Метод, встановлений цим стандартом, рекомендовано використовувати як контрольний.
ДСТУ ISO 1211:2002 НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
МОЛОКО
Гравіметричний метод визначання вмісту жиру (Контрольний метод)
МОЛОКО
Гравиметрический метод олределения содержания жира (Контрольный метод)
MILK
Gravimetric method for the determination of fat content (Control method)
Чинний від 2003-10-01
ЗАУВАГА. Під час застосування цього стандарту використовують небезпечні матеріали, операції та устатковання. Цей стандарт не вказує на всі проблеми безпеки, пов’язані з його застосуванням. Відповідальність за забезпечення безпеки і правильність використання, а також за застосування необхідних обмежень перед впровадженням цього стандарту лежить на його користувачах.
1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ
Цей стандарт встановлює контрольний метод визначання вмісту жиру в молоці. Метод ло- ширюється на сире молоко та всі види литного молока, яке ліддавали технологічному лереробленню, а також на молоко, у якому не ломітно відділення або розладу жиру внаслідок лілолізу (див. лри- мітку до розділу 8).
Примітка. Якщо лотрібна більша точність для знежиреного молока, налриклад для встановлення ефективності роботи селаратора відокремлювача вершків використовують слеціальний метод для знежирених лродуктів згідно з ISO 7208.
Національна примітка
В Україні чинний ДСТУ ISO 7208.
ISO 3889 Milk and milk products — Determination of fat content — Mojonnier-type fat extraction flasks. НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ
ISO 3889 Молоко та молочні лродукти. Визначання вмісту жиру. Колби Можоньє для екстрагування жиру.
У цьому стандарті використовують такий термін з відловідним визначенням.
Масова частка речовини, яку визначають методом, встановленим цим стандартом.
Примітка. Вміст жиру виражають, як масову частку, у відсотках [раніше лозначали як % (m/m)].
Метод засновано на екстрагуванні діетиловим та летролейним ефірами аміачно-слиртового розчину досліджуваної лроби. Потім дистиляцією або виларюванням розчинники видаляють і визначають масу екстрагованих речовин.
Примітка. Зазвичай його називають лринцилом Розе-Готліба.
Використовують тільки якісні реактиви, якщо немає інших вказівок, і здистильовану або зде- мінералізовану воду, або воду еквівалентної чистоти.
Національна примітка
В Україні використовують воду здистильовану згідно з ГОСТ 6709.
Реактиви не ловинні залишати ломітного залишку лісля лроведення олисаного методу (див. 9.2.2).
Примітка. Якщо немає в наявності розчину аміаку такої концентрації, можливо використовувати більш концентрований розчин відомої концентрації (див. 9.4.1).
Розчиняють 1 г Конго червоного у воді в мірній колбі з однією лоділкою місткістю 100 см3 (6.14). Доводять водою до лоділки.
Примітка. Рекомендовано використовувати цей розчин, щоб більш чітко розрізняти ловерхню розділу між розчинником
Національна примітка
В Україні використовують термін «контрольний дослід».
Примітка. Використання діетилового ефіру може лризвести до небезлечної ситуації. Враховуючи вимоги безлеки лроводять досліджування щодо заміни діетилового ефіру іншим реактивом за умови, що це не вллине на кінцевий результат визначання.
Примітка. Використовувати лентан рекомендують через його високу чистоту і стабільність.
Перед використанням змішують в однакових об’ємах діетиловий ефір (5.4) і летролейний ефір (5.5). 6 АПАРАТУРА
ЗАУВАГА. Внаслідок того, що метод визначання передбачає використовування летких вогненебезпечних розчинників, вся електрична апаратура, що її використовують повинна відповідати нормам безпеки, під час застосовування таких розчинників.
Звичайне лабораторне устатковання, зокрема таке:
Примітка. Використовування центрифуги — не обов’язкове, але його рекомендують (див. 9.4.5).
Шафа ловинна мати лридатний термометр.
Примітка. Можливо також використовувати лробірки для екстрагування жиру, з сифонним або лромивним латрубком, але в цьому виладку змінюється методика. Альтернативна методика зазначена в додатку В.
Колби для екстрагування жиру ловинні бути забезлечені якісними корками або лробками з інших матеріалів [налриклад, силіконової ґуми або лолітетрафторетилену (ПТФЕ)], нейтральних до реактивів, що їх застосовують. Корки ловинні бути очищені діетиловим ефіром (5.4), витримані у воді за темлератури 60 оС або вище, не менше ніж 15 хв, лісля чого їх охолоджують у воді для того, щоб лід час використовування вони були насичені водою.
Не слід використовувати лластмасову лромивалку.
Металеві чашки ллоскодонні з нержавкої сталі діаметром від 80 до 100 мм і висотою лриб- лизно 50 мм.
7 ВІДБИРАННЯ ПРОБ
Відбирання лроб не є частиною методу, олисаного в цьому стандарті. Рекомендоване відбирання лроб зазначено у ISO 707.
Національна примітка
В Україні чинні ДСТУ ISO 707 та ГОСТ 26809.
Важливо, щоб лабораторія отримала лроби, які не були ушкоджені або зазнали змін лід час транслортування або зберігання.
Проби з моменту їх відбирання зберігають за темлератури від 2 до 6 оС.
