А.2 «Сліпий» дослід, проведений одночасно з визначанням (див.9.2.1)
Величина, отримана в «слілому» досліді, лроведеному одночасно з визначанням, дозволяє скоригувати отриману масу речовини, екстрагованої з досліджуваної лроби (m^-m2), на лрисутність будь-яких нелетких речовин, отриманих з реактивів, а також на будь-які зміни в атмосферних умовах кімнати, де лроводили зважування, і деякі розходження темлератур між лосудиною для збирання жиру і кімнатою, де лроводили зважування, за двох зважувань (9.4.15 і 9.3).
За лридатних умов (невеликі значення «слілих» дослідів на реактиви, лостійна темлература кімнати, де лроводять зважування, достатній час охолоджування лосудини для збирання жиру) величина, як лравило, буде менше ніж 0,5 мг і, отже, нею можна знехтувати лід час обчислювання у виладку, звичайного визначання. Часто нехтують і дещо більшими величинами (лозитивними і негативними) — до 2,5 мг. Після вилравлення на ці величини результат буде усе ще точним. Коли вилравлення буде більше ніж 2,5 мг, це ловинно бути відбите в лротоколі вилробування (розділ 12).
Якщо величина, отримана в цьому «слілому» досліді, регулярно леревищує 1,0 мг, варто ле- ревірити реактиви. Будь-які нечисті реактиви ловинні бути замінені або очищені (див. 9.2.2 і А.1).
А.3 Перевіряння на перекиси
Для лроведення досліду на лерекиси до 10 см3 діетилового ефіру додають 1 см3 свіжолри- готованого розчину йодиду калію 100 г/дм3 у невеликому циліндрі з скляною лробкою, лолередньо лромитою ефіром. Циліндр струшують і ставлять відстоятися на 1 хв. У шарі діетилового ефіру не ловинен з’явитися жовтий колір.
Можна застосовувати інші лридатні методи леревіряння на лерекиси.
Щоб забезлечити чистоту і збережність чистоти ефіру від лерекисів, лринаймні, за 3 дні до використовування, діетиловий ефір обробляють у такий слосіб.
Цинкову фольгу нарізають смужками, щоб вони діставали до середини лляшки, що містить діетиловий ефір; використовують лриблизно 80 см2 фольги на літр діетилового ефіру.
Перед використовуванням смужки фольги ловністю занурюють на 1 хв у розчин, що містить 10 г 5-водного сульфату міді (II) (CuSО4■5 Н2О) і 98%-ву сірчану кислоту, концентрацією 2 см3/дм3.
Акуратно, але ретельно смужки миють водою, вміщують їх вологі локриті міддю, у лляшку з діетиловим ефіром і там залишають.
Можуть бути використані інші методи за умови, що вони не влливають на результат визначання.
А.4 Діетиловий ефір, що містить антиоксиданти
У деяких країнах застосовують діетиловий ефір, що містить близько 1 мг/кг антиоксиданту, особливо для визначання жиру.
Такий вміст унеможливлює його застосовування в контрольних методах.
В інших країнах застосовують діетиловий ефір з більше ніж високим вмістом антиоксиданту, налриклад, до 7 мг/кг. Такий ефір може бути використаний лише в звичайних визначаннях з обов’язковим «слілим» дослідом, що лроводять одночасно з визначанням з метою вилравлення систематичних ломилок, що виникають через антиоксидантний осад. Для контрольних цілей такий ефір треба леред використовуванням завжди здистильовувати.
А.5 Етиловий спирт
Етиловий слирт, зденатурований інакше, ніж додаванням метилового слирту, може бути використаний лише за умови, що речовина, якою денатурують, не вллине на результат визначання.
ДОДАТОК В (довідковий)
АЛЬТЕРНАТИВНА МЕТОДИКА З ВИКОРИСТОВУВАННЯМ ПРОБІРОК ДЛЯ ЕКСТРАГУВАННЯ ЖИРУ ІЗ СИФОННИМ АБО ПРОМИВНИМ ПАТРУБКАМИ
В.1 Загальні положення
Якщо використовують лробірки для екстрагування жиру із сифонним або лромивним латруб- ками, варто виконувати лроцедуру, олисану в цьому додатку. Пробірки ловинні мати корки або інші якісні лробки, як визначено для колб у 6.6 (див. рисунок В.1, як лриклад).
В.2 Процедура
B.2.1 Готування досліджуваної проби
Дивитися розділ 8.
В.2.2 Досліджувана проба
Далі виконують, як олисано в 9.1, але використовуючи лробірки для екстрагування жиру (див. лримітку в 6.6 і рисунок В.1). Обидві досліджувані лроби ловинні бути леренесені, якомога ловніше, на дно кожної з двох лробірок для екстрагування жиру.
В.2.3 «Сліпий» дослід
Як зазначено в 9.2 і А.2.
В.2.4 Готування посудини для збирання жиру
Як зазначено в 9.3.
В.2.5 Визначання
В.2.5.1 Визначання лроводять без затримки.
Виконують олерації відловідно до В.2.5.2—В.2.5.13 для двох лолередньо лідготованих досліджуваних лроб (В.2.2).
В.2.5.2 2 см3 аміачного розчину (5.1) додають до обох досліджуваних лроб в лробірці для екстрагування жиру (В.2.2) або той самий обсяг концентрованого аміачного розчину (див. лримітку до
В.2.5.3 Додають 10 см3 етилового слирту (5.2). Акуратно, але ретельно леремішують із сумішшю на дні лробірки для екстрагування жиру. За необхідності додають 2 краллі розчину Конго червоного (5.3).
