14 Точность метода

14.1 Определяемость d

Этот метрологический термин характеризует повторяемость результатов измерения времени истечения испытуемого продукта в одном и том же вискозиметре.

Расхождение между последовательными определениями времени истечения, полученными одним и тем же оператором в одной и той же лаборатории на одной и той же аппаратуре на серии операций, приводящих к единственному результату при нормальном и правильном выполнении метода испытания в течение длительного времени, может превысить значение, приведенное в таблице 1, только в одном случае из двадцати.

14.2 Сходимость r

Расхождение результатов двух последовательных определений кинематической вязкости, полученных одним и тем же оператором, работающим на одном и том же приборе при постоянных условиях, на одном и том же продукте при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превысить значение, приведенное в таблице 1, только в одном случае из двадцати.

14.3 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний кинематической вязкости, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном исследуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превысить значение, приведенное в таблице 1, только в одном случае из двадцати.

Таблица 1

Испытуемый продукт

Определяемость d

Сходимость r

Воспроизводимость R

1 Базовые масла при 40 и 100 °С1)

0,0020у (0,20 %)

0,0011x (0,11 %)

0,0065х (0,65 %)

2 Компаундированные масла при 40 и 100 °С2)

0,0013у (0,13 %)

0,0026x (0,26 %)

0,0076х (0,76 %)

3 Компаундированные масла при 150 °С3)

0,015у (1,5 %)

0,0056x (0,56 %)

0,018х (1,8 %)

4 Нефтяные парафины при 100 °С4)

0,0080y (0,80 %)

0,0141x

0,0366х

5 Остаточные жидкие топлива (мазуты) при 80 и 100 °С5)

0,011 (y + 8)

0,013 (x + 8)

0,04 (х + 8)

6 Остаточные жидкие топлива (мазуты) при 50 °С5)

0,017y (1,7 %)

0,015x (1,5 %)

0,074х (7,4 %)

7 Прочие нефтепродукты

-

0,35 % среднего значения

0,72 % среднего значения

Обозначения:

х - среднее значение сравниваемых результатов, мм2/с;

у - среднее значение сравниваемых определений результатов, с.

1) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов испытаний шести минеральных масел в диапазоне 8-1005 мм2/с при 40 °С и 2-43 мм2/с при 100 °С и опубликованы в 1989 г.

2) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов испытаний семи компаундированных моторных масел в диапазоне 36-340 мм2/с при 40 °С и 6-25 мм2/с при 100 °С и опубликованы в 1991 г.

3) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов испытания восьми компаундированных моторных масел в диапазоне от 7 до 19 мм2/с при 150 °С и опубликованы в 1991 г.

4) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов при использовании пяти нефтяных парафинов в диапазоне 3-16 мм2/с при 100 °С и опубликованы в 1988 г.

5) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов при использовании 14 остаточных жидких топлив (мазутов) в диапазоне 30-1300 мм2/с при 50 °С и 5-170 мм2/с при 80 °С и 100 °С и опубликованы в 1984 г.

Примечание - Точность для отработанных масел не определена, но предполагается, что она меньше, чем для компаундированных масел.

14.4 При определении кинематической вязкости нефтепродуктов допускается применять термостаты или термостатирующие устройства, обеспечивающие заданную температуру с погрешностью не более ±0,1 °С при температуре от минус 30 до плюс 150 °С и ±0,25 °С при температуре от минус 60 до минус 30 °С, а также термометры TЛ-4 № 1-4 [7] и метеорологические низкоградусные термометры по ГОСТ 112, при этом допускаемые расхождения между определениями по времени истечения испытуемого продукта не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

Вязкость, мм2

Температура испытания, °С

Допускаемое расхождение между временем истечения двух определений, % среднего арифметического

От 0,6 до 1000 включ.

От -60 до -30 включ.

1,5

Св. -30 до + 15 включ.

1,0

Св. +15 до +150 включ.

0,5

Св. 1000 до 30000 включ.

От -60 до -30 включ.

2,0

Св. -30 до + 15 включ.

1,5

Св. +15 до +150 включ.