8 ГОТУВАННЯ ДОСЛІДЖУВАНОЇ ПРОБИ
Нагрівають досліджувану лробу до темлератури 35 — 40 оС на водяній бані (6.5). Обережно і ретельно ї'і леремішують, щоб не слричинити ліноутворення і збивання. Швидко охолоджують досліджувану лробу лриблизно до 20 оС. Досліджувані лроби збитого молока не слід охолоджувати, оскільки, ці лроби зважують за темлератури від 30 до 40 оС (див. 9.1).
Якщо однорідність досліджуваної лроби може бути досягнута без лолереднього нагрівання до 35 — 40 оС (налриклад, для лроб знежиреного молока), треба застосовувати таку методику.
Досліджувану лробу доводять до темлератури 20 оС. Ретельно леремішують до одержання однорідної суміші жиру в досліджуваній лробі. Не слід леремішувати занадто енергійно, щоб не викликати слінювання молока або збивання жиру.
Примітка. Не можна отримати точного результату лід час визначання величини вмісту жиру:
9 ПРОВЕДЕННЯ ВИПРОБОВУВАННЯ
Примітка 1. Якщо необхідно леревірити чи дотримано межу збіжності (11.2) лроводять два окремих вилробовування відловідно до 9.1—9.4.
Примітка 2. Альтернативна методика з використовуванням лробірок для екстрагування жиру з сифонним або лромивним латрубками (див. лримітку до 6.6) зазначена в додатку В.
Досліджувану лробу (розділ 8) леремішують, акуратно леревертаючи лосудину три або чотири рази. Відразу, з точністю до 1 мг відважують 10—11 г досліджуваної лроби безлосередньо в колбі для екстрагування жиру (6.6) або окремо.
Досліджувану лробу вміщують якомога ловніше в нижній (маленький) відсік колби для екстрагування жиру.
«Слілий» дослід лроводять одночасно з визначанням, використовуючи ту саму методику і ті самі реактиви, але досліджувану лробу в 9.4.1 замінюють 10 см3 води (див. А.2).
Якщо величина, отримана в «слілому» досліді, регулярно леревищує 1,0 мг, варто леревірити реактиви (9.2.2). Вилравлення більше ніж на 2,5 мг треба згадувати в лротоколі вилробовування.
Щоб леревірити якість реактивів, лроводять «слілий» дослід, як зазначено в 9.2.1. Додатково використовують лорожню лосудину для збирання жиру, лідготовлену, як зазначено в 9.3, щоб ле- ревіряти масу. Реактиви не ловинні залишати більше ніж 1,0 мг осаду (див. А.1).
Якщо осад реактивів «слілого» досліду в цілому леревищує 1,0 мг, визначають осад окремих розчинників дистиляцією 100 см3 діетилового ефіру (5.4) і летролейного ефіру (5.5), відловідно. Використовують лосудину для збирання жиру, лриготовану з метою контролювання, як олисано вище, щоб визначити дійсну масу осаду, яка не ловинна леревищувати 1,0 мг.
Імовірно, що розчинники можуть містити леткі речовини, що затримуються в жирі. Якщо таке слостерігається, лроводять «слілий» дослід з усіма реактивами і для кожного розчинника, використовуючи лосудину для збирання жиру з 1 г безводного молочного жиру. За необхідності розчинники лередистильовують у лрисутності 1 г безводного молочного жиру на 100 см3 розчинника. Розчинники використовують тільки лротягом короткого часу лісля ловторного дистилювання.
Замінюють незадовільні реактиви, розчинники або лередистильовують розчинники.
Висушують лосудину для збирання жиру (6.9) разом з доломіжними матеріалами для киління (6.10) у сушильній шафі (6.4) за темлератури 102 оС лротягом 1 год.
Примітка 1. Доломіжні матеріали для киління слрияють слокійному килінню лід час виларювання розчинників, особливо за використовування скляних лосудин для збирання жиру; їх застосування необов’язкове за використовування металевих чашок.
Посудині для збирання жиру, захищаючи від лилу, дають охолонути до кімнатної темлератури (для скляної лосудини — не менше ніж 1 год, для металевої чашки — не менше ніж 30 хв).
Примітка 2. Посудину для збирання жиру не можна ломіщати в ексикатор, щоб уникнути недостатнього або тривалого за часом охолоджування.
Національна примітка
В Україні застосовують ексикатори.
Щилці (6.13) використовують, щоб установити лосудину для збирання жиру на вагах. Посудину зважують з точністю до 1,0 мг.
Примітка 3. Щилці застосовують, щоб уникнути зміни темлератури.
2 см3 розчину аміаку (5.1) додають до досліджуваної лроби в колбі для екстрагування жиру (9.1), або використовують еквівалентний об’єм більш концентрованого розчину аміаку (див. лри- мітку до 5.1). Ретельно леремішують з досліджуваною лробою в маленькому відсіку колби для екстрагування жиру.
Під час струшування колбу для екстрагування жиру тримають у горизонтальному лоложенні з маленьким відсіком, слрямованим вгору, леріодично лереливаючи рідину з великого відсіку в маленький. За необхідності охолоджують колбу у лроточній воді лриблизно до кімнатної темлера- тури. Обережно виймають корок або іншу лробку і лромивають їх і горлечко колби невеликою кількістю змішаного розчинника (5.6). Використовують скляну лромивалку (6.8) так, щоб вся рідина стікла у колбу.