14.1 Определяемость d
Этот метрологический термин характеризует повторяемость результатов измерения времени истечения испытуемого продукта в одном и том же вискозиметре.
Расхождение между последовательными определениями времени истечения, полученными одним и тем же оператором в одной и той же лаборатории на одной и той же аппаратуре на серии операций, приводящих к единственному результату при нормальном и правильном выполнении метода испытания в течение длительного времени, может превысить значение, приведенное в таблице 1, только в одном случае из двадцати.
14.2 Сходимость r
Расхождение результатов двух последовательных определений кинематической вязкости, полученных одним и тем же оператором, работающим на одном и том же приборе при постоянных условиях, на одном и том же продукте при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превысить значение, приведенное в таблице 1, только в одном случае из двадцати.
14.3 Воспроизводимость R
Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний кинематической вязкости, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном исследуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превысить значение, приведенное в таблице 1, только в одном случае из двадцати.
Таблица 1
Испытуемый продукт |
Определяемость d |
Сходимость r |
Воспроизводимость R |
1 Базовые масла при 40 и 100 °С1) |
0,0020у (0,20 %) |
0,0011x (0,11 %) |
0,0065х (0,65 %) |
2 Компаундированные масла при 40 и 100 °С2) |
0,0013у (0,13 %) |
0,0026x (0,26 %) |
0,0076х (0,76 %) |
3 Компаундированные масла при 150 °С3) |
0,015у (1,5 %) |
0,0056x (0,56 %) |
0,018х (1,8 %) |
4 Нефтяные парафины при 100 °С4) |
0,0080y (0,80 %) |
0,0141x |
0,0366х |
5 Остаточные жидкие топлива (мазуты) при 80 и 100 °С5) |
0,011 (y + 8) |
0,013 (x + 8) |
0,04 (х + 8) |
6 Остаточные жидкие топлива (мазуты) при 50 °С5) |
0,017y (1,7 %) |
0,015x (1,5 %) |
0,074х (7,4 %) |
7 Прочие нефтепродукты |
- |
0,35 % среднего значения |
0,72 % среднего значения |
Обозначения: |
|||
х - среднее значение сравниваемых результатов, мм2/с; у - среднее значение сравниваемых определений результатов, с. 1) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов испытаний шести минеральных масел в диапазоне 8-1005 мм2/с при 40 °С и 2-43 мм2/с при 100 °С и опубликованы в 1989 г. 2) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов испытаний семи компаундированных моторных масел в диапазоне 36-340 мм2/с при 40 °С и 6-25 мм2/с при 100 °С и опубликованы в 1991 г. 3) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов испытания восьми компаундированных моторных масел в диапазоне от 7 до 19 мм2/с при 150 °С и опубликованы в 1991 г. 4) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов при использовании пяти нефтяных парафинов в диапазоне 3-16 мм2/с при 100 °С и опубликованы в 1988 г. 5) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов при использовании 14 остаточных жидких топлив (мазутов) в диапазоне 30-1300 мм2/с при 50 °С и 5-170 мм2/с при 80 °С и 100 °С и опубликованы в 1984 г. Примечание - Точность для отработанных масел не определена, но предполагается, что она меньше, чем для компаундированных масел. |
14.4 При определении кинематической вязкости нефтепродуктов допускается применять термостаты или термостатирующие устройства, обеспечивающие заданную температуру с погрешностью не более ±0,1 °С при температуре от минус 30 до плюс 150 °С и ±0,25 °С при температуре от минус 60 до минус 30 °С, а также термометры TЛ-4 № 1-4 [7] и метеорологические низкоградусные термометры по ГОСТ 112, при этом допускаемые расхождения между определениями по времени истечения испытуемого продукта не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
Вязкость, мм2/с |
Температура испытания, °С |
Допускаемое расхождение между временем истечения двух определений, % среднего арифметического |
От 0,6 до 1000 включ. |
От -60 до -30 включ. |
1,5 |
Св. -30 до + 15 включ. |
1,0 |
|
Св. +15 до +150 включ. |
0,5 |
|
Св. 1000 до 30000 включ. |
От -60 до -30 включ. |
2,0 |
Св. -30 до + 15 включ. |
1,5 |
|
Св. +15 до +150 включ. |
0,8 |
14.5 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов кинематической вязкости в двух вискозиметрах, если расхождение между ними не превышает значений, указанных в таблице 3.
