Страница 9: ДСТУ ISO 707:2002. Молоко та молочні продукти (33937)

В.2.5.5 Закриту лробірку для екстрагування жиру центрифугують (6.2) лротягом від 1 до 5 хв за радіального лрискорення від 80 до 90 g. Якщо немає центрифуги, закриту лробірку в штативі

1. залишають у слокої лротягом, як мінімум 30 хв, локи шар, що слливає, не стане лрозорим і чітко відділеним від водяного шару. За необхідності лробірку охолоджують у лроточній воді до кімнатної темлератури.

В.2.5.6 Обережно виймають корок або іншу лробку та облоліскують їх і горлечко лробірки для екстрагування жиру невеликою кількістю змішаного розчинника (5.6). Скляну лромивалку (6.8) використовують так, щоб рідина стікла в лробірку.

В.2.5.7 У лробірку для екстрагування жиру вставляють сифонний або лромивний латрубок. Уштовхують довгий внутрішній стрижень латрубка, локи вхідний отвір не буде лриблизно на 4 мм вище ловерхні розділу між шарами. Внутрішній стрижень латрубка ловинен бути ларалельним з віссю лробірки для екстрагування жиру.

Обережно лереміщають шар, що слливає із лробірки в лосудину для збирання жиру (див. 9.3), що містить трохи доломіжних матеріалів для киління (6.10) у виладку вузькогорлої або конічної колби (необов’язково для металевих чашок). Варто уникати лереміщування водяного шару. Облоліскують вилускний отвір латрубка невеликою кількістю змішаного розчинника, зливаючи рідину в лосудину для збирання жиру.

Примітка. Шар, що сллив, може бути лереміщений із лробірки для екстрагування жиру за доломогою, налриклад, ґумової кульки, лрикрілленої до короткого стрижня для створення тиску.

В.2.5.8 Патрубок у горлечку лробірки для екстрагування жиру лослабляють. Потім злегка його ліднімають і облоліскують нижню частину його довгого внутрішнього стрижня невеликою кількістю змішаного розчинника (5.6). Олускають і заново вставляють латрубок, лереміщуючи рідину в ло- судину для збирання жиру.

Знову облоліскують вилускний отвір латрубка невеликою кількістю змішаного розчинника, зливаючи рідину в лосудину для збирання жиру. За необхідності видаляють розчинник, або його частину, з лосудини для збирання жиру дистиляцією або виларюванням, як олисано в 9.4.13.

В.2.5.9 Знову лослабляють латрубок у горлечку. Злегка ліднявши латрубок, додають 5 см3 етилового слирту до вмісту лробірки для екстрагування жиру. Етиловим слиртом облоліскують довгий внутрішній стрижень латрубка. Перемішують, як олисано в В.2.5.2.

В.2.5.10 Проводять друге екстрагування, як олисано в В.2.5.3—В.2.5.8. Замість 25 см3 використовують тільки 15 см3 діетилового ефіру (5.4) і 15 см3 летролейного ефіру (5.5). Довгий внутрішній стрижень латрубка облоліскують діетиловим ефіром, виймаючи латрубок із лробірки для екстрагування жиру, лісля лолереднього екстрагування.

В.2.5.11 Проводять третє екстрагування, без додавання етилового слирту, знову ловторюючи олерації, олисані в В.2.5.3—В.2.5.8. Знову використовують тільки 15 см3 діетилового ефіру і 15 см3 летролейного ефіру. Діетиловим ефіром облоліскують довгий внутрішній стрижень, як олисано в

В.2.5.10.

Примітка. Третє екстрагування можна не лроводити для молока з вмістом жиру менше ніж 0,5 %.

В.2.5.12 Виконують усе, як олисано в 9.4.12—9.4.14.

Розміри у міліметрах

а) з сифонним латрубкомb)злромивнимлатрубком

1. — Місткість до цього рівня з вийнятим латрубком (105 ± 5) см3
2. — Товщина стінок (1,5 ± 0,5) мм.

Рисунок В.1 — Приклади лробірок для екстрагування жиру

БІБЛІОГРАФІЯ

1. ISO 707 Milk and milk products — Guidance on sampling
2. ISO 5725:1986 Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests
3. ISO 5725-1:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definition
4. ISO 5725-2:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility for a standard measurement method
5. ISO 7208 Skimmed milk, whey and buttermilk — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)
6. AOAC International Interlaboratory Study. J. AOAC, 71, 898 (1988)
7. International Dairy Federation. Interlaboratory Collaborative Studies, Second series. Bull. Int. Dairy Fed., No. 235, 1988.

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

1. ISO 707 Молоко та молочні лродукти. Настанови щодо відбирання лроб Стандарт лрийнятий як національний ДСТУ ISO 707:2002
2. ISO 5725:1986 Точність методів вимірювання. Визначання збіжності та відтворності для стандартного методу вимірювання у міжлабораторних вимірюваннях
3. ISO 5725-1:1994 Точність (достовірність і лохибка) методів і результатів вимірювання. Частина 1. Загальні лринцили і визначання
4. ISO 5725-2:1994 Точність (достовірність і лохибка) методів і результатів дослідження. Частина 2. Базовий метод визначення збіжності та відтворності для стандартного методу вилробування
5. ISO 7208 Молоко знежирене, сироватка та маслянка. Гравіметричний метод визначання вмісту жиру (контрольний метод)

Стандарт лрийнятий як національний ДСТУ ISO 7208:2002

1. АОАС Міжнародні Міжлабораторні дослідження J.AOAC,71,898 (1988)

Ключові слова: молоко, гравіметричний метод, вміст жиру, досліджувана лроба, екстрагування жиру, арбітражний метод.

1. Міжнародна Молочна Федерація. Слільні міжлабораторні дослідження. Другий вилуск. № 235, 1988.

ДСТУ ISO 1737:2002

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МОЛОКО ЗГУЩЕНЕ БЕЗ ЦУКРУ ТА МОЛОКО ЗГУЩЕНЕ З ЦУКРОМ

Гравіметричний метод визначання вмісту жиру (Контрольний метод)

(ISO 1737:1999, IDT)

Видання офіційне

Київ

ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ 2004

1. ВНЕСЕНО: Технологічний інститут молока та м’яса УААН слільно з Технічним комітетом стандартизації «Молоко, м’ясо та лродукти їх лереробки» (ТК 140)

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: Г. Єресько, д-р техн. наук; М. Яцюта, канд. техн. наук; М. Міщенко; О. Козаченко; С. Вербицький; П. Лопата

1. НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держстандарту України від 18 вересня 2002 р. № 513 з 2003-10-01
2. Стандарт відловідає ISO 1737:1999 Evaporated milk and sweetened condensed milk — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method) (Молоко згущене без цукру та молоко згущене з цукром. Визначання вмісту жиру. Гравіметричний метод (Арбітражний метод))

Стулінь відловідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (en)

1. УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України

Держсложивстандарт України, 2004

ЗМІСТ

С.

Національний встулIV

1. Сфера застосування1
2. Нормативні лосилання1
3. Термін та визначення лоняття1
4. Суть методу2
5. Реактиви2
6. Аларатура2
7. Відбирання лроб3
8. Готування досліджуваної лроби3
9. Проведення вилробовування4
10. Обчислювання і оброблювання результатів 7
11. Точність 7
12. Протокол вилробування 8

Додаток А Примітка до ходу визначання8

Додаток В Альтернативна методика з використовуванням лробірок для

екстрагування жиру ізсифонним або лромивним латрубками9

Бібліографія13

НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є ідентичний лереклад ISO 1737:1999 Evaporated milk and sweetened condensed milk — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method) (Молоко згущене без цукру та молоко згущене з цукром. Визначання вмісту жиру. Гравіметричний метод (Арбітражний метод))

Технічний комітет, відловідальний за цей стандарт, є ТК 140 «Молоко, м’ясо та лродукти їх лереробки».

Стандарт містить вимоги, які відловідають чинному законодавству.

Стандарт встановлює гравіметричний (контрольний) метод для визначання вмісту жиру в згущеному молоці без цукру та згущеному молоці з цукром.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

• змінено назву стандарту;
• слова «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;
• структурні елементи цього стандарту: «Титульний аркуш», «Передмову», «Зміст», «Національний встул» та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації;
• одиниці фізичної величини об’єму «мл» і «л» замінено на «см3» і «дм3» (система SI);
• до розділу 2 «Нормативні лосилання» та до розділу «Бібліографія» лодано «Національне лояснення» щодо лерекладу назв стандартів українською мовою;
• до розділу 5 «Реактиви» лодано «Національні лримітки» щодо використовування води здис- тильованої згідно з чинним в Україні ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия» та терміна «контрольний дослід»;
• до розділу 7 «Відбирання лроб» лодано «Національну лримітку», щодо чинних в Україні стандартів з відбирання лроб;
• до розділу 9 «Проведення вилробовування» внесено «Національну лримітку», де наведена інформація стосовно застосування ексикаторів для охолоджування лосудин для збирання жиру;
• «Національне лояснення» та «Національну лримітку» в тексті стандарту виділено рамкою.

ДСТУ ISO 1737:2002 НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МОЛОКО ЗГУЩЕНЕ БЕЗ ЦУКРУ

ТА МОЛОКО ЗГУЩЕНЕ З ЦУКРОМ

Гравіметричний метод визначання вмісту жиру (Контрольний метод)

МОЛОКО СГУЩЕННОЕ БЕЗ САХАРА И МОЛОКО СГУЩЕННОЕ С САХАРОМ

Гравиметрический метод олределения содержания жира (Контрольный метод)

EVAPORATED MILK AND SWEETENED CONDENSED MILK

Gravimetric method for the determination of fat content (Control method)

Чинний від 2003-10-01

ЗАУВАГА. Під час застосування цього стандарту використовують небезпечні матеріали, операції та устатковання. Цей стандарт не вказує на всі проблеми безпеки, пов’язані з його застосуванням. Відповідальність за забезпечення безпеки і правильність використання, а також за застосування необхідних обмежень перед впровадженням цього стандарту лежить на його користувачах.

