Страница 2: ГОСТ 27973.3-88. Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа (77832)

Q: Как скачать ГОСТ 27973.3-88. Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа ?

Скачать ГОСТ 27973.3-88. Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа можно нажав на кнопку Скачать бесплатно внизу страницы.

Для определения хрома, сурьмы, платины и висмута при атомизации проб в графитовой печи используют растворы сравнения, приготовленные по п. 3.2.1 с последующей экстракцией золота раствором дибутилсульфида в толуоле по п. 3.1.2.

С этой целью оставшиеся объемы растворов переносят в сухие делительные воронки и

две стадии. После экстракции золота

кстрагируют золото раствором дибутилсульфида в толуоле водную фазу сливают в колбы вместимостью 25 см³.

Растворы сравнения с массовой концентрацией определяемых элементов 0,25, 0,50, 0,75 и 1,00 мкг/см³ готовят разбавлением в два раза растворов, полученных после экстракции золота. В колбы вместимостью 25 см³ помещают по 5 см³ каждого раствора сравнения (РСЗ-1 — РСЗ-4), прибавляют по 5 см³ раствора винной кислоты при определении сурьмы или по 5 см³ раствора соляной кислоты (1:5) при определении платины, хрома, висмута и перемешивают.

Для определения серебра, свинца, сурьмы, висмута, цинка, меди, никеля, марганца, хрома, родия и платины при атомизации проб в пламени используют растворы сравнения, приготовленные из стандартных растворов А и Б без добавления золота.

Растворы сравнения с массовой концентрацией определяемых элементов 0,2, 0,5, 1,0, 2,0 и

5,0 мкг/см³ готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 50 см³ помещают аликвотные части растворов А или Б (табл. 5), доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Таблица 5

Раствор сравнения

Объем вводимого раствора А или Б, см³

Массовая концентрация элементов,
мкг/см³

РС-1

РС-2

РС-3

РС-4

РС-5

Раствор Б

1,0

2,5

Раствор А

0,5

1,0

2,5

0,2

0,5

1,0

2,0

5,0

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
1. Анализ с атомизацией проб в пламени

Атомно-абсорбционный спектрометр подготавливают к работе и включают согласно инструкции по эксплуатации прибора. Измерения атомного поглощения элементов проводят по аналитическим спектральным линиям с длинами волн, приведенными в табл. 6

.Таблица 6

Определяемый элемент

Длина волны, нм

Серебро

Мед

Железо

Платина

Палладий Родий Висмут

328,07

324,75

248,33

265,94

247,64

343,49

223,06

Определяемый элемент

Свинец Сурьма Цинк Марганец Никель

Хром

Длина волны, нм

283,31

217,58

213,86

279,48

232,00

357,87

Способы подготовки проб к анализу и пламена, используемые для определения различных элементов, приведены в табл. 7.

Таблица 7

Определяемые элементы

Способ подготовки проб

Пламя

Палладий, железо, серебро, медь

Серебро, медь, цинк, свинец, сурьма, висмут, марганец, никель

Хром

Платина, родий

Растворение навески в смеси со- ляной и азотной кислот (3:1)

Растворение навески и экстракционное отделение золота раствором дибутилсульфида в толуоле

Растворение навески и экстракционное отделение золота раство- ром дибутилсульфида в толуоле

Растворы после экстракции золота с добавлением буферного раствора*

Пропан-бутан-воздух или ацети-

лен-воздух

Пропан-бутан-воздух или ацетилен-воздух

Ацетилен-воздух (восстановительное пламя, обогащенное горю- чим газом)

Пропан-бутан-воздух или ацетилен-воздух (окислительное пламя с избытком окислителя)

* В колбу вместимостью 25 см³ отбирают 5 см³ раствора анализируемой пробы или раствора сравнения, добавляют 5 см³ раствора сернокислого кадмия и перемешивают.

Растворы сравнения и растворы анализируемых проб последовательно распыляют в пламя газовой горелки и измеряют атомное поглощение элемента. Для каждого элемента выполняют не менее двух измерений и вычисляют среднее значение поглощения.

Градуировочный график строят в координатах: значение поглощения (среднее из измеренных значений) — массовая концентрация определяемого элемента в растворе сравнения.

По среднему значению поглощения с помощью градуировочного графика находят концентрацию элемента (С) в растворе анализируемой пробы.

Анализ с атомизацией проб в графитовой печи (типа ХГА)

Определение содержания висмута, хрома, сурьмы и платины при массовой доле менее 0,005 % проводят с атомизацией проб в графитовой печи. Условия атомизации в печи ХГА-74 приведены в табл. 8.

Таблица 8

Определяемый элемент	Объем вводимого раствора, х 10“³ см³	Условия атомизации
		Высушивание		Озоление		Атомизация
		Температура, °С	Время, с	Температура, °С	¹¹ Время, с	Температура, °С	Время, с
Висмут	20	150	30	1000	25	2650	15
Сурьма	20	150	30	1000	25	2650	15
Платина	50	150	60	1800	25	2650	20
Хром	20	150	30	1000	25	2650	15

На стадии атомизации используют режим «газ-стоп» или «минимального потока инертного

газа»

Растворы сравнения и растворы анализируемых проб последовательно вводят в графитовую печь, включают программное устройство и нагревают печь по заданной программе (см. табл. 8). Учет неселективного поглощения проводят с помощью дейтериевого фонового корректора.

При определении сурьмы во все анализируемые растворы добавляют раствор винной кислоты. С этой целью в колбу вместимостью 25 см³ отбирают 2 см³ раствора пробы, добавляют 2 см³ раствора винной кислоты и перемешивают. Для разбавления анализируемых растворов при определении сурьмы используют раствор винной кислоты, а при определении висмута, хрома и платины — раствор соляной кислоты (1:5).

Измерение величины поглощения и построение градуировочного графика проводят в соответствии с п. 3.1.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю определяемого элемента-примеси (А) в процентах вычисляют по формуле

10—⁴,

где С — массовая концентрация элемента, найденная по градуировочному графику, мкг/см³;

V — объем основного раствора пробы, см³;

К — коэффициент, соответствующий степени разбавления основного раствора;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

При контроле сходимости и воспроизводимости расхождения результатов параллельных определений и результатов двух анализов (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью /^=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений d, приведенных в табл. 9.

Таблица 9

Массовая доля элемента, %

Абсолютное допускаемое
расхождение d, %

Массовая доля элемента, %

Ыосолктж допускаемое
расхождение d, %

0,00010

0,00030

0,0005 0,0010 0,0030

0,00004

0,00008

0,0001 0,0002 0,0005

0,0050

0,0008

0,008
0,020
0,050

0,001 0,003 0,008

Для промежуточных значений массовых долей допускаемые расхождения рассчитывают методом линейной интерполяции.

Точность результатов анализа по ГОСТ 27973.0.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

МЕТОДИКА РЕГЕНЕРАЦИИ ЗОЛОТА

ИЗ РАСТВОРА ДИБУТИЛ СУЛЬФИДА В ТОЛУОЛЕ

Органическую фазу, полученную после экстракции золота раствором дибутилсульфида в толуоле, помещают в стакан вместимостью 1000 см³ и выпаривают на плите при умеренном нагревании до влажных солей.

Стакан с золотом и остатками органических веществ снимают с плиты, охлаждают, прибавляют 5 — 10 см³ серной кислоты и 15 — 20 см³ азотной кислоты. После прохождения бурной реакции окисления органических веществ стакан с раствором помещают на плиту и выпаривают раствор до выделения паров серного ангидрида, затем стакан с золотом охлаждают, ополаскивают его стенки водой и вновь выпаривают раствор до выделения паров серного ангидрида. После охлаждения в стакан прибавляют 150 — 200 см³ воды, отфильтровывают восстановленное золото через фильтр ("белая лента") и промывают 4 — 5 раз горячей водой. Фильтр высушивают, озоляют, прокаливают.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Главным Управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете

Министров СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Д. Малых, канд. физ.-мат. наук (руководитель темы); Т.Д. Горностаева, канд. хим. наук;

Г.Е. Еркович, канд. физ.-мат. наук; М.В. Усольцева; О.А. Денщикова; Т.П. Седых

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.12.88 № 4375
ВЗАМЕН ГОСТ 13611.2-79
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,
на который дана ссылка