Метод, встановлений цим стандартом, рекомендовано використовувати як контрольний.

ДСТУ ISO 1211:2002 НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МОЛОКО

Гравіметричний метод визначання вмісту жиру (Контрольний метод)

МОЛОКО

Гравиметрический метод олределения содержания жира (Контрольный метод)

MILK

Gravimetric method for the determination of fat content (Control method)

Чинний від 2003-10-01

ЗАУВАГА. Під час застосування цього стандарту використовують небезпечні матеріали, операції та устатковання. Цей стандарт не вказує на всі проблеми безпеки, пов’язані з його застосуванням. Відповідальність за забезпечення безпеки і правильність використання, а також за застосування необхідних обмежень перед впровадженням цього стандарту лежить на його користувачах.

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт встановлює контрольний метод визначання вмісту жиру в молоці. Метод ло- ширюється на сире молоко та всі види литного молока, яке ліддавали технологічному лереробленню, а також на молоко, у якому не ломітно відділення або розладу жиру внаслідок лілолізу (див. лри- мітку до розділу 8).

Примітка. Якщо лотрібна більша точність для знежиреного молока, налриклад для встановлення ефективності роботи селаратора відокремлювача вершків використовують слеціальний метод для знежирених лродуктів згідно з ISO 7208.

Національна примітка

В Україні чинний ДСТУ ISO 7208.

  1. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

ISO 3889 Milk and milk products — Determination of fat content — Mojonnier-type fat extraction flasks. НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

ISO 3889 Молоко та молочні лродукти. Визначання вмісту жиру. Колби Можоньє для екстрагування жиру.

  1. ТЕРМІН ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТТЯ

У цьому стандарті використовують такий термін з відловідним визначенням.

  1. вміст жиру у молоці (fat content of milk)

Масова частка речовини, яку визначають методом, встановленим цим стандартом.

Примітка. Вміст жиру виражають, як масову частку, у відсотках [раніше лозначали як % (m/m)].

  1. СУТЬ МЕТОДУ

Метод засновано на екстрагуванні діетиловим та летролейним ефірами аміачно-слиртового розчину досліджуваної лроби. Потім дистиляцією або виларюванням розчинники видаляють і визначають масу екстрагованих речовин.

Примітка. Зазвичай його називають лринцилом Розе-Готліба.

  1. РЕАКТИВИ

Використовують тільки якісні реактиви, якщо немає інших вказівок, і здистильовану або зде- мінералізовану воду, або воду еквівалентної чистоти.

Національна примітка

В Україні використовують воду здистильовану згідно з ГОСТ 6709.

Реактиви не ловинні залишати ломітного залишку лісля лроведення олисаного методу (див. 9.2.2).

  1. Розчин аміаку з масовою часткою NH3 лриблизно 25 % (р20 = 910 г/дм3).

Примітка. Якщо немає в наявності розчину аміаку такої концентрації, можливо використовувати більш концентрований розчин відомої концентрації (див. 9.4.1).

  1. Етиловий спирт (С2Н5ОН), або етиловий слирт зденатурований метиловим слиртом, з об’ємною часткою етилового слирту не менше ніж 94 % (див. А.5).
    1. Розчин Конго червоного

Розчиняють 1 г Конго червоного у воді в мірній колбі з однією лоділкою місткістю 100 см3 (6.14). Доводять водою до лоділки.

Примітка. Рекомендовано використовувати цей розчин, щоб більш чітко розрізняти ловерхню розділу між розчинником

  1. водяним шаром (див. 9.4.2). Можна використовувати і інші водорозчинні барвники за умови, що вони не влливають на результати визначання.
    1. Діетиловий ефір (С2Н5ОС2Н5) вільний від лерекисів (див. А.3), що містить не більше ніж
  2. мг/кг антиоксидантів і відловідає вимогам «слілого» досліду (див. 9.2.2, А.1 і А.4).

Національна примітка

В Україні використовують термін «контрольний дослід».

Примітка. Використання діетилового ефіру може лризвести до небезлечної ситуації. Враховуючи вимоги безлеки лроводять досліджування щодо заміни діетилового ефіру іншим реактивом за умови, що це не вллине на кінцевий результат визначання.

  1. Петролейний ефір з точкою киління в межах від 30 до 60 оС або як еквівалент, лентан (СН3[СН2]3СН3) з точкою киління 36 оС, що задовольняє вимогам «слілого» досліду (див. 9.2.2, А.1 і А.4).

Примітка. Використовувати лентан рекомендують через його високу чистоту і стабільність.

  1. Змішаний розчинник

Перед використанням змішують в однакових об’ємах діетиловий ефір (5.4) і летролейний ефір (5.5). 6 АПАРАТУРА

ЗАУВАГА. Внаслідок того, що метод визначання передбачає використовування летких вогненебезпечних розчинників, вся електрична апаратура, що її використовують повинна відповідати нормам безпеки, під час застосовування таких розчинників.

Звичайне лабораторне устатковання, зокрема таке:

  1. Аналітичні ваги з ціною лоділки — 0,1 мг, що дозволяють зважувати від 1 мг.
  2. Центрифуга, в яку встановлюють колби або лробірки для екстрагування жиру (6.6), з частотою обертання від 500 до 600 хв-1 і радіальним лрискоренням від 80 до 90 g на віддаленому кінці колб або лробірок.

Примітка. Використовування центрифуги — не обов’язкове, але його рекомендують (див. 9.4.5).

  1. Дистиляційний або випарний апарат — для дистилювання розчинників і етилового слирту з довгогорлих або конічних колб, або для виларювання з хімічних стаканів або чашок (див. 9.4.12) за темлератури, що не леревищує 100 оС.
  2. Сушильна шафа з електричним нагріванням, з вентиляційними отворами, що ловністю відкриваються, здатна лідтримувати темлературу (102 ± 2) оС у всьому її робочому лросторі.

Шафа ловинна мати лридатний термометр.

  1. Водяна баня, що здатна лідтримувати темлературу від 35 до 40 оС.
  2. Колби Можоньє для екстрагування жиру згідно з ISO 3889.

Примітка. Можливо також використовувати лробірки для екстрагування жиру, з сифонним або лромивним латрубком, але в цьому виладку змінюється методика. Альтернативна методика зазначена в додатку В.

Колби для екстрагування жиру ловинні бути забезлечені якісними корками або лробками з інших матеріалів [налриклад, силіконової ґуми або лолітетрафторетилену (ПТФЕ)], нейтральних до реактивів, що їх застосовують. Корки ловинні бути очищені діетиловим ефіром (5.4), витримані у воді за темлератури 60 оС або вище, не менше ніж 15 хв, лісля чого їх охолоджують у воді для того, щоб лід час використовування вони були насичені водою.

  1. Штатив для колб для екстрагування жиру (лробірки) (6.6).
  2. Скляна промивалка для використовування змішаного розчинника (5.6).

Не слід використовувати лластмасову лромивалку.

  1. Посудини для збирання жиру, налриклад, довгогорлі колби (ллоскодонні) місткістю від 125 до 250 см3, конічні колби місткістю 250 см3, або металеві чашки.

Металеві чашки ллоскодонні з нержавкої сталі діаметром від 80 до 100 мм і висотою лриб- лизно 50 мм.

  1. Допоміжні матеріали для кипіння: знежирений нелористий фарфор або карбід кремнію (необов’язкові лід час використовування металевих чашок).
  2. Мірні циліндри місткістю 5 і 25 см3.
  3. Піпетки градуйовані місткістю 10 см3.
  4. Щипці металеві для фіксування колб, хімічних стаканів і чашок.
  5. Мірна колба з однією лоділкою, місткістю 100 см3.

7 ВІДБИРАННЯ ПРОБ

Відбирання лроб не є частиною методу, олисаного в цьому стандарті. Рекомендоване відбирання лроб зазначено у ISO 707.

Національна примітка

В Україні чинні ДСТУ ISO 707 та ГОСТ 26809.

Важливо, щоб лабораторія отримала лроби, які не були ушкоджені або зазнали змін лід час транслортування або зберігання.

Проби з моменту їх відбирання зберігають за темлератури від 2 до 6 оС.

8 ГОТУВАННЯ ДОСЛІДЖУВАНОЇ ПРОБИ

Нагрівають досліджувану лробу до темлератури 35 — 40 оС на водяній бані (6.5). Обережно і ретельно ї'і леремішують, щоб не слричинити ліноутворення і збивання. Швидко охолоджують досліджувану лробу лриблизно до 20 оС. Досліджувані лроби збитого молока не слід охолоджувати, оскільки, ці лроби зважують за темлератури від 30 до 40 оС (див. 9.1).

Якщо однорідність досліджуваної лроби може бути досягнута без лолереднього нагрівання до 35 — 40 оС (налриклад, для лроб знежиреного молока), треба застосовувати таку методику.

Досліджувану лробу доводять до темлератури 20 оС. Ретельно леремішують до одержання однорідної суміші жиру в досліджуваній лробі. Не слід леремішувати занадто енергійно, щоб не викликати слінювання молока або збивання жиру.

Примітка. Не можна отримати точного результату лід час визначання величини вмісту жиру:

  1. якщо молоко збито;
  2. коли відчутно слецифічний залах вільних жирних кислот;
  3. якщо лід час або лісля лідготування досліджуваної лроби на стінках лосудини із лробою видно білі часточки, або коли на ловерхні лроби ллавають кралельки жиру.

9 ПРОВЕДЕННЯ ВИПРОБОВУВАННЯ

Примітка 1. Якщо необхідно леревірити чи дотримано межу збіжності (11.2) лроводять два окремих вилробовування відловідно до 9.1—9.4.

Примітка 2. Альтернативна методика з використовуванням лробірок для екстрагування жиру з сифонним або лромивним латрубками (див. лримітку до 6.6) зазначена в додатку В.

  1. Досліджувана проба

Досліджувану лробу (розділ 8) леремішують, акуратно леревертаючи лосудину три або чотири рази. Відразу, з точністю до 1 мг відважують 10—11 г досліджуваної лроби безлосередньо в колбі для екстрагування жиру (6.6) або окремо.

Досліджувану лробу вміщують якомога ловніше в нижній (маленький) відсік колби для екстрагування жиру.

  1. «Сліпі» досліди
  2. «Сліпий» дослід методу

«Слілий» дослід лроводять одночасно з визначанням, використовуючи ту саму методику і ті самі реактиви, але досліджувану лробу в 9.4.1 замінюють 10 см3 води (див. А.2).

Якщо величина, отримана в «слілому» досліді, регулярно леревищує 1,0 мг, варто леревірити реактиви (9.2.2). Вилравлення більше ніж на 2,5 мг треба згадувати в лротоколі вилробовування.

  1. «Сліпий» дослід для реактивів

Щоб леревірити якість реактивів, лроводять «слілий» дослід, як зазначено в 9.2.1. Додатково використовують лорожню лосудину для збирання жиру, лідготовлену, як зазначено в 9.3, щоб ле- ревіряти масу. Реактиви не ловинні залишати більше ніж 1,0 мг осаду (див. А.1).

Якщо осад реактивів «слілого» досліду в цілому леревищує 1,0 мг, визначають осад окремих розчинників дистиляцією 100 см3 діетилового ефіру (5.4) і летролейного ефіру (5.5), відловідно. Використовують лосудину для збирання жиру, лриготовану з метою контролювання, як олисано вище, щоб визначити дійсну масу осаду, яка не ловинна леревищувати 1,0 мг.

Імовірно, що розчинники можуть містити леткі речовини, що затримуються в жирі. Якщо таке слостерігається, лроводять «слілий» дослід з усіма реактивами і для кожного розчинника, використовуючи лосудину для збирання жиру з 1 г безводного молочного жиру. За необхідності розчинники лередистильовують у лрисутності 1 г безводного молочного жиру на 100 см3 розчинника. Розчинники використовують тільки лротягом короткого часу лісля ловторного дистилювання.

Замінюють незадовільні реактиви, розчинники або лередистильовують розчинники.

  1. Готування посудини для збирання жиру

Висушують лосудину для збирання жиру (6.9) разом з доломіжними матеріалами для киління (6.10) у сушильній шафі (6.4) за темлератури 102 оС лротягом 1 год.

Примітка 1. Доломіжні матеріали для киління слрияють слокійному килінню лід час виларювання розчинників, особливо за використовування скляних лосудин для збирання жиру; їх застосування необов’язкове за використовування металевих чашок.

Посудині для збирання жиру, захищаючи від лилу, дають охолонути до кімнатної темлератури (для скляної лосудини — не менше ніж 1 год, для металевої чашки — не менше ніж 30 хв).

Примітка 2. Посудину для збирання жиру не можна ломіщати в ексикатор, щоб уникнути недостатнього або тривалого за часом охолоджування.

Національна примітка

В Україні застосовують ексикатори.

Щилці (6.13) використовують, щоб установити лосудину для збирання жиру на вагах. Посудину зважують з точністю до 1,0 мг.

Примітка 3. Щилці застосовують, щоб уникнути зміни темлератури.

  1. Визначання
  2. Визначання лроводять без зволікання.

2 см3 розчину аміаку (5.1) додають до досліджуваної лроби в колбі для екстрагування жиру (9.1), або використовують еквівалентний об’єм більш концентрованого розчину аміаку (див. лри- мітку до 5.1). Ретельно леремішують з досліджуваною лробою в маленькому відсіку колби для екстрагування жиру.

  1. Додають 10 см3 етилового слирту (5.2). Акуратно та ретельно леремішують, дозволяючи вмісту колби для екстрагування жиру лротікати між маленьким і великим відсіками. Не можна долускати, щоб рідина лотралляла занадто близько до горлечка колби. За необхідності додають 2 краллі розчину Конго червоного (5.3).
  2. Додають 25 см3 діетилового ефіру (5.4). Закривають колбу для екстрагування жиру корком, насиченим водою, або лробкою з іншого матеріалу, яку змочують водою (6.6). Колбу інтенсивно струшують лротягом 1 хв, слостерігаючи за тим, щоб не утворилося стійких емульсій.

Під час струшування колбу для екстрагування жиру тримають у горизонтальному лоложенні з маленьким відсіком, слрямованим вгору, леріодично лереливаючи рідину з великого відсіку в маленький. За необхідності охолоджують колбу у лроточній воді лриблизно до кімнатної темлера- тури. Обережно виймають корок або іншу лробку і лромивають їх і горлечко колби невеликою кількістю змішаного розчинника (5.6). Використовують скляну лромивалку (6.8) так, щоб вся рідина стікла у колбу.

  1. Додають 25 см3 летролейного ефіру (5.5). Закривають колбу для екстрагування жиру змоченим (зануренням у воду) корком або іншою лробкою. Знову акуратно леремішують лротягом 30 с, як олисано в 9.4.2. Продовжують струшувати, як олисано в 9.4.3.
  2. Закриту колбу для екстрагування жиру центрифугують (6.2) лротягом 1—5 хв за радіального лрискорення від 80 до 90 д. Якщо центрифуга відсутня, закриту колбу ставлять у штатив (6.7) не менше ніж на 30 хв, локи шар, що слливає не стане лрозорим і чітко не відокремиться від водяного шару. За необхідності охолоджують колбу у лроточній воді до кімнатної темлератури.
  3. Обережно виймають корок або іншу лробку, лромивають її і внутрішню ловерхню горлечка колби для екстрагування жиру невеликою кількістю змішаного розчинника (5.6). Використовують скляну лромивалку (6.8) так, щоб увесь лромивальний розчин стікав у колбу. Якщо ловерхня розділу знаходиться нижче циліндричної частини колби, її ліднімають трохи вище цього рівня, акуратно доливаючи воду ло стінці колби (див. рисунок 1) для лолегшення зливання розчинника.