В тот момент, когда уровень жидкости достигает метки М₄, вискозиметр вынимают из сосуда и быстро перевертывают в нормальное положение. Снимают с внешней стороны конца колена 1 избыток нефтепродукта и надевают кусочек резиновой трубки длиной 8-15 см с присоединенным закрытым краном или зажимом. Затем открывают кран для заполнения жидкостью резервуара 6 и вновь его закрывают, когда жидкость заполнит приблизительно половину резервуара 6. Вискозиметр устанавливают в термостат и после необходимой выдержки в нем (20 мин) открывают колено 1 и, пользуясь двумя секундомерами, измеряют время течения жидкости от метки M₁до M₂и от метки M₂до M₃.

По измеренному времени заполнения резервуара 5 вычисляют вязкость. Измеренное время заполнения резервуара 4 служит для контроля. Значения вязкости, вычисленные по времени заполнения резервуаров 5 и 4, могут отличаться до 2 %, а при температуре ниже 15 °С - до 3 %.

А.2.6 Вискозиметр типа БС/ИП/РФ (рисунок А.7)

Рисунок А.4 - Вискозиметр типов ВПЖТ-1, ВПЖ-1 (БС/ИП/СЛ)

Рисунок А.5 - Вискозиметр типа Убеллоде

Рисунок А.6 - Вискозиметр типов ВНЖ, ВНЖТ (Канон-Фенске-Опакв)

Вискозиметр помещают в термостат так, чтобы верхняя метка M₄находилась под уровнем жидкости в термостате приблизительно на 3 см, а капилляр был в точно вертикальном положении. Вискозиметр выдерживают в термостате. С помощью пипетки вносят в трубку 1 пробу (проба может быть подогретой), следя за тем, чтобы не намочить стенки вискозиметра над меткой M₄и чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха.

Как только уровень жидкости достигнет положения приблизительно на 5 мм ниже метки M₃, закрывают трубку 2 и останавливают течение жидкости.

Пробу доливают до метки М₄и выдерживают в термостате 20-30 мин.

Освобождают трубку 2 и доводят уровень пробы до метки М₃. Трубку 2 снова закрывают. С помощью пипетки с предохранительным упором устанавливают пробу над меткой М₄. Упор на пипетке должен находиться на такой высоте, чтобы при введении пипетки в трубку 1 и соприкосновении упора с краем трубки 1 конец пипетки был точно на метке М₄. К пипетке присоединяют отсос и осторожно отсасывают избыток пробы, пока пипетка не начнет всасывать воздух, после чего пипетку вынимают. Потом трубку 2 освобождают и измеряют время прохождения мениска жидкости от метки М₂до M₁. С одним заполнением вискозиметра производят только одно измерение времени течения.

А.3 Поверка

Рабочие стандартные вискозиметры поверяют по образцовым вискозиметрам, имеющим сертификат поверки по национальному нормативному документу. Вискозиметры, используемые для испытания, следует поверять по рабочим стандартным или образцовым вискозиметрам или по методике, приведенной в [4]. Постоянные вискозиметра следует определять и регистрировать с точностью до 0,1 % их значений.

Рисунок А.7 - Вискозиметр типа БС/ИП/РФ

А.4 Калибровка

Постоянные вискозиметра проверяют по методике, аналогичной указанной в А.3, или с помощью эталонных масел для определения вязкости.

Примечание - Эталонные масла можно использовать для контроля при проведении лабораторных испытаний.

Если несоответствие между значениями измеренной кинематической вязкости исследуемого образца и вязкости эталонного масла превышает ±0,35 %, необходимо проверить каждый этап проведения испытания, включая градуировку термометра и вискозиметра, для выявления причины ошибок. Правильный результат, полученный на эталонном масле, не устраняет возможных источников ошибочных результатов.

Примечания

1 Следует иметь в виду, что правильный результат, полученный на эталонном масле, не лишен вероятности появления случайной ошибки.

2 Эталонные масла для определения вязкости имеют установленное в многократных испытаниях значение вязкости.

В таблице 1 метода [4] приведен перечень эталонных масел по диапазонам измерений.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(справочное)

Определение поправки на кинетическую энергию

Б.1 Кинематическую вязкость n, мм²/с, вычисляют с учетом размеров вискозиметра по формуле

₍₁₎

где g - ускорение силы тяжести, см/с²;

D - диаметр капилляра, см;

h - среднее вертикальное расстояние между верхней и нижней метками, см;

Т - время истечения, с;

V - объем жидкости измерительного резервуара, см³;

L - длина капилляра, см;

Е - коэффициент кинетической энергии, мм²×с.

Если время истечения выбранного вискозиметра превышает минимальное время истечения, указанное в данном стандарте, то формулу (1) можно упростить, пренебрегая выражением кинетической энергии Е/Т²и группируя непеременные члены в постоянную С следующим образом: v = СТ.

Б.2 Поправка на кинетическую энергию

Вискозиметры, рассмотренные в данном стандарте, устроены так, что поправка на кинетическую энергию Е/Т²очень мала, если время истечения жидкости более 200 с. Чтобы пренебречь поправкой на кинетическую энергию при использовании различных вискозиметров для измерения жидкостей с малой вязкостью требуется минимальное время истечения более 200 с.

Для вискозиметров с постоянной меньше или равной 0,01 см²/с²поправка на кинетическую энергию может быть значительной, если не соблюдается минимальное время истечения 200 с. В этом случае вводят поправку на кинетическую энергию в виде формулы

v=CT-E/T², (2)

где С - постоянная вискозиметра, см²/с²(сСт/с²);

Т - время истечения, с;

Е - коэффициент кинетической энергии, см²·с.

Коэффициент кинетической энергии Е, см²·с, определяют по формуле

E = 1,66V ^3/2/ L(СD)^1/2, (3)

где L - длина капилляра, см.

ПРИЛОЖЕНИЕ В

(обязательное)

Термометры для определения кинематической вязкости

B.1 Конструкция термометра и спецификация

Применяют специальный термометр с небольшим диапазоном измерения, соответствующий общей спецификации, приведенной в таблице В.1.

В таблице В.2 приведены термометры ASTM, IP и ASTM/IP, соответствующие спецификации, изложенной в таблице В.1, и температурам испытания.

Примечание 25 - Разница в конструкции, главным образом, основывается на положении точки замерзания воды. В модели А точка замерзания воды находится в диапазоне шкалы; в модели В - ниже диапазона шкалы; в модели С - выше диапазона шкалы (рисунок B.1).

Рисунок B.1

В таблице B.1 приведены технические требования к термометрам.

Таблица B.1 - Технические требования к термометрам

Таблица В.2 - Соответствие термометров по ГОСТ 400 термометрам по спецификациям ASTM и IP

В.2 Калибровка

В.2.1 Используют или жидкостные стеклянные термометры с точностью после корректирования 0,02 °С или с лучшей точностью, калиброванные в аккредитованной лаборатории, выдающей сертификаты, подтверждающие, что калибрование соответствует национальному стандарту, или используют приборы для измерения температуры, такие как платиновые термометры сопротивления равной или лучшей точности с теми же самыми требованиями по сертификации.

В.2.2 Корректирование шкалы жидкостных стеклянных термометров может измениться во время хранения и применения и, следовательно, необходимо регулярно проводить повторное калибрование. Корректирование шкалы в рабочей лаборатории проводят повторно, калибруя точку замерзания воды и вводя все основные корректирования, согласно изменениям в точке замерзания воды.

Примечание 26 - Рекомендуется интервал поверки точки замерзания воды не более шести месяцев, но новые термометры первые шесть месяцев следует проверять ежемесячно. Нет необходимости в полном повторном калибровании термометра на соответствие точности, указанной для данной модели термометра до тех пор, пока со времени полного калибрования точка замерзания воды не изменится на одно деление шкалы, и если прошло более пяти лет. Другие термометрические устройства (если используются) необходимо повторно калибровать периодически. Записи всех повторных калибровок следует сохранять.

В.2.3 Методика повторного калибрования точки замерзания воды жидкостных стеклянных термометров приведена в В.2.3.1-В.2.3.3.

В.2.3.1 Выбирают чистые кусочки льда, желательно приготовленные из дистиллированной чистой воды. Любые мутные порции отбрасывают. Ополаскивают лед дистиллированной водой, очищают, разбивают на мелкие порции, стараясь не брать руками, чтобы не было контакта с химически нечистыми предметами. Заполняют крошеным льдом колбу Дьюара и добавляют достаточное количество воды, чтобы получилась шуга, но лед не всплывал. Как только лед растает, следует слить немного воды и добавить битого льда. Вставляют термометр и аккуратно уплотняют лед вокруг стержня приблизительно на одно деление в 0 °С.

В.2.3.2 После того, как пройдет не менее 3 мин, слегка постукивают по термометру несколько раз под прямым углом к оси при проведении наблюдений. Последовательно снятые показания не реже чем через 1 мин должны находиться в пределах 0,005 °С.

В.2.3.3 Записывают показания точки замерзания воды и определяют поправку термометра при этой температуре, исходя из среднего показания. Если выявляется, что поправка больше или меньше поправки предыдущего калибрования, ее изменяют при всех других температурах на то же самое значение.

Проводят операцию, соблюдая следующие условия:

а) термометр поддерживается вертикально;

б) термометр осматривают с помощью оптических устройств, дающих пятикратное увеличение и устраняющих параллакс;

в) выражают показание точки замерзания воды с точностью 0,005 °С.

В.2.4 При использовании прибор для снятия температуры погружают на ту же глубину, что и для полного калибрования. Например: если жидкостной стеклянный термометр был калиброван в обычном состоянии - «полное погружение», то его погружают до верха ртутного столбика, причем остаток стержня и камера расширения в самой верхней части выступают в окружающую среду и находятся под воздействием ее температуры и давления. На практике это означает, что верх ртутного столбика должен находиться в пределах длины, равноценной четырем делениям шкалы поверхности среды, температура которой измеряется. Если это условие не выполняется, то возможно необходимо дополнительное корректирование.

В.3 Пример расчета поправки на выступающий столбик термометра:

Допустим:

Принимаем показание термометра в термостате «-50 °С» (t₁).

Поправка, определенная по 7.2.3, составила «-0,5 °С» (Dt).