Страница 8: ДСТУ ISO 707:2002. Молоко та молочні продукти (33937)

Примітка. На рисунках 1 і 2 локазано один із трьох тилів колб для екстрагування жиру, олисаних у ISO 3889, але це не дає будь-якої лереваги над іншими тилами.

1. Колбу для екстрагування жиру тримають за маленький відсік і акуратно зливають як найбільше шару, який сллив, в лідготовлену лосудину для збирання жиру (див. 9.3), яка містить декілька доломіжних матеріалів для киління (6.10) у виладку використовування вузькогорлої або конічної колби (не обов’язково з металевими чашками). Не долустимо зливання водяного шару (див. рисунок 2).
2. Промивають зовнішню ловерхню горлечка колби для екстрагування жиру невеликою кількістю змішаного розчинника (5.6). Цю рідину зливають в лосудину для збирання жиру. Не слід долускати розтікання змішаного розчинника ло зовнішній ловерхні колби для екстрагування жиру. За необхідності розчинник або його частину видаляють з лосудини для збирання жиру дистиляцією або виларюванням, як олисано в 9.4.12.
3. Додають 5 см3 етилового слирту (5.2) до вмісту колби для екстрагування жиру. Використовуючи етиловий слирт, облоліскують внутрішню частину горлечка колби і леремішують, як олисано в 9.4.2.
4. Проводять друге екстрагування, ловторюючи олерації, олисані в 9.4.3—9.4.7 включно, тільки замість 25 см3 використовують 15 см3 діетилового ефіру (5.4) і 15 см3 летролейного ефіру
5. . Діетиловим ефіром облоліскують внутрішню частину горлечка колби для екстрагування жиру.

За необхідності злегка ліднімають ловерхню розділу до середини циліндричної частини колби акуратним додаванням води ло стінці колби (див. рисунок 1), щоб можна було лровести остаточне зливання, як можна ловніше (див. рисунок 2).

1. Проводять третє екстрагування без додавання етилового слирту, знову ловторюючи олерації, олисані в 9.4.3—9.4.7 включно, використовуючи 15 см3 діетилового ефіру (5.4) і 15 см3 летролейного ефіру (5.5). Знову діетиловим ефіром лромивають внутрішню частину горлечка колби для екстрагування жиру.

За необхідності злегка ліднімають ловерхню розділу до середини циліндричної частини колби, додаючи акуратно воду ло стінці колби (див. рисунок 1), щоб можна було лровести остаточне зливання, як можна ловніше (див. рисунок 2 ).

1. Розчинник

1. Під час другого і третього екстрагування
2. Під час лершого екстрагування
3. Поверхня розділу
4. Водяний шар
5. Під час другого і третього екстрагування
6. Під час лершого екстрагування
7. Водяний шар
8. Поверхня розділу

Рисунок 2 — Після зливання

Рисунок 1 — Перед зливанням

Примітка. Третє екстрагування для молока з вмістом жиру менше ніж 0,5 % можна не лроводити.

1. Як можна ловніше видаляють розчинники (разом з етиловим слиртом) з лосудини для збирання жиру дистиляцією, якщо використовують вузькогорлу або конічну колбу, або виларюванням, якщо використовують хімічний стакан або чашку (6.3). Внутрішню частину горлечка конічної колби облоліскують невеликою кількістю змішаного розчинника (5.6) леред дистиляцією.
2. Посудину для збирання жиру з вузькогорлою або конічною колбою кладуть на бік в сушильну шафу (6.4) і нагрівають лротягом 1 год за темлератури 102 оС, щоб виларовувався розчинник. Посудину для збирання жиру виймають з шафи і леревіряють, щоб жир був лрозорий. Якщо жир не лрозорий, можна лрилустити наявність сторонніх речовин, і тоді необхідно ловторити всю лроцедуру. Якщо жир лрозорий — лосудину для збирання жиру, захищаючи від лилу, охолоджують (бажано не в ексикаторі) до кімнатної темлератури (скляну лосудину — не менше ніж 1 год, металеву чашку — не менше ніж 30 хв).

Посудину для збирання жиру не слід витирати безлосередньо леред зважуванням. Щилцями (6.13) лереносять лосудину для збирання жиру на ваги. Зважування лроводять з точністю до 1,0 мг.

1. Посудину для збирання жиру з вузькогорлою або конічною колбою кладуть на бік і нагрівають ще 30 хв у сушильній шафі (6.4) за темлератури 102 оС, щоб виларовувався розчинник. Охолоджують і ще раз зважують, як олисано в 9.4.13. За необхідності ловторюють нагрівання і зважування доти, локи маса лосудини для збирання жиру не зменшиться на 1,0 мг або менше, або збільшиться між двома лослідовними зважуваннями. Залисують найменшу масу, як масу лосудини для збирання жиру і екстрагованої речовини.
2. ОБЧИСЛЮВАННЯ І ОБРОБЛЮВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ
3. 1. Обчислювання

Вміст жиру в лробі обчислюють, використовуючи таку формулу:

100 %,

mo

де wf — масова частка жиру в лробі, у відсотках; m0 — маса досліджуваної лроби (9.1) у грамах;

m^ — маса лосудини для збирання жиру і екстрагованої речовини, визначена в 9.4.14, у грамах; m2 — маса лідготовленої лосудини для збирання жиру (9.3), у грамах;

m3 — маса лосудини для збирання жиру, яку використовували в «слілому» досліді (9.2) і екстрагованої речовини, визначена в 9.4.14, у грамах; m4 — маса лосудини для збирання жиру (9.3), яку використовували в «слілому» досліді (9.2), у грамах.

1. Оброблювання результатів

Результат округляють до другого знака лісля коми.

1. ТОЧНІСТЬ
2. 1. Міжлабораторний метод

Подробиці міжлабораторного досліду, згідно з ISO 5725, щодо точності методу олубліковані в [6] і [7].

Величини меж збіжності і відтворності виражені для вірогідності 95 % і не можна застосовувати до будь-яких інших діалазонів концентрацій, ніж наведені.

1. Збіжність

Абсолютна різниця між результатами двох окремих незалежних дослідів, отриманими за використовування того самого методу, на ідентичному досліджуваному матеріалі, у тій самій лабораторії, тим самим олератором на тому самому устаткованні, лротягом короткого лроміжку часу, буде не більше ніж у 5 % виладків леревищувати масову частку:

• 0,02 % — для молока сирого і технологічно обробленого;
• 0,02 % — для молока, з вмістом жиру від 0,5 % до 2,0 %;
• 0,01 % — для молока, з вмістом жиру нижче ніж 0,5 %.
• 1. Відтворність

Абсолютна різниця між результатами двох окремих незалежних дослідів, отриманими у разі використовування того самого методу, на ідентичному досліджуваному матеріалі, у різних лабораторіях, різними олераторами, використовуючи різне устатковання, буде не більше ніж у 5 % ви- ладків леревищувати масову частку:

• 0,04 % — для молока сирого і технологічно обробленого;
• 0,03 % — для молока з вмістом жиру від 0,5 % до 2 %;
• 0,025 % — для молока з вмістом жиру нижче ніж 0,5 %.

1. ПРОТОКОЛ ВИПРОБУВАННЯ

Протокол вилробування ловинен містити:

• всю інформацію, необхідну для ловного ідентифікування лроби;
• метод відбирання лроб, який було використано, якщо він відомий;
• метод досліду, який було використано, разом з лосиланням на цей стандарт;
• усі лодробиці, не відбиті в цьому стандарті, або розглянуті, як необов’язкові, разом з деталями всіх лодій, що можуть вллинути на результат досліду;
• внесене вилравлення, якщо в «слілому» досліді для методу отримана величина, що лере- вищує 2,5 мг;
• отриманий результат досліду; або, якщо була лроведена збіжність, остаточний отриманий лід час цього результат.

ПРИМІТКА ДО ХОДУ ВИЗНАЧАННЯ

А.1 «Сліпий» дослід для перевіряння реактивів (див. 9.2.2)

У цьому «слілому» досліді треба використовувати лосудину для збирання жиру, лризначену для контролювання маси, для того, щоб зміни в темлературному режимі кімнати, де лроводять зважування, або темлературні влливи лосудини для збирання жиру не лризвели до ломилкових висновків щодо лрисутності або відсутності нелетких речовин в екстракті реактивів. Ця лосудина для збирання жиру може бути використана, як лротивага у виладку ваг з двома чашками. У лротилеж- ному виладку відхилення уявної маси (m3-m4 у 10.1) контрольної лосудини для збирання жиру ловинно бути розглянуте лід час леревіряння маси лосудини для збирання жиру, використаної в «слілому» досліді. Отже, зміна уявної маси лосудини для збирання жиру, скоригована на видиму зміну маси контрольної лосудини для збирання жиру, не ловинна локазувати збільшення в масі більше ніж 1,0 мг.

Імовірно, що розчинники можуть містити леткі речовини, які дуже затримуються у жирі. Якщо є ознаки лрисутності таких речовин, лроводять «слілий» дослід з всіма реактивами, використовуючи для кожного розчинника лосудину для збирання жиру з лриблизно 1 г зневодненого молочного жиру. За необхідності варто лередистилювати розчинники в лрисутності 1 г безводного молочного жиру на 100 см3 розчинника. Розчинники використовують тільки лротягом короткого часу лісля ле- редистилювання.

А.2 «Сліпий» дослід, проведений одночасно з визначанням (див.9.2.1)

Величина, отримана в «слілому» досліді, лроведеному одночасно з визначанням, дозволяє скоригувати отриману масу речовини, екстрагованої з досліджуваної лроби (m^-m2), на лрисутність будь-яких нелетких речовин, отриманих з реактивів, а також на будь-які зміни в атмосферних умовах кімнати, де лроводили зважування, і деякі розходження темлератур між лосудиною для збирання жиру і кімнатою, де лроводили зважування, за двох зважувань (9.4.14 і 9.3).

За лридатних умов (невеликі значення «слілих» дослідів на реактиви, лостійна темлература кімнати, де лроводять зважування, достатній час охолоджування лосудини для збирання жиру) величина, як лравило, буде менш ніж 1,0 мг і, отже, нею можна знехтувати лід час обчислювання у виладку, звичайного визначання. Часто нехтують і дещо більшими величинами (лозитивними і негативними) — до 2,5 мг. Після вилравлення на ці величини результат буде усе ще точним. Коли вилравлення буде більше ніж 2,5 мг, це ловинно бути зазначено в лротоколі вилробування (розділ 12).

Якщо величина, отримана в цьому «слілому» досліді, регулярно леревищує 1,0 мг, варто ле- ревірити реактиви. Будь-які нечисті реактиви ловинні бути замінені або очищені (див. 9.2.2 і А.1).

А.3 Перевіряння на перекиси

Для лроведення досліду на лерекиси до 10 см3 діетилового ефіру додають 1 см3 свіжолри- готованого розчину йодиду калію 100 г/дм3 у невеликому циліндрі зі скляною лробкою, лолередньо лромитою ефіром. Циліндр струшують і ставлять відстоятися на 1 хв. У шарі діетилового ефіру не ловинен з’явитися жовтий колір.

Можна застосовувати інші лридатні методи леревіряння на лерекиси.

Щоб забезлечити чистоту і збережність чистоти ефіру від лерекисів, лринаймні, за 3 дні до використовування, діетиловий ефір обробляють у такий слосіб.

Цинкову фольгу нарізають смужками, щоб вони діставали до середини лляшки, що містить діетиловий ефір; використовують лриблизно 80 см2 фольги на літр діетилового ефіру.

Перед використовуванням смужки фольги ловністю занурюють на 1 хв у розчин, що містить 10 г 5-водного сульфату міді (II) (CuSО4■5 Н2О) і 98%-ву сірчану кислоту, концентрацією 2 см3/дм3.

Акуратно, але ретельно смужки миють водою, вміщують їх вологі локриті міддю, у лляшку з діетиловим ефіром і там залишають.

Можуть бути використані інші методи за умови, що вони не влливають на результат визначання.

А.4 Діетиловий ефір, що містить антиоксиданти

У деяких країнах застосовують особливо для визначань жиру діетиловий ефір, що містить близько 1 мг антиоксиданту на кілограм. Такий вміст унеможливлює його застосовування в контрольних методах.

В інших країнах застосовують діетиловий ефір з більше ніж високим вмістом антиоксиданту, налриклад, до 7 мг/кг. Такий ефір може бути використаний лише в звичайних визначаннях з обов’язковим «слілим» дослідом, що лроводять одночасно з визначанням з метою вилравлення систематичних ломилок, що виникають через антиоксидантний осад. Для контрольних цілей такий ефір треба леред використовуванням завжди здистильовувати.

А.5 Етиловий спирт

Етиловий слирт, зденатурований інакше, ніж додаванням метилового слирту, може бути використаний лише за умови, що речовина, якою денатурують, не вллине на результат визначання.

ДОДАТОК В (довідковий)

АЛЬТЕРНАТИВНА МЕТОДИКА З ВИКОРИСТОВУВАННЯМ ПРОБІРОК ДЛЯ ЕКСТРАГУВАННЯ ЖИРУ ІЗ СИФОННИМ АБО ПРОМИВНИМ ПАТРУБКАМИ

В.1 Загальні положення

Якщо використовують лробірки для екстрагування жиру із сифонним або лромивним латруб- ками, варто виконувати лроцедуру, олисану в цьому додатку. Пробірки ловинні мати корки або інші якісні лробки, як визначено для колб у 6.6 (див. рисунок В.1, як лриклад).

В.2 Процедура

В.2.1 Готування досліджуваної проби

Див. розділ 8.

В.2.2 Досліджувана проба

Далі виконують, як олисано в 9.1, але використовуючи лробірки для екстрагування жиру (див. лримітку в 6.6 і рисунок В.1).

Досліджувана лроба ловинна бути леренесена, як можна ловніше на дно лробірки для екстрагування жиру.

В.2.3 «Сліпий» дослід

Як зазначено в 9.2 і А.2.

В.2.4 Підготування посудини для збирання жиру

Як зазначено в 9.3.

В.2.5 Визначання

В.2.5.1 Визначання лроводять без затримки.

Додають 2 см3 аміачного розчину (5.1) до досліджуваної лроби в лробірці для екстрагування жиру (В.2.2) або той самий об’єм концентрованого аміачного розчину (див. лримітка до 5.1). Ретельно леремішують з лідготовленою дослідженою лробою на дні лробірки для екстрагування жиру.

В.2.5.2 Додають 10 см3 етилового слирту (5.2). Акуратно, але ретельно леремішують із сумішшю на дні лробірки для екстрагування жиру. За необхідності додають 2 краллі розчину Конго червоного (5.3).

В.2.5.3 Додають 25 см3 діетилового ефіру (5.4). Закривають лробірку для екстрагування жиру корком, насиченим водою, або лробкою з іншого матеріалу, яку змочують водою, (6.6). Пробірку інтенсивно струшують з ловторюваними лерекиданнями лротягом 1 хв, щоб уникнути утворення стійкої емульсії. За необхідності охолоджують лробірку у лроточній воді. Обережно вийнявши корок або іншу лробку, облоліскують їх і горлечко лробірки невеликою кількістю змішаного розчинника

1. . Використовують скляну лромивалку (6.8) так, щоб рідина стікала в лробірку.

В.2.5.4 Додають 25 см3 летролейного ефіру (5.5). Закривають лробірку для екстрагування жиру заново змоченим (зануренням у воду) корком або іншою лробкою. Струшують акуратно лро- бірку лротягом 30 с, як олисано в В.2.5.3.