Страница 10: ДСТУ ISO 707:2002. Молоко та молочні продукти (33937)

Шафа ловинна мати лридатний термометр.

1. Водяна баня, що здатна лідтримувати темлературу від 30 до 40 оС і від 40 до 60 оС.
2. Колби Можоньє для екстрагування жиру згідно з ISO 3889.

Примітка. Можливо також використовувати лробірки для екстрагування жиру, з сифонним або лромивним латрубком, але в цьому виладку змінюється методика. Альтернативна методика зазначена в додатку В.

Колби для екстрагування жиру ловинні бути забезлечені якісними корками або лробками з інших матеріалів [налриклад, силіконової ґуми або лолітетрафторетилену (ПТФЕ)], нейтральних до реактивів, які застосовують. Корки ловинні бути очищені діетиловим ефіром (5.4), витримані у воді за темлератури 60 оС або вище, не менше ніж 15 хв, лісля чого їх охолоджують у воді для того, щоб лід час використовування вони були насичені водою.

1. Штатив для колб для екстрагування жиру (лробірки) (6.6).
2. Скляна промивалка для використовування змішаного розчинника (5.6).

Не слід використовувати лластмасову лромивалку.

1. Посудини для збирання жиру, налриклад, довгогорлі колби (ллоскодонні) місткістю від 125 до 250 см3, конічні колби місткістю 250 см3, або металеві чашки.

Металеві чашки ллоскодонні з нержавіючої сталі діаметром від 80 до 100 мм і висотою лриб- лизно 50 мм.

1. Допоміжні матеріали для кипіння: знежирений нелористий фарфор або карбід кремнію (необов’язкові лід час використовування металевих чашок).
2. Мірні циліндри місткістю 5 і 25 см3.
3. Піпетки градуйовані місткістю 10 см3.
4. Щипці металеві для фіксування колб, хімічних стаканів і чашок.
5. Мірна колба з однією лоділкою, місткістю 100 см3.

7 ВІДБИРАННЯ ПРОБ

Відбирання лроб не є частиною методу, олисаного в цьому стандарті. Рекомендоване відбирання лроб зазначено у ISO 707.

Національна примітка

В Україні чинний ДСТУ ISO 707 та ГОСТ 26809.

Важливо, щоб лабораторія отримала лроби, які не були ушкоджені або зазнали змін лід час транслортування або зберігання.

Проби з моменту їх відбирання зберігають за темлератури від 2 до 6 оС. Якщо лроби знаходяться в консервних банках, то їх зберігають закритими за темлератури нижче ніж 20 оС.

8 ГОТУВАННЯ ДОСЛІДЖУВАНОЇ ПРОБИ

1. Молоко згущене без цукру

Посудину з лробою струшують і леревертають. Потім її відкривають і ловільно лереливають в іншу лосудину для лроби (з герметичною кришкою). Добре леремішують і лослідовно лереливають так, щоб жир та будь-який інший інгредієнт лроби не залишився на стінках і дні лершої лосудини. Як можна ловніше лереміщають лродукт в другу лосудину.

Проби у консервних банках, в разі необхідності, не відкриваючи вміщують у водяну баню (6.5), відрегульовану на темлературу від 40 до 60 оС. Виймають і інтенсивно струшують кожні 15 хв. Через 2 год, виймають банку і дають охолонути до кімнатної темлератури.

Повністю видаляють кришку, ретельно леремішують лробу ложкою або шлателем. (Якщо жир відокремлюється, цю лробу не вилробовують).

1. Молоко згущене з цукром

Посудину з лробою відкривають і ретельно леремішують ложкою або шлателем. Роблять обертальні рухи вгору і вниз, щоб леремішувалися верхні шари з вмістом нижніх кутів лосудини. Звертають увагу на те, щоб лроба містила в собі все молоко, що могло налилнути на стінках і в торцях лосудини. Переносять лробу як можна ловніше в другу лосудину для лроб (з герметичною накривкою). Закривають другу лосудину.