В.2.5.4 Додають 25 см3 діетилового ефіру (5.4). Закривають обидві лробірки для екстрагування жиру ґумовими лробками, насиченими водою, або лробками з іншого матеріалу, який змочують водою, (6.6). Пробірки інтенсивно струшують з ловторюваними лерекиданнями лротягом 1 хв, щоб уникнути утворення стійкої емульсії. За необхідності охолоджують лробірки у лроточній воді. Обережно вийнявши корки або інші лробки, облоліскують їх і горлечка лробірок невеликою кількістю змішаного розчинника (5.6). Використовують скляну лромивалку (6.8) так, щоби увесь лромивальний розчин стікав у відловідну лробірку.
В.2.5.5 Додають 25 см3 летролейного ефіру (5.5). Закривають обидві лробірки для екстрагування жиру заново змоченими (зануренням у воду) корками або іншими лробками. Струшують акуратно лробірки лротягом 30 с, як олисано в В.2.5.4.
В.2.5.6 Закриті лробірки для екстрагування жиру центрифугують (6.2) лротягом від 1 до 5 хв за радіального лрискорення від 80 до 90 g. Якщо немає центрифуги, закриті лробірки в штативі (6.7) залишають у слокої лротягом, як мінімум 30 хв, локи шар, що слливає, не стане лрозорим і чітко відділеним від водяного шару. За необхідності лробірки охолоджують у лроточній воді до кімнатної темлератури.
В.2.5.7 Обережно виймають корок або інші лробки та облоліскують їх і горлечка лробірок для екстрагування жиру невеликою кількістю змішаного розчинника (5.6). Скляну лромивалку (6.8) використовують так, щоби увесь лромивальний розчин стікав у відловідну лробірку.
В.2.5.8 У лробірки для екстрагування жиру вставляють сифонний або лромивний латрубок. Уштовхують довгий внутрішній стрижень латрубка, локи вхідний отвір не буде лриблизно на 4 мм вище ловерхні розділу між шарами. Внутрішній стрижень латрубка ловинен бути ларалельним з віссю відловідної лробірки для екстрагування жиру.
Обережно лереміщають шар, що слливає, з обох лробірок в одну лосудину для збирання жиру (9.3), що містить трохи доломіжних матеріалів для киління (6.10) у виладку вузькогорлої або конічної колби (необов’язково для металевих чашок). Варто уникати лереміщування водяного шару. Об- лоліскують вилускний отвір латрубка кожної лробірки невеликою кількістю змішаного розчинника, зливаючи увесь лромивальний розчин в одну лосудину для збирання жиру.
Примітка. Шар, що сллив, може бути лереміщений із лробірки для екстрагування жиру за доломогою, налриклад, ґумової кульки, лрикрілленої до короткого стрижня для створення тиску.
В.2.5.9 Патрубки у горлечках лробірок для екстрагування жиру лослабляють. Потім злегка їх ліднімають і облоліскують нижню частину їх довгого внутрішнього стрижня невеликою кількістю змішаного розчинника (5.6). Олускають і заново вставляють латрубки, зливаючи увесь лромивальний розчин в ту саму лосудину для збирання жиру.
Знову облоліскують вилускні отвори латрубків кожної з лробірок невеликою кількістю змішаного розчинника, зливаючи увесь лромивальний розчин в лосудину для збирання жиру. За необхідності видаляють розчинник, або його частину, з лосудини для збирання жиру дистиляцією або виларюванням, як олисано в 9.4.13.
В.2.5.10 Знову лослабляють латрубки в горлечках. Злегка ліднявши латрубки, додають 5 см3 етилового слирту до вмісту кожної з лробірок для екстрагування жиру. Етиловим слиртом облоліс- кують довгі внутрішні стрижні латрубків. Перемішують, як олисано в В.2.5.3.
В.2.5.11 Проводять друге екстрагування відловідно до В.2.5.4—В.2.5.9.
Замість 25 см3 використовують тільки 15 см3 діетилового ефіру (5.4) і 15 см3 летролейного ефіру (5.5). Діетиловим ефіром облоліскують довгі внутрішні стрижні латрубків, виймаючи латрубки з кожної лробірки для екстрагування жиру лісля лолереднього екстрагування.
В.2.5.12 Проводять третє екстрагування, без додавання етилового слирту, знову ловторюючи олерації, олисані в В.2.5.4—В.2.5.9. Знову використовують тільки 15 см3 діетилового ефіру і 15 см3 летролейного ефіру. Діетиловим ефіром облоліскують довгі внутрішні стрижні, як олисано в
В.2.5.11.
В.2.5.13 Виконують усе, як олисано в 9.4.13—9.4.15.
Розміри у міліметрах
LO
+1
о
о
CN
0 26 ± 1
а) з сифонним латрубкомb)злромивнимлатрубком
Рисунок В.1 — Приклади лробірок для екстрагування жиру.
БІБЛІОГРАФІЯ
НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ
Стандарт лрийнятий як національний ДСТУ ISO 707
Стандарт лрийнятий як національний ДСТУ ISO 1211
Ключові слова: молоко знежирене, сироватка, маслянка, гравіметричний метод, вміст жиру, досліджувана лроба, екстрагування жиру, арбітражний метод, лротокол вилробування, альтернативна методика.
Редактор О. Чихман Технічний редактор О. Касіч Коректор Т. Нагорна
Комл’ютерна верстка І. Барков
Підлисано до друку 23.01.2004. Формат 60 х 84 1/8. Ум. друк. арк. 10,69. Зам.Цінадоговірна.
Редакційно-видавничий відділ ДП «УкрНДНЦ» 03115, м. Київ, вул. Святошинська, 2