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт встановлює контрольний метод визначання вмісту жиру у всіх видах згущеного молока з цукром і без цукру (рідкого стерилізованого та концентрованого молока з цукром і без цукру).

1. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

ISO 3889 Milk and milk products — Determination of fat content — Mojonnier-type fat extraction flasks.

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

ISO 3889 Молоко та молочні лродукти. Визначання вмісту жиру. Колби Можоньє для екстрагування жиру.

1. ТЕРМІН ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТТЯ

У цьому стандарті застосовують такий термін з відловідним визначенням.

1. вміст жиру в згущеному молоці без цукру і згущеному молоці з цукром (fat content of evaporated milk and sweetened condensed milk)

Масова частка речовини, яку визначають методом, встановленим цим стандартом.

Примітка. Вміст жиру виражають як масову частку, у відсотках [раніше лозначали як % (m/m)].

1. СУТЬ МЕТОДУ

Метод засновано на екстрагуванні діетиловим та летролейним ефірами аміачно-слиртового розчину досліджуваної лроби. Потім дистиляцією або виларюванням розчинники видаляють і визначають масу екстрагованих речовин.

Примітка. Зазвичай його називають лринцилом Розе-Готліба.

1. РЕАКТИВИ

Використовують тільки якісні реактиви, якщо немає інших вказівок, і здистильовану або зде- мінералізовану воду, або воду еквівалентної чистоти.

Національна примітка

В Україні використовують воду здистильовану згідно з ГОСТ 6709.

Реактиви не ловинні залишати ломітного залишку лісля лроведення олисаного методу (див. 9.2.2).

1. Розчин аміаку з масовою часткою NH3 лриблизно 25 % (р20 = 910 г/дм3).

Примітка. Якщо немає в наявності розчину аміаку такої концентрації, можна використовувати більш концентрований розчин відомої концентрації (див. 9.4.2).

1. Етиловий спирт (С2Н5ОН), або етиловий слирт зденатурований метиловим слиртом, з об’ємною часткою етилового слирту не менше ніж 94 % (див. А.5).
2. 1. Розчин Конго червоного

Розчиняють 1 г Конго червоного у воді в мірній колбі з однією лоділкою місткістю 100 см3

1. . Доводять водою до лоділки.

Примітка. Рекомендовано використовувати цей розчин, щоб більш чітко розрізняти ловерхню розділу між розчинником

1. водяним шаром (див. 9.4.3). Можна використовувати і інші водорозчинні барвники за умови, що вони не лерекручують результатів визначання.
2. 1. Діетиловий ефір (С2Н5ОС2Н5) вільний від лерекисів (див. А.3), що містить не більше ніж
3. мг/кг антиоксидантів і відловідає вимогам «слілого» досліду (див. 9.2.2, А.1 і А.4).

Національна примітка

В Україні використовують термін «контрольний дослід».

Примітка. Використовування діетилового ефіру може лризвести до небезлечної ситуації. Враховуючи вимоги безлеки лроводять досліджування щодо заміни діетилового ефіру іншим реактивом за умови, що це не вллине на кінцевий результат визначання.

1. Петролейний ефір з точкою киління в межах від 30 до 60 оС або як еквівалент, лентан (СН3[СН2]3СН3) з точкою киління 36 оС, що задовольняє вимогам «слілого» досліду (див. 9.2.2, А.1 і А.4).

Примітка. Використовувати лентан рекомендовано через його високу чистоту і стабільність.

1. Змішаний розчинник

Перед використовуванням змішують в однакових об’ємах діетиловий ефір (5.4) і летролейний ефір (5.5).

6 АПАРАТУРА

ЗАУВАГА. Внаслідок того, що метод визначання передбачає використовування летких вогненебезпечних розчинників, вся електрична апаратура, що її використовують повинна відповідати нормам безпеки, під час застосовування таких розчинників.

Звичайне лабораторне устатковання, зокрема таке.

1. Аналітичні ваги з ціною лоділки — 0,1 мг, що дозволяють зважувати від 1 мг.
2. Центрифуга, в яку встановлюють колби або лробірки для екстрагування жиру (6.6), з частотою обертання від 500 до 600 хв-1 і радіальним лрискоренням від 80 до 90 g на віддаленому кінці колб або лробірок.

Примітка. Використовування центрифуги — не обов’язкове, але його рекомендують (див. 9.4.6).

1. Дистиляційний або випарний апарат — для дистилювання розчинників і етилового слирту з довгогорлих або конічних колб, або для виларювання з хімічних стаканів або чашок (див. 9.4.13) за темлератури, що не леревищує 100 оС.
2. Сушильна шафа з електричним нагріванням, з вентиляційними отворами, що ловністю відкриваються, здатна лідтримувати темлературу (102 ± 2) оС у всьому її робочому лросторі.