Таблица 3
Температура измерения вязкости, °С |
Допускаемое расхождение, % среднего арифметического, для вискозиметров типа |
||
ВПЖ-1 |
ВПЖ-2, ВПЖ-4 (Пинкевича) |
ВНЖ |
|
От -60 до -30 включ. |
±2,0 |
±2,5 |
±3,0 |
Св. -30 » + 15 » |
±1,2 |
±1,5 |
±2,0 |
» +15 » +150 » |
±1,0 |
±1,2 |
±1,5 |
14.6 Протокол испытания содержит следующие данные:
а) характеристику испытуемого продукта;
б) ссылку на настоящий стандарт;
в) результат испытания (разд. 13);
г) любое отклонение, по соглашению или другим документам, от установленной методики;
д) дату испытания.
(обязательное)
А.1 Типы вискозиметров приведены в таблице А.1. В таблице А.1 приведен перечень капиллярных вискозиметров, обычно применяемых для определения вязкости нефтепродуктов. Спецификации и инструкции по эксплуатации приведены в [4].
Таблица А.1
Тип вискозиметра |
Наименование вискозиметра |
Пределы кинематической вязкости1), мм2/с |
|
Для прозрачных жидкостей |
|
А |
Вискозиметры Оствальда |
|
Каннон-Фенске обычный2) |
0,5-20000 |
|
Цайтфукс |
0,6-3000 |
|
BS с V-образной трубкой2) |
0,9-10000 |
|
BS/V/M-миниатюрный |
0,2-100 |
|
SIL2) |
0,6-10000 |
|
Каннон-Маннинг, полумикро |
0,4-20000 |
|
Пинкевич2) |
0,6-17000 |
|
ВПЖ-4, ВПЖТ (ГОСТ 10028) |
0,6-10000 |
|
ВПЖ-2, ВПЖТ-2 (ГОСТ 10028) |
0,6-30000 |
|
Б |
Вискозиметры с висячим уровнем |
|
BS/IP/SL2) |
3,5-100000 |
|
BS/IP/SL(S) 2) |
1,05-10000 |
|
BS/IP/MSL |
0,6-3000 |
|
Убеллоде2) |
0,3-100000 |
|
Фитцсиманс |
0,6-1200 |
|
Атлантик2) |
0,75-5000 |
|
Каннон-Убеллоде (А), Каннон-Убеллоде с разбавлением2) (В) |
0,5-100000 |
|
Каннон-Убеллоде, полумикро |
0,4-20000 |
|
ДИН Убеллоде |
0,35-50000 |
|
ВПЖ-1 (ВПЖТ-1)2)(ГОСТ 10028) |
0,6-30000 |
|
Для прозрачных и непрозрачных жидкостей |
||
В |
Вискозиметры с обратным истечением для прозрачных и непрозрачных жидкостей |
|
Каннон-Фенске - непрозрачный |
0,4-20000 |
|
Цайтфукс с перекрещивающимися трубками |
0,6-100000 |
|
BS/IP/PF с V-образной трубкой с обратным истечением |
0,6-300000 |
|
Ланц-Цайтфукс с обратным истечением |
60-100000 |
|
ВНЖ, ВНЖТ (ГОСТ 10028) |
0,6-30000 |
|
1) Каждый диапазон кинематической вязкости требует ряда вискозиметров. Во избежание необходимости введения поправок на кинематическую энергию вискозиметры рассчитаны на время истечения более 200 с, за исключением специальных указаний [4]. 2) Время истечения вискозиметров должно быть не менее 200 с. |
А.2 ОПИСАНИЕ РАБОТЫ С ВИСКОЗИМЕТРАМИ
А.2.1 Вискозиметр Канон-Фенске (рисунок А.1)
В чистый сухой вискозиметр вносят пробу нефтепродукта следующим образом:
На трубку 2 надевают резиновую трубку, трубку 1 погружают в сосуд с нефтепродуктом и нефтепродукт засасывают (с помощью резиновой груши, водоструйного насоса или другим способом) до метки M2, при этом необходимо следить, чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха. В момент, когда уровень жидкости достигает метки М2, вискозиметр вынимают из сосуда и быстро устанавливают в нормальное положение. Снимают с внешней стороны конца трубки 1 избыток жидкости и надевают на этот конец резиновую трубку. Вискозиметр помещают в термостат. Выдержка в термостате должна быть достаточно длительной (9.1.2). Расширение 3 должно находиться ниже уровня жидкости в термостате. После выдержки в термостате жидкость засасывают в расширение 4 приблизительно на 3 мм выше метки M1. Определяют время перемещения мениска жидкости от метки M1до метки М2.