0,8

14.5 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов кинематической вязкости в двух вискозиметрах, если расхождение между ними не превышает значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3

Температура измерения вязкости, °С

Допускаемое расхождение, % среднего арифметического, для вискозиметров типа

ВПЖ-1

ВПЖ-2, ВПЖ-4 (Пинкевича)

ВНЖ

От -60 до -30 включ.

±2,0

±2,5

±3,0

Св. -30 » + 15 »

±1,2

±1,5

±2,0

» +15 » +150 »

±1,0

±1,2

±1,5

14.6 Протокол испытания содержит следующие данные:

а) характеристику испытуемого продукта;

б) ссылку на настоящий стандарт;

в) результат испытания (разд. 13);

г) любое отклонение, по соглашению или другим документам, от установленной методики;

д) дату испытания.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

Типы вискозиметров

А.1 Типы вискозиметров приведены в таблице А.1. В таблице А.1 приведен перечень капиллярных вискозиметров, обычно применяемых для определения вязкости нефтепродуктов. Спецификации и инструкции по эксплуатации приведены в [4].

Таблица А.1

Тип вискозиметра

Наименование вискозиметра

Пределы кинематической вязкости1), мм2


Для прозрачных жидкостей

А

Вискозиметры Оствальда


Каннон-Фенске обычный2)

0,5-20000

Цайтфукс

0,6-3000

BS с V-образной трубкой2)

0,9-10000

BS/V/M-миниатюрный

0,2-100

SIL2)

0,6-10000

Каннон-Маннинг, полумикро

0,4-20000

Пинкевич2)

0,6-17000

ВПЖ-4, ВПЖТ (ГОСТ 10028)

0,6-10000

ВПЖ-2, ВПЖТ-2 (ГОСТ 10028)

0,6-30000

Б

Вискозиметры с висячим уровнем


BS/IP/SL2)

3,5-100000

BS/IP/SL(S) 2)

1,05-10000

BS/IP/MSL

0,6-3000

Убеллоде2)

0,3-100000

Фитцсиманс

0,6-1200

Атлантик2)

0,75-5000

Каннон-Убеллоде (А), Каннон-Убеллоде с разбавлением2) (В)

0,5-100000

Каннон-Убеллоде, полумикро

0,4-20000

ДИН Убеллоде

0,35-50000

ВПЖ-1 (ВПЖТ-1)2)(ГОСТ 10028)

0,6-30000

Для прозрачных и непрозрачных жидкостей

В

Вискозиметры с обратным истечением для прозрачных и непрозрачных жидкостей


Каннон-Фенске - непрозрачный

0,4-20000

Цайтфукс с перекрещивающимися трубками

0,6-100000

BS/IP/PF с V-образной трубкой с обратным истечением

0,6-300000

Ланц-Цайтфукс с обратным истечением

60-100000

ВНЖ, ВНЖТ (ГОСТ 10028)

0,6-30000

1) Каждый диапазон кинематической вязкости требует ряда вискозиметров. Во избежание необходимости введения поправок на кинематическую энергию вискозиметры рассчитаны на время истечения более 200 с, за исключением специальных указаний [4].

2) Время истечения вискозиметров должно быть не менее 200 с.

А.2 ОПИСАНИЕ РАБОТЫ С ВИСКОЗИМЕТРАМИ

А.2.1 Вискозиметр Канон-Фенске (рисунок А.1)

В чистый сухой вискозиметр вносят пробу нефтепродукта следующим образом:

На трубку 2 надевают резиновую трубку, трубку 1 погружают в сосуд с нефтепродуктом и нефтепродукт засасывают (с помощью резиновой груши, водоструйного насоса или другим способом) до метки M2, при этом необходимо следить, чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха. В момент, когда уровень жидкости достигает метки М2, вискозиметр вынимают из сосуда и быстро устанавливают в нормальное положение. Снимают с внешней стороны конца трубки 1 избыток жидкости и надевают на этот конец резиновую трубку. Вискозиметр помещают в термостат. Выдержка в термостате должна быть достаточно длительной (9.1.2). Расширение 3 должно находиться ниже уровня жидкости в термостате. После выдержки в термостате жидкость засасывают в расширение 4 приблизительно на 3 мм выше метки M1. Определяют время перемещения мениска жидкости от метки M1до метки М2.

А.2.2 Вискозиметр типа Пинкевича (ВПЖ-4, ВПЖТ-4 и ВПЖ-2, ВПЖТ-2), рисунки А.2 и А.3

Рисунок А.1 - Вискозиметр типа Канон-Фенске

Рисунок А.2 - Вискозиметр типа Пинкевича (ВПЖТ-4, ВПЖ-4)

Рисунок А.3 - Вискозиметр типов ВПЖТ-2, ВПЖ-2

На отводную трубку 3 надевают резиновую трубку. Далее, зажав пальцем колено 2 и перевернув вискозиметр, опускают колено 1 в сосуд с нефтепродуктом и засасывают его (с помощью резиновой груши, водоструйного насоса или иным способом) до метки М2, следя за тем, чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха. В момент, когда уровень жидкости достигает метки М2, вискозиметр вынимают из сосуда и быстро перевертывают в нормальное положение. Снимают с внешней стороны конца колена 1 избыток жидкости и надевают на него резиновую трубку. Вискозиметр устанавливают в термостат так, чтобы расширение 4 было ниже уровня жидкости. После выдержки в термостате не менее 15 мин засасывают жидкость в колено 1 примерно до 1/3 высоты расширения 4. Соединяют колено 1 с атмосферой и определяют время перемещения мениска жидкости от метки М1до М2.

А.2.3 Вискозиметры типов ВПЖТ-1, ВПЖ-1 (БС/ИП/СЛ) (рисунок А.4)

Испытуемый нефтепродукт наливают в чистый вискозиметр через трубку 1 так, чтобы уровень ее установился между метками М3и М4. На концы трубок 2 и 3 надевают резиновые трубки, при этом первая из них должна быть снабжена краном, вторая - краном и резиновой грушей. Вискозиметр устанавливают вертикально в жидкостном термостате так, чтобы уровень термостатирующей жидкости находился на несколько сантиметров выше расширения 4.

При температуре опыта вискозиметр выдерживают не менее 15 мин, после чего всасывают (грушей) при закрытой трубке 2 жидкость выше метки М1примерно до середины расширения 4 и перекрывают кран, соединенный с трубкой 3. Если вязкость нефтепродукта менее 500 сСт, открывают кран на трубке 3 и потом освобождают зажим на трубке 2. При более вязких нефтепродуктах сначала открывают трубку 2, затем измеряют время понижения уровня жидкости в трубке 2 от метки М1до M2. Необходимо при этом обращать внимание на то, чтобы к моменту подхода уровня жидкости к метке М1в расширении 5 образовался «висячий уровень», а в капилляре не было пузырьков воздуха.

А.2.4 Вискозиметр типа Убеллоде (рисунок А.5)

В чистый сухой вискозиметр вносят пробу нефтепродукта следующим образом:

Вискозиметр отклоняют на 30° от вертикального положения так, чтобы сосуд 7 оказался под капилляром. С помощью заполнительной трубки 1 вносят пробу так, чтобы ее уровень достиг нижней метки М4. Потом вискозиметр возвращают в нормальное положение, следя за тем, чтобы уровень жидкости не превышал верхней метки М3. При заполнении вискозиметра пробой в жидкости не должны образовываться пузырьки воздуха.

Вискозиметр с пробой помещают в термостат. Через 20 мин выдержки на трубку 3 надевают резиновую трубку, трубку 2 закрывают пальцем и пробу засасывают до половины расширения 4. Потом трубку 2 открывают, ждут, пока проба перетечет из трубки 2 в сосуд 6 и образуется «висячий уровень».

Освобождают трубку 3 и измеряют время перемещения мениска жидкости от метки M1до M2.

А.2.5 Вискозиметры типов ВНЖ, ВНЖТ (Канон-Фенске-Опакв) (рисунок А.6)

На отводную трубку 3 надевают резиновую трубку. Зажав пальцем колено 2 и перевернув вискозиметр, опускают колено 1 в сосуд с нефтепродуктом и засасывают его (с помощью резиновой груши, водоструйного насоса или иным способом) до метки М4, следя за тем, чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха.