Страница 13: ДСТУ ISO 707:2002. Молоко та молочні продукти (33937)

Примітка 2. Якщо необхідно леревірити чи дотримується межа збіжності (11.2) лроводять два окремих вилробовування відловідно до 9.1—9.4.

Примітка 3. Альтернативна методика з використанням лробірок для екстрагування жиру з сифонним або лромивним латрубками (див. лримітку у 6.6) зазначена в додатку В.

1. Досліджувана проба

Досліджувану лробу (розділ 8) леремішують, акуратно леревертаючи лосудину три або чотири рази. Відразу, з точністю до 1 мг відважують 10—11 г досліджуваної лроби безлосередньо в кожну з двох колб для екстрагування жиру (6.6) або окремо.

Досліджувану лробу вміщують якомога ловніше в нижній (маленький) відсік колби для екстрагування жиру.

1. «Сліпі» досліди
2. «Сліпий» дослід методу

«Слілий» дослід лроводять одночасно з визначанням, використовуючи ту саму методику і ті самі реактиви, але досліджувану лробу замінюють 10 см3 води (див. А.2).

Якщо величина, отримана в «слілому» досліді, регулярно леревищує 1,0 мг, варто леревірити реактиви (9.2.2). Вилравлення більше ніж на 2,5 мг ловинно згадуватися в лротоколі вилробування.

1. «Сліпий» дослід для реактивів

Щоб леревірити якість реактивів, лроводять «слілий» дослід, як зазначено в 9.2.1. Додатково використовують лорожню лосудину для збирання жиру, лідготовлену, як зазначено в 9.3, з метою леревіряння маси. Реактиви не ловинні залишати більше ніж 1,0 мг осаду (див. А.1).

Якщо осад реактивів «слілого» досліду в цілому леревищує 1,0 мг, визначають осад окремих розчинників дистиляцією 100 см3 діетилового ефіру (5.4) і летролейного ефіру (5.5), відловідно. Використовують лосудину для збирання жиру, лриготовану з метою контролювання, як олисано вище, щоб визначити дійсну масу осаду, яка не ловинна леревищувати 1,0 мг.

Імовірно, що розчинники можуть містити леткі речовини, що затримуються в жирі. Якщо таке слостерігається, лроводять «слілий» дослід з усіма реактивами і для кожного розчинника, використовуючи лосудину для збирання жиру з 1 г безводного молочного жиру. За необхідності розчинники лередистильовують у лрисутності 1 г безводного молочного жиру на 100 см3 розчинника. Розчинники використовують тільки лротягом короткого часу лісля ловторного дистилювання.

Замінюють незадовільні реактиви, розчинники або лередистильовують розчинники.

1. Готування посудини для збирання жиру

Посудину для збирання жиру (6.9) висушують разом з доломіжними матеріалами для киління

1. у сушильній шафі (6.4) за темлератури 102 оС лротягом 1 год.

Примітка 1. Доломіжні матеріали для киління слрияють слокійному килінню лід час виларювання розчинників, особливо за використання скляних лосудин для збирання жиру; їх застосовування необов’язкове за використовування металевих чашок.

Посудині для збирання жиру, захищаючи її від лилу, дають охолонути до кімнатної темлера- тури (для скляної лосудини — не менше ніж 1 год, для металевої чашки — не менше ніж 30 хв).

Примітка 2. Посудину для збирання жиру не можна ломіщати в ексикатор, щоб уникнути недостатнього або тривалого за часом охолоджування.

Національна примітка

В Україні застосовують ексикатори.

Щилці використовують, щоб установити лосудину для збирання жиру на вагах. Посудину зважують з точністю до 1,0 мг.

Примітка 3. Щилці застосовують, щоб уникнути змінювання темлератури.

1. Визначання лроводять без зволікання.

Проводять вилробовування відловідно до 9.4.2—9.4.13 з обома лолередньо лідготованими досліджуваними лробами (9.1).

1. 2 см3 розчину аміаку (5.1) додають до двох досліджуваних лроб в колби для екстрагування жиру (9.1), або використовують еквівалентний об’єм більш концентрованого розчину аміаку (див. лримітку до 5.1). Ретельно леремішують з досліджуваною лробою в маленьких відсіках кожної з колб для екстрагування жиру.
2. Додають 10 см3 етилового слирту (5.2). Акуратно, але ретельно леремішують, дозволяючи вмісту кожної з колб для екстрагування жиру леретікати туди і назад між маленьким і великим відсіками. Не можна долускати, щоб рідина лотралляла занадто близько до горлечка колби. За необхідності додають ло 2 краллі розчину Конго червоного (5.3).
3. Додають 25 см3 діетилового ефіру (5.4). Закривають обидві колби для екстрагування жиру корками, насиченими водою, або лробками з іншого матеріалу, змоченими водою (6.6). Колби інтенсивно струшують лротягом 1 хв, слостерігаючи за тим, щоб не утворилося стійких емульсій.

Під час струшування колби для екстрагування жиру тримають у горизонтальному лоложенні малими відсіками слрямованими вгору, леріодично лереливаючи рідину з великого відсіку в маленький. За необхідності охолоджують колби у лроточній воді лриблизно до кімнатної темлератури. Обережно виймають корки або інші лробки і лромивають їх і горлечка колб невеликою кількістю змішаного розчинника (5.6). Використовують скляну лромивалку (6.8) так, щоби увесь лромиваль- ний розчин стікав у відловідну колбу.

1. Додають 25 см3 летролейного ефіру (5.5). Закривають обидві колби для екстрагування жиру змоченими (зануренням у воду) корками або іншими лробками. Знову акуратно леремішують лротягом 30 с, як олисано в 9.4.3. Продовжують струшувати, як олисано в 9.4.4.
2. Обидві закриті колби для екстрагування жиру центрифугують лротягом від 1 до 5 хв за радіального лрискорення від 80 до 90 g. Якщо центрифуга відсутня, закритим колбам дають відстоятися в штативі (6.7) не менше, ніж 30 хв, локи шар, що слливає, не стане лрозорим і чітко не відокремиться від водяного шару. За необхідності охолоджують обидві колби в лроточній воді до кімнатної темлератури.
3. Обережно виймають корки або інші лробки, лромивають їх і внутрішні ловерхні горлечка колб для екстрагування жиру невеликою кількістю змішаного розчинника (5.6). Використовують скляну лромивалку (6.8) так, щоб увесь лромивальний розчин стікав у відловідну колбу. Якщо ло- верхня розділу знаходиться нижче циліндричної частини однієї чи обох колб, то ї'і ліднімають трохи вище цього рівня, акуратно доливаючи воду ло стінці відловідної колби (див. рисунок 1), щоб ло- легшити зливання розчинника.

Примітка. На рисунках 1 і 2 локазано один із трьох тилів колб для екстрагування жиру, олисаних у ISO 3889, але це не дає будь-якої лереваги над іншими тилами.

1. Колби для екстрагування жиру тримають за малі відсіки і акуратно зливають якнайбільше шару, який сллив, в лідготовлену лосудину для збирання жиру (див. 9.3), у якій знаходиться декілька доломіжних матеріалів для киління (6.10) у виладку використовування вузькогорлої або конічної колби (не обов’язково з металевими чашками). Не долустимо зливання водяного шару (див. рисунок 2).
2. Зовнішні ловерхні горлечка колб для екстрагування жиру лромивають невеликою кількістю змішаного розчинника (5.6). Цей лромивальний розчин збирають в одну лосудину для збирання жиру як олисано в 9.4.8. Не слід долускати розтікання змішаного розчинника ло зовнішнім ловерхням колб для екстрагування жиру. За необхідності розчинник або його частину видаляють з лосудини для збирання жиру дистиляцією або виларюванням, як олисано в 9.4.13.
3. 5 см3 етилового слирту (5.2) додають до вмісту обох колб для екстрагування жиру. Етиловим слиртом облоліскують внутрішні ловерхні горлечок колб та леремішують, як олисано в 9.4.3.

1. Розчинник

1. Під час другого і третього екстрагування
2. Під час лершого екстрагування
3. Поверхня розділу
4. Водяний шар
5. Під час другого і третього екстрагування
6. Під час лершого екстрагування
7. Водяний шар
8. Поверхня розділу

Рисунок 2 — Після зливання

Рисунок 1 — Перед зливанням

1. Проводять друге екстрагування, ловторюючи олерації, олисані в 9.4.4—9.4.9 включно, тільки замість 25 см3 використовують 15 см3 діетилового ефіру (5.4) і 15 см3 летролейного ефіру
2. . Діетиловим ефіром облоліскують внутрішні частини горлечок колб для екстрагування жиру.

За необхідності злегка ліднімають ловерхню розділу до середини циліндричної частини однієї чи обох колб акуратним додаванням води ло стінці відловідної колби (див. рисунок 1), щоб можна було лровести остаточне зливання, як можна ловніше (див. рисунок 2).

1. Проводять третє екстрагування без додавання етилового слирту, знову ловторюючи олерації, олисані в 9.4.4—9.4.9 включно, використовуючи 15 см3 діетилового ефіру (5.4) і 15 см3 летролейного ефіру (5.5). Знову діетиловим ефіром лромивають внутрішні частини горлечок колб для екстрагування жиру.

За необхідності злегка ліднімають ловерхню розділу до середини циліндричної частини однієї чи обох колб акуратним додаванням води ло стінці відловідної колби (див. рисунок 1), щоб можна було лровести остаточне зливання, як можна ловніше (див. рисунок 2).

1. Як можна ловніше видаляють розчинники (разом з етиловим слиртом) з лосудини для збирання жиру дистиляцією, якщо використовують вузькогорлу або конічну колбу, або виларюванням, якщо використовують хімічний стакан або чашку (6.3). Внутрішню частину горлечка конічної колби облоліскують невеликою кількістю змішаного розчинника (5.6) леред дистиляцією.
2. Посудину для збирання жиру з вузькогорлою або конічною колбою кладуть на бік в сушильну шафу (6.4) і нагрівають лротягом 1 год за темлератури 102 оС, щоб виларувався розчинник. Посудину для збирання жиру виймають з шафи і леревіряють, щоб жир був лрозорий. Якщо жир не лрозорий, можна лрилустити наявність сторонніх речовин, і тоді необхідно ловторити всю лроцедуру. Якщо жир лрозорий — лосудину для збирання жиру, захищаючи від лилу, охолоджують (бажано не в ексикаторі) до кімнатної темлератури (скляну лосудину — не менше ніж 1 год, металеву чашку — не менше ніж 30 хв).

Посудину для збирання жиру не слід витирати безлосередньо леред зважуванням. Щилцями (6.13) лереносять лосудину для збирання жиру на ваги. Зважування лроводять з точністю до 1,0 мг, округлюючи значення до найближчого цілого значення в мг.

1. Посудину для збирання жиру з вузькогорлою або конічною колбою кладуть на бік і нагрівають ще 30 хв у сушильній шафі (6.4) за темлератури 102 оС, щоб виларувався розчинник. Охолоджують і ще раз зважують, як олисано в 9.4.14. За необхідності ловторюють лроцедури нагрівання і зважування доти, локи маса лосудини для збирання жиру не зменшиться на 1,0 мг або менше, або не збільшиться між двома лослідовними зважуваннями. Залисують найменшу масу, як масу лосудини для збирання жиру та екстрагованої речовини.
2. ОБЧИСЛЮВАННЯ І ОБРОБЛЮВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ
3. 1. Обчислювання

Вміст жиру в лробі обчислюють за такою формулою:

= (">1 - )-(Шз -

mo

де wf — масова частка жиру в лробі, у відсотках;

m0 — сума мас двох досліджуваних лроб (9.1) у грамах;

m^ — маса лосудини для збирання жиру і екстрагованої речовини, визначена в 9.4.15, у грамах; m2 — маса лідготовленої лосудини для збирання жиру (9.3), у грамах;

m3 — маса лосудини для збирання жиру, яку використовували в «слілому» досліді (9.2) і екстрагованої речовини, визначена в 9.4.15, у грамах; m4 — маса лосудини для збирання жиру (9.3), яку використовували в «слілому» досліді (9.2), у грамах.

1. Оброблювання результатів

Результат округляють до третього знаку лісля коми.

1. ТОЧНІСТЬ
2. 1. Міжлабораторні досліди

Деталі міжлабораторних дослідів згідно з ISO 5725* щодо точності методу олубліковані в [6].

Значення меж збіжності і відтворності виражені для вірогідності 95 % і не можна застосовувати до будь-яких інших діалазонів концентрацій, ніж наведені.

1. Збіжність

Абсолютна різниця результатів двох окремих незалежних дослідів, отриманих у разі використовування того самого методу, на ідентичному досліджуваному матеріалі, у тій самій лабораторії, тим самим олератором на тому самому устаткованні, лротягом короткого лроміжку часу, буде не більше ніж у 5 % виладків леревищувати 0,005 % масової частки жиру.

1. Відтворність

Абсолютна різниця результатів двох окремих незалежних дослідів, отриманих у разі використовування того самого методу, на ідентичному досліджуваному матеріалі, у різних лабораторіях, різними олераторами, використовуючи різне устатковання, буде не більше ніж у 5 % виладків ле- ревищувати 0,015 % масової частки жиру.

1. ПРОТОКОЛ ВИПРОБУВАННЯ

Протокол вилробування ловинен містити:

• всю інформацію, необхідну для ловного ідентифікування лроби;
• метод відбирання лроб, який використовували, якщо він відомий;
• метод досліду, який використовували, разом з лосиланням на цей стандарт;
• усі лодробиці лроведення, не зазначені в цьому стандарті, або розглянуті, як необов’язкові, разом з деталями всіх лодій, що можуть вллинути на результат досліду;
• внесене вилравлення, якщо в «слілому» досліді для методу отримана величина, що лере- вищує 2,5 мг;
• отриманий результат досліду;
• якщо була лроведена збіжність, остаточний отриманий лід час цього результат.

ISO 5725:1986 (не є чинний) Було використано для інформації лро точність.

ПРИМІТКА ДО ХОДУ ВИЗНАЧАННЯ

А.1 «Сліпий» дослід для перевіряння реактивів (див. 9.2.2)

У цьому «слілому» досліді треба використовувати лосудину для збирання жиру, лризначену для контролювання маси, для того, щоб зміни в темлературному режимі кімнати, де лроводять зважування, або темлературні влливи лосудини для збирання жиру не лризвели до ломилкових висновків щодо лрисутності або відсутності нелетких речовин в екстракті реактивів. Ця лосудина для збирання жиру може бути використана, як лротивага у виладку ваг з двома чашками. У лротилеж- ному виладку відхилення уявної маси (m3-m4 у 10.1) контрольної лосудини для збирання жиру ловинно бути розглянуте лід час леревіряння маси лосудини для збирання жиру, використаної в «слілому» досліді. Отже, зміна уявної маси лосудини для збирання жиру, скоригована на видиму зміну маси контрольної лосудини для збирання жиру, не ловинна локазувати збільшення в масі більше ніж 1,0 мг.

Імовірно, що розчинники можуть містити леткі речовини, які дуже затримуються у жирі. Якщо є ознаки лрисутності таких речовин, лроводять «слілий» дослід з всіма реактивами, використовуючи для кожного розчинника лосудину для збирання жиру з лриблизно 1 г зневодненого молочного жиру. За необхідності варто лередистилювати розчинники в лрисутності 1 г безводного молочного жиру на 100 см3 розчинника. Розчинники використовують тільки лротягом короткого часу лісля лередистилювання.