А.2.2 Вискозиметр типа Пинкевича (ВПЖ-4, ВПЖТ-4 и ВПЖ-2, ВПЖТ-2), рисунки А.2 и А.3
Рисунок А.1 - Вискозиметр типа Канон-Фенске
Рисунок А.2 - Вискозиметр типа Пинкевича (ВПЖТ-4, ВПЖ-4)
Рисунок А.3 - Вискозиметр типов ВПЖТ-2, ВПЖ-2
На отводную трубку 3 надевают резиновую трубку. Далее, зажав пальцем колено 2 и перевернув вискозиметр, опускают колено 1 в сосуд с нефтепродуктом и засасывают его (с помощью резиновой груши, водоструйного насоса или иным способом) до метки М2, следя за тем, чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха. В момент, когда уровень жидкости достигает метки М2, вискозиметр вынимают из сосуда и быстро перевертывают в нормальное положение. Снимают с внешней стороны конца колена 1 избыток жидкости и надевают на него резиновую трубку. Вискозиметр устанавливают в термостат так, чтобы расширение 4 было ниже уровня жидкости. После выдержки в термостате не менее 15 мин засасывают жидкость в колено 1 примерно до 1/3 высоты расширения 4. Соединяют колено 1 с атмосферой и определяют время перемещения мениска жидкости от метки М1до М2.
А.2.3 Вискозиметры типов ВПЖТ-1, ВПЖ-1 (БС/ИП/СЛ) (рисунок А.4)
Испытуемый нефтепродукт наливают в чистый вискозиметр через трубку 1 так, чтобы уровень ее установился между метками М3и М4. На концы трубок 2 и 3 надевают резиновые трубки, при этом первая из них должна быть снабжена краном, вторая - краном и резиновой грушей. Вискозиметр устанавливают вертикально в жидкостном термостате так, чтобы уровень термостатирующей жидкости находился на несколько сантиметров выше расширения 4.
При температуре опыта вискозиметр выдерживают не менее 15 мин, после чего всасывают (грушей) при закрытой трубке 2 жидкость выше метки М1примерно до середины расширения 4 и перекрывают кран, соединенный с трубкой 3. Если вязкость нефтепродукта менее 500 сСт, открывают кран на трубке 3 и потом освобождают зажим на трубке 2. При более вязких нефтепродуктах сначала открывают трубку 2, затем измеряют время понижения уровня жидкости в трубке 2 от метки М1до M2. Необходимо при этом обращать внимание на то, чтобы к моменту подхода уровня жидкости к метке М1в расширении 5 образовался «висячий уровень», а в капилляре не было пузырьков воздуха.
А.2.4 Вискозиметр типа Убеллоде (рисунок А.5)
В чистый сухой вискозиметр вносят пробу нефтепродукта следующим образом:
Вискозиметр отклоняют на 30° от вертикального положения так, чтобы сосуд 7 оказался под капилляром. С помощью заполнительной трубки 1 вносят пробу так, чтобы ее уровень достиг нижней метки М4. Потом вискозиметр возвращают в нормальное положение, следя за тем, чтобы уровень жидкости не превышал верхней метки М3. При заполнении вискозиметра пробой в жидкости не должны образовываться пузырьки воздуха.
Вискозиметр с пробой помещают в термостат. Через 20 мин выдержки на трубку 3 надевают резиновую трубку, трубку 2 закрывают пальцем и пробу засасывают до половины расширения 4. Потом трубку 2 открывают, ждут, пока проба перетечет из трубки 2 в сосуд 6 и образуется «висячий уровень».
Освобождают трубку 3 и измеряют время перемещения мениска жидкости от метки M1до M2.
А.2.5 Вискозиметры типов ВНЖ, ВНЖТ (Канон-Фенске-Опакв) (рисунок А.6)
На отводную трубку 3 надевают резиновую трубку. Зажав пальцем колено 2 и перевернув вискозиметр, опускают колено 1 в сосуд с нефтепродуктом и засасывают его (с помощью резиновой груши, водоструйного насоса или иным способом) до метки М4, следя за тем, чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха.