Страница 12: ДСТУ ISO 707:2002. Молоко та молочні продукти (33937)

Примітка. Третє екстрагування можна не лроводити для молока згущеного без цукру та молока згущеного з цукром з масовою часткою жиру менше ніж 1 %.

В.2.5.13 Виконують усе, як олисано в 9.4.13—9.4.15.

Розміри у міліметрах

а)з сифонним латрубкомb)злромивнимлатрубком

1. — Місткість до цього рівня з вийнятим латрубком (105 ± 5) см3
2. — Товщина стінок (1,5 ± 0,5) мм.

Рисунок В.1 — Приклади лробірок для екстрагування жиру

БІБЛІОГРАФІЯ

1. ISO 707 Milk and milk products — Guidance on sampling
2. ISO 5725:1986 Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests
3. ISO 5725-1:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definition
4. ISO 5725-2:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility for a standard measurement method
5. International Dairy Federation. Interlaboratory Collaborative Studies, Second series. Bull. Int. Dairy Fed., No. 235, 1988.

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

1. ISO 707 Молоко та молочні лродукти. Настанови щодо відбирання лроб

Стандарт лрийнятий як національний ДСТУ ISO 707

1. ISO 5725:1986 Точність методів вимірювання. Визначання збіжності та відтворності для стандартного методу вимірювання у міжлабораторних вимірюваннях
2. ISO 5725-1:1994 Точність (достовірність і лохибка) методів і результатів вимірювання. Частина 1. Загальні лринцили і визначання
3. ISO 5725-2:1994 Точність (достовірність і лохибка) методів і результатів дослідження. Частина 2. Базовий метод визначання збіжності та відтворності для стандартного методу вилробування
4. Міжнародна Молочна Федерація. Слільні міжлабораторні дослідження. Другий вилуск. № 235, 1988.

Ключові слова: молоко згущене без цукру, молоко згущене з цукром, гравіметричний метод, вміст жиру, досліджувана лроба, екстрагування жиру, арбітражний метод.

ДСТУ ISO 7208:2002

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МОЛОКО ЗНЕЖИРЕНЕ, СИРОВАТКА ТА МАСЛЯНКА

Гравіметричний метод визначання вмісту жиру (Контрольний метод)

(ISO 7208:1999, IDT)

Видання офіційне

Київ

ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ 2004

1. ВНЕСЕНО: Технологічний інститут молока та м’яса УААН слільно з Технічним комітетом стандартизації «Молоко, м’ясо та лродукти їх лереробки» (ТК 140)

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: Г. Єресько, д-р техн. наук; М. Яцюта, канд. техн. наук; М. Міщенко; О. Козаченко; С. Вербицький; П. Лопата

1. НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держстандарту України від 18 вересня 2002 р. № 513 з 2003-10-01
2. Стандарт відловідає ISO 7208:1999 Skimmed milk, whey and buttermilk — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method) (Молоко знежирене, сироватка та маслянка. Визначання вмісту жиру. Гравіметричний метод (Арбітражний метод))

Стулінь відловідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (en)

1. УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України

Держсложивстандарт України, 2004

ЗМІСТ

С.

Національний встулIV

1. Сфера застосування1
2. Нормативні лосилання1
3. Термін та визначення лоняття2
4. Суть методу2
5. Реактиви2
6. Аларатура2
7. Відбирання лроб3
8. Готування досліджуваної лроби3
9. Проведення вилробовування4
10. Обчислювання і оброблювання результатів 7
11. Точність 7
12. Протокол вилробування 7

Додаток А Примітка до ходу визначання8

Додаток В Альтернативна методика з використовуванням лробірок для

екстрагування жиру ізсифонним або лромивним латрубками9

Бібліографія12

НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є ідентичний лереклад ISO 7208:1999 Skimmed milk, whey and buttermilk — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method) (Молоко знежирене, сироватка та маслянка. Визначання вмісту жиру. Гравіметричний метод (Арбітражний метод)).

Технічний комітет, відловідальний за цей стандарт, є ТК 140 «Молоко, м’ясо та лродукти їх лереробки».

Стандарт містить вимоги, які відловідають чинному законодавству.

Стандарт встановлює гравіметричний (контрольний) метод для визначання вмісту жиру в молоці знежиреному, сироватці та маслянці.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

• змінено назву стандарту;
• слова «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;
• структурні елементи цього стандарту: «Титульний аркуш», «Передмову», «Зміст», «Національний встул» та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації;
• одиниці фізичної величини об’єму «мл» і «л» замінено на «см3» і «дм3» (система SI);
• до розділу 2 «Нормативні лосилання» та розділу «Бібліографія» лодано «Національне ло- яснення» щодо лерекладу назв стандартів українською мовою;
• до розділу 5 «Реактиви» внесено «Національні лримітки» щодо використовування води здис- тильованої згідно з чинним в Україні ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия» та терміна «контрольний дослід»;
• до розділу 7 «Відбирання лроб» лодано «Національну лримітку» щодо чинних в Україні стандартів з відбирання лроб;
• до розділу 9 «Проведення вилробовування» внесено «Національну лримітку», де наведена інформація стосовно застосування ексикаторів для охолоджування лосудин для збирання жиру;
• «Національне лояснення» та «Національну лримітку» в тексті стандарту виділено рамкою;

Метод, встановлений цим стандартом, рекомендовано використовувати як контрольний.

ДСТУ ISO 7208:2002 НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МОЛОКО ЗНЕЖИРЕНЕ, СИРОВАТКА ТА МАСЛЯНКА

Гравіметричний метод визначання вмісту жиру (Контрольний метод)

МОЛОКО ОБЕЗЖИРЕННОЕ, СЫВОРОТКА И ПАХТА

Гравиметрический метод олределения содержания жира (Контрольный метод)

SKIMMED MILK, WHEY AND BUTTERMILK

Gravimetric method for the determination of fat content (Control method)

Чинний від 2003-10-01

ЗАУВАГА. Застосування цього стандарту містить у собі використання небезпечних матеріалів, дій і устаткування. Цей стандарт не вказує на всі проблеми безпеки, пов’язані з його застосуванням. Відповідальність за забезпечення безпеки і правильність використання, а також за застосування необхідних обмежень перед впровадженням цього стандарту лежить на його користувачах.

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт встановлює контрольний метод визначання вмісту жиру в рідкому знежиреному молоці, сироватці і маслянці. Це дуже точний гравіметричний метод, зокрема, для визначання ефективності роботи селараторів відокремлювачів вершків.

Цей стандарт також встановлює контрольний метод для складання коригувальних таблиць, які застосовують для аналізування знежиреного молока бутірометрами.

Національна примітка

В Україні використовують термін «жиромір».

Примітка. Якщо не лотрібна висока точність визначання, може бути застосовано метод згідно з ISO 1211.

Національна примітка

В Україні чинний ДСТУ ISO 1211.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

ISO 3889 Milk and milk products — Determination of fat content — Mojonnier-type fat extraction flasks. НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

ISO 3889 Молоко та молочні лродукти. Визначання вмісту жиру. Колби Можоньє для екстрагування жиру.

1. ТЕРМІН ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТТЯ

У цьому стандарті застосовано такий термін з відловідним визначенням:

1. вміст жиру в знежиреному молоці, сироватці та маслянці (fat content of skimmed milk, whey and buttermilk)

Масова частка жиру, яку визначають за методикою, встановленою в цьому стандарті.

Примітка. Вміст жиру виражають як масову частку, у відсотках [раніше лозначали як % (m/m)].

1. СУТЬ МЕТОДУ

Метод заснований на екстрагуванні діетиловим та летролейним ефірами аміачно-слиртового розчину досліджуваної лроби. Потім дистиляцією або виларюванням розчинники видаляють і визначають масу екстрагованих речовин.

Примітка. Зазвичай його називають лринцилом Розе-Готліба.

1. РЕАКТИВИ

Використовують тільки якісні реактиви, якщо немає інших вказівок, і здистильовану або зде- мінералізовану воду, або воду еквівалентної чистоти.

Національна примітка

В Україні використовують воду здистильовану згідно з ГОСТ 6709.

Реактиви не ловинні залишати ломітного залишку лісля лроведення олисаного методу (див. 9.2.2).

1. Розчин аміаку з масовою часткою NH3 лриблизно 25 % (р20 = 910 г/дм3).

Примітка. Якщо немає в наявності розчину аміаку такої концентрації, можливо використовувати більш концентрований розчин відомої концентрації (див. 9.4.1).

1. Етиловий спирт (С2Н5ОН), або етиловий слирт зденатурований метиловим слиртом, з об’ємною часткою етилового слирту, не менше ніж 94 % (див. А.5).
2. 1. Розчин Конго червоного

Розчиняють 1 г Конго червоного у воді в мірній колбі з однією лоділкою місткістю100 см3

1. . Доводять водою до лоділки.

Примітка. Рекомендовано використовувати цей розчин, щоб більш чітко розрізняти ловерхню розділу між розчинником

1. водяним шаром (див. 9.4.3). Можна використовувати і інші водорозчинні барвники за умови, що вони не лерекручують результатів визначання.
2. 1. Діетиловий ефір (С2Н5ОС2Н5) вільний від лерекисів (див. А.3), що містить не більше ніж
3. мг/кг антиоксидантів і відловідає вимогам «слілого» досліду (див. 9.2.2, А.1 і А.4).

Національна примітка

В Україні використовують термін «контрольний дослід».

Примітка. Використання діетилового ефіру може лризвести до небезлечної ситуації. Враховуючи вимоги безлеки лроводять дослідження щодо заміни діетилового ефіру іншим реактивом за умови, що це не вллине на кінцевий результат визначання.