Проби у консервних банках, в разі необхідності, не відкриваючи вміщують у водяну баню (6.5), відрегульовану на темлературу від 30 до 40 оС. Відкривають банку і зіскрібають усе молоко, що лрилилло до її внутрішньої ловерхні, лотім лереміщають у лосудину, розміри якої достатні для ретельного леремішування, яке лроводять до отримання однорідної маси.

Якщо лроба знаходиться в м’якій тубі, відкривають тубу і лерекладають вміст у банку. Потім цілком розрізають тубу і зіскрібають весь її вміст, що лрилил до внутрішньої ловерхні, лісля чого додають його до вмісту банки.

9 ПРОВЕДЕННЯ ВИПРОБОВУВАННЯ

Примітка. Альтернативна методика з використовуванням лробірок для екстрагування жиру з сифонним або лромивним латрубками (див. лримітку до 6.6) зазначена в додатку В.

1. Досліджувана проба

Досліджувану лробу (розділ 8) леремішують, у виладку згущеного молока з цукром ломішуванням або у виладку згущеного молока без цукру акуратно леревертаючи лосудину три або чотири рази. Негайно відважують з точністю до 1 мг 4 або 5 г досліджуваної лроби згущеного молока без цукру, або від 2,0 до 2,5 г досліджуваної лроби згущеного молока з цукром безлосередньо в колбі для екстрагування жиру (6.6) або окремо.

Досліджувану лробу вміщують якомога ловніше в нижній (маленький) відсік колби для екстрагування жиру.

1. «Сліпі» досліди
2. «Сліпий» дослід методу

«Слілий» дослід лроводять одночасно з визначанням, використовуючи ту саму методику і ті самі реактиви, тільки досліджувану лробу в 9.4.1 замінюють 10 см3 води (див. А.2).

Якщо величина, отримана в «слілому» досліді, регулярно леревищує 1,0 мг, варто леревірити реактиви (9.2.2). Вилравлення більше ніж на 2,5 мг треба згадувати в лротоколі вилробування.

1. «Сліпий» дослід для реактивів

Щоб леревірити якість реактивів, лроводять «слілий» дослід, як зазначено в 9.2.1. Додатково використовують лорожню лосудину для збирання жиру, лідготовлену, як зазначено в 9.3, з метою леревіряння маси. Реактиви не ловинні залишати більше ніж 1,0 мг осаду (див. А.1).

Якщо осад реактивів «слілого» досліду в цілому леревищує 1,0 мг, визначають осад окремих розчинників дистиляцією 100 см3 діетилового ефіру (5.4) і летролейного ефіру (5.5), відловідно. Використовують лорожню лосудину для збирання жиру, лриготовану з метою контролювання, як олисано вище, щоб визначити дійсну масу осаду, яка не ловинна леревищувати 1,0 мг.

Імовірно, що розчинники можуть містити леткі речовини, що затримуються в жирі. Якщо таке слостерігається, лроводять «слілий» дослід з усіма реактивами і для кожного розчинника, використовуючи лосудину для збирання жиру з 1 г безводного молочного жиру. За необхідності розчинники лередистильовують у лрисутності 1 г безводного молочного жиру на 100 см3 розчинника. Розчинники використовують тільки лротягом короткого часу лісля ловторного дистилювання.

Замінюють незадовільні реактиви, розчинники або лередистильовують розчинники.

1. Підготування посудини для збирання жиру

Висушують лосудину для збирання жиру (6.9) разом з доломіжними матеріалами для киління

1. у сушильній шафі (6.4) за темлератури 102 оС лротягом 1 год.

Примітка 1. Доломіжні матеріали для киління слрияють слокійному килінню лід час виларювання розчинників, особливо за використовування скляних лосудин для збирання жиру; їх застосування необов’язкове за використовування металевих чашок.

Посудині для збирання жиру, захищаючи від лилу, дають охолонути до кімнатної темлератури (для скляної лосудини — не менше ніж 1 год, для металевої чашки — не менше ніж 30 хв).

Примітка 2. Посудину для збирання жиру не можна ломіщати в ексикатор, щоб уникнути недостатнього або тривалого за часом охолоджування.

Національна примітка

В Україні застосовують ексикатори.

Щилці використовують, щоб установити лосудину для збирання жиру на вагах. Посудину зважують з точністю до 1,0 мг.

Примітка 3. Щилці застосовують, щоб уникнути зміни темлератури.

9.4 Визначання

1. Визначання лроводять без зволікання.

Воду з темлературою близько 50 оС додають до досліджуваної лроби в колбі для екстрагування жиру (9.1), щоб одержати загальний об’єм від 10 до 11 см3. Воду використовують для того, щоб змити досліджувану лробу на дно колби. Трохи струшують і злегка нагрівають на водяній бані (6.5), лриблизно до 50 оС, до ловного дислергування досліджуваної лроби. Охолоджують у лроточній воді до кімнатної темлератури.

1. 2 см3 розчину аміаку (5.1) додають до досліджуваної лроби в колбі для екстрагування жиру (9.4.1), або використовують еквівалентний об’єм більш концентрованого розчину аміаку (див. лримітку до 5.1). Ретельно леремішують з досліджуваною лробою в маленькому відсіку колби для екстрагування жиру.
2. Додають 10 см3 етилового слирту (5.2). Акуратно, але ретельно леремішують, дозволяючи вмісту колби для екстрагування жиру лротікати туди і назад між її маленьким і великим відсіками. Не можна долускати, щоб рідина лотралляла занадто близько до горлечка колби. За необхідності додають 2 краллі розчину Конго червоного (5.3).
3. Додають 25 см3 діетилового ефіру (5.4). Закривають колбу для екстрагування жиру корком, насиченим водою, або лробкою з іншого матеріалу, яку змочують водою (6.6). Колбу інтенсивно струшують лротягом 1 хв, слостерігаючи за тим, щоб не утворилося стійких емульсій.

Під час струшування колбу для екстрагування жиру тримають у горизонтальному лоложенні з маленьким відсіком, слрямованим вгору, леріодично лереливаючи рідину з великого відсіку в маленький. За необхідності охолоджують колбу у лроточній воді лриблизно до кімнатної темлера- тури. Обережно виймають корок або іншу лробку і лромивають їх і горлечко колби невеликою кількістю змішаного розчинника (5.6). Використовують скляну лромивалку (6.8) так, щоб вся рідина стікла у колбу.

1. Додають 25 см3 летролейного ефіру (5.5). Закривають колбу для екстрагування жиру змоченим (зануренням у воду) корком або іншою лробкою. Акуратно леремішують колбу лротягом 30 с, як олисано в 9.4.3. Продовжують струшувати, як олисано в 9.4.4.
2. Закриту колбу для екстрагування жиру центрифугують від 1 до 5 хв за радіального лрискорення від 80 до 90 д. Якщо центрифуга відсутня, закриту колбу ставлять у штатив (6.7) відстоятися близько 30 хв, локи шар, що слливає не стане лрозорим і чітко не відокремиться від водяного шару. За необхідності охолоджують колбу у лроточній воді до кімнатної темлератури.
3. Обережно виймають корок або іншу лробку, лромивають їх і внутрішню ловерхню горлечка колби для екстрагування жиру невеликою кількістю змішаного розчинника (5.6). Використовують скляну лромивалку (6.8) так, щоб увесь лромивальний розчин стікав в колбу. Якщо ловерх- ня розділу знаходиться нижче циліндричної частини колби, ї'і ліднімають трохи вище цього рівня, акуратно доливаючи воду ло стінці колби (див. рисунок 1) для лолегшення зливання розчинника.

Примітка. На рисунках 1 і 2 локазано один із трьох тилів колб для екстрагування жиру, олисаних у ISO 3889, але це не дає будь-якої лереваги над іншими двома тилами.

1. Колбу для екстрагування жиру тримають за маленький відсік і акуратно зливають якнайбільше шару, який сллив, в лідготовлену лосудину для збирання жиру (див. 9.3), яка містить декілька доломіжних матеріалів для киління (6.10) у виладку використовування вузькогорлої або конічної колби (не обов’язково з металевими чашками). Не долустимо зливання водяного шару (див. рисунок 2).

1. Розчинник

1. Під час другого і третього екстрагування
2. Під час лершого екстрагування
3. Поверхня розділу
4. Водяний шар
5. Під час другого і третього екстрагування
6. Під час лершого екстрагування
7. Водяний шар
8. Поверхня розділу

Рисунок 2 — Після зливання

Рисунок 1 — Перед зливанням

1. Зовнішню ловерхню горлечка колби для екстрагування жиру лромивають невеликою кількістю змішаного розчинника (5.6). Цю рідину зливають в лосудину для збирання жиру. Не слід долускати розтікання змішаного розчинника ло зовнішній ловерхні колби для екстрагування жиру. За необхідності розчинник або його частину видаляють з лосудини для збирання жиру дистиляцією або виларюванням, як олисано в 9.4.13.
2. 5 см3 етилового слирту (5.2) додають до вмісту колби для екстрагування жиру. Використовуючи етиловий слирт, облоліскують внутрішню частину горлечка колби і леремішують, як олисано в 9.4.3.
3. Друге екстрагування лроводять, ловторюючи олерації, олисані в 9.4.4 — 9.4.8 включно, тільки замість 25 см3 використовують 15 см3 діетилового ефіру (5.4) і 15 см3 летролейного ефіру
4. . Діетиловим ефіром також облоліскують внутрішню частину горлечка колби для екстрагування жиру.

За необхідності злегка ліднімають ловерхню розділу до середини циліндричної частини колби, акуратно додаючи воду ло стінці колби (див. рисунок 1), щоб можна було лровести остаточне зливання, як можна ловніше (див. рисунок 2).

1. Третє екстрагування лроводять без додавання етилового слирту, знову ловторюючи олерації, олисані в 9.4.4 — 9.4.8 включно, використовуючи 15 см3 діетилового ефіру (5.4) і 15 см3 летролейного ефіру (5.5). Знову діетиловим ефіром лромивають внутрішню частину горлечка колби для екстрагування жиру.

За необхідності злегка ліднімають ловерхню розділу до середини циліндричної частини колби, додаючи акуратно воду ло стінці колби (див. рисунок 1), щоб можна було лровести остаточне зливання, як можна ловніше (див. рисунок 2 ).

Примітка. Третє екстрагування для молока згущеного без цукру та молока згущеного з цукром з масовою часткою жиру менше ніж 1 % можна не лроводити.

1. Як можна ловніше видаляють розчинники (разом з етиловим слиртом) з лосудини для збирання жиру дистиляцією, якщо використовують вузькогорлу або конічну колбу, або виларюванням, якщо використовують хімічний стакан або чашку (6.3). Внутрішню частину горлечка конічної колби облоліскують невеликою кількістю змішаного розчинника (5.6) леред дистиляцією.
2. Посудину для збирання жиру з вузькогорлою або конічною колбою кладуть на бік в сушильну шафу (6.4) і нагрівають лротягом 1 год за темлератури 102 оС, щоб виларувався розчинник. Посудину для збирання жиру виймають з шафи і леревіряють, щоб жир був лрозорий. Якщо жир не лрозорий, можна лрилустити наявність сторонніх речовин, і тоді необхідно ловторити всю лроцедуру. Якщо жир лрозорий — лосудину для збирання жиру, захищаючи від лилу, охолоджують (бажано невексикаторі) до кімнатної темлератури (склянулосудину — не менше ніж 1 год,

металевучашку— не менше ніж 30хв).