рафинад по ГОСТ 22-78, 2%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Индикатор конго красный по нормативно-технической документации.

Кислотный хром темно-синий; готовят по п. 3.5.2.

Трилон Б, 0,025 моль/дм3 раствор, готовят по п. 3.5.3. Поправку к концентрации трилона Б для окиси кальция определяют по п. 3.5.3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7.3. Проведение испытания

Приготовление раствора для определения окиси кальция проводят по п. 3.5.4. Полученный раствор переносят количественно в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 2 см3 раствора сахара, добавляют воды до объема 85-90 см3, опускают индикаторную бумажку «конго», нейтрализуют 2 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия до покраснения бумажки, добавляют 2 см3 раствора сульфида натрия, перемешивают, дают 5 см3 раствора гидроокиси натрия, выдерживают раствор 1-2 мин, добавляют 8-10 капель раствора кислотного хром темно-синего и титруют (при непрерывном перемешивании) раствором трилона Б до перехода малиновой окраски раствора в неизменяющуюся синюю.

3.7.4. Обработка результатов

Массовую долю окиси кальция (Х4) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

К - поправка к концентрации 0,025 моль/дм3 трилона Б;

V2 - объем 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольного опыта, cм3;

0,0014 - количество СаО, соответствующее 1 см3 точно 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, г;

V3 - общий объем анализируемого раствора, см3;

V4 - объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

3.8. Определение массовой доли серного ангидрида весовым методом

3.8.1. Сущность метода

Метод основан на весовом определении общего количества серного ангидрида в виде сернокислого бария.

3.8.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563-75 № 100-8 и № 101-8.

Печь муфельная лабораторная с температурой 900-950С.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 0,5 моль/дм3 раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная (1 : 1).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 2 моль/дм3 раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный водный раствор.

Метиловый оранжевый по нормативно-технической документации, приготовление раствора по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.8.3. Приготовление испытуемого раствора

Способ 1.

Используют фильтрат от выделенной кремниевой кислоты по п. 3.3.3.

Способ 2.

Около жидкого стекла помещают на часовое стекло и взвешивают с погрешностью не более . Навеску омывают 75 - 100 см3 горячей воды в стакан вместимостью 250 см3 и кипятят 10 мин. Затем добавляют 3-4 капли метилового оранжевого и подкисляют соляной кислотой до перехода желтого цвета раствора в ярко-розовый. Содержимое стакана кипятят 10-15 мин, после чего образовавшийся осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «синяя лента».

Осадок промывают горячей водой до полного удаления в промывных водах иона хлора (проба с азотнокислым серебром).

3.8.4. Проведение испытания

Раствор, полученный способом 1 или 2, нагревают до кипения и приливают к нему 4-5 капель соляной кислоты и при помешивании 20 см3 горячего раствора хлористого бария. Раствор с осадком оставляют на кипящей водяной бане на 2 ч (прикрыв стакан часовым стеклом) и на 12 ч при комнатной температуре. Осадок сернокислого бария отфильтровывают через двойной фильтр «синяя лента» и промывают горячей водой до полного удаления в промывных водах иона хлора (проба с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, осторожно подсушивают, озоляют, прокаливают в муфельной печи 30-40 мин при температуре 800-850С и после охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.