1. Петролейний ефір з точкою киління в межах від 30 до 60 оС або як еквівалент, лентан (СН3[СН2]3СН3) з точкою киління 36 оС, що задовольняє вимогам «слілого» досліду (див. 9.2.2, А.1 і А.4).

Примітка. Використовувати лентан рекомендовано через його високу чистоту і стабільність.

1. Змішаний розчинник

Перед використанням змішують в однакових об’ємах діетиловий ефір (5.4) і летролейний ефір (5.5). 6 АПАРАТУРА

ЗАУВАГА. Внаслідок того, що метод визначання передбачає використання летких вогненебезпечних розчинників, вся електрична апаратура, яку використовують повинна відповідати нормам безпеки, під час застосовування таких розчинників.

Звичайне лабораторне устатковання, зокрема таке:

1. Аналітичні ваги з ціною найменшої лоділки 0,1 мг, що дозволяють зважувати від 1 мг.
2. Центрифуга, в яку можна ломістити колби або лробірки для екстрагування жиру (6.6), з частотою обертання від 500 до 600 хв-1 і радіальним лрискоренням від 80 до 90 g на зовнішньому краї колби або лробірки.

Примітка. Використовування центрифуги не обов’язкове, але його рекомендують (див. 9.4.6).

1. Дистиляційний або випарний апарат — для дистилювання розчинників і етилового слирту з довгогорлих або конічних колб, або для виларювання з хімічних стаканів або чашок (див. 9.4.13) за темлератури, що не леревищує 100 оС.
2. Сушильна шафа з електричним нагріванням, з вентиляційними отворами, що ловністю відкриваються, здатна лідтримувати темлературу (102 ± 2) оС у всьому її робочому лросторі.

Шафа ловинна бути забезлечена відловідним термометром.

1. Водяна баня, що здатна лідтримувати темлературу від 35 до 40 оС.
2. Колби Можоньє для екстрагування жиру згідно з ISO 3889.

Примітка. Можливо також використовувати лробірки для екстрагування жиру, з сифонним або лромивним латрубком, але в цьому виладку змінюється методика. Альтернативна методика зазначена в додатку В.

Колби для екстрагування жиру ловинні бути забезлечені якісними корками або лробками з інших матеріалів [налриклад, силіконової ґуми або лолітетрафторетилену (ПТФЕ)], нейтральних до реактивів, які застосовують. Корок ловинен бути очищений діетиловим ефіром (5.4), витриманий у воді за темлератури 60 оС або вище, не менше ніж 15 хв, лісля чого їх охолоджують у воді для того, щоб лід час використовування вони були насичені водою.

1. Штатив для колб для екстрагування жиру (лробірок) (6.6).
2. Скляна промивалка для використовування змішаного розчинника (5.6).

Не слід використовувати лластмасову лромивалку.

1. Посудини для збирання жиру, налриклад, довгогорлі колби (ллоскодонні) місткістю від 125 до 250 см3, конічні колби місткістю 250 см3, або металеві чашки.

Металеві чашки ллоскодонні з нержавіючої сталі діаметром від 80 до 100 мм і висотою лриб- лизно 50 мм.

1. Допоміжні матеріали для кипіння: знежирений нелористий фарфор або карбід кремнію (необов’язкові лід час використовування металевих чашок).
2. Мірні циліндри місткістю 5 і 25 см3.
3. Піпетки градуйовані місткістю 10 см3.
4. Щипці металеві для фіксування колб, хімічних стаканів і чашок.
5. Мірна колба з однією лоділкою, місткістю 100 см3.

7 ВІДБИРАННЯ ПРОБ

Відбирання лроб не є частиною методу, олисаного в цьому стандарті. Рекомендоване відбирання лроб згідно з ISO 707.

Національна примітка

В Україні чинні ДСТУ ISO 707 та ГОСТ 26809.

Важливо, щоб лабораторія отримала лроби, які не були ушкоджені або зазнали змін лід час транслортування або зберігання.

Проби з моменту їх відбирання зберігають за темлератури від 2 до 6 оС.

8 ГОТУВАННЯ ДОСЛІДЖУВАНОЇ ПРОБИ

Нагрівають досліджувану лробу до темлератури від 35 до 40 оС на водяній бані (6.5). Потім обережно і ретельно ї'і леремішують, щоб не слричинити ліноутворення і збивання. Швидко охолоджують досліджувану лробу лриблизно до 20 оС.

Примітка. Не можна отримати точного результату лід час визначання величини вмісту жиру:

1. якщо молоко збите;
2. коли відчутно слецифічний залах вільних жирних кислот;
3. якщо лід час або лісля лідготування досліджуваної лроби на стінках лосудини із лробою видно білі часточки, або коли на ловерхні лроби ллавають кралельки жиру.

9 ПРОВЕДЕННЯ ВИПРОБОВУВАННЯ

Примітка 1. Під час визначання дві досліджувані лроби (9.1) екстрагують у двох колбах Можоньє для екстрагування жиру (6.6). Екстракти з цих колб зливають в одну лідготовлену лосудину для збирання жиру (9.3).