---

Группа В59

ГОСТ
27973.3 - 88

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Серебро

Медь

Железо Платина Палладий Родий Висмут

От 0,0001 до 0,05 » 0,0001 » 0,05 » 0,0002 » 0,05 » 0,0002 » 0,05 » 0,0002 » 0,01 » 0,0002 » 0,02 » 0,0001 » 0,02

Определяемый элемент

Свинец Сурьма Цинк Марганец Никель Хром

Массовая доля, %

От 0,0003 до 0,02 » 0,0002 » 0,02 » 0,0002 » 0,02 » 0,0002 » 0,02 » 0,0002 » 0,02 » 0,0002 » 0,02

УДК 669.21.001.4:006.354

ЗОЛОТО
Метод атомно-абсорбционного анализа
Gold. Method of atomic-absorption analysis

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07. 90

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания

п

примесей: серебра, меди, железа,

латины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка,

марганца, никеля и хрома в золоте с массовой долей золота не менее 99,9 %.

Метод основан на испарении и атомизации раствора пробы в пламени газовой горелки или

нагреваемой графитовой печи и измерении атомного поглощения резонансных линий определяемых элементов. Связь величины поглощения с концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочного графика.

Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Нормы погрешности результатов анализа определяемых значений массовых долей примеси с вероятностью /*=0,95 приведены в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля примеси, %

Норма погрешности, %

Массовая доля примеси, %

0,00010 0,00030 0,0005

0,0010

0,0030

± 0,00004

± 0,00008

± 0,0001

± 0,0002

± 0,0005

0,0050 0,0080 0,020

0,050

Норма погрешности, %

± 0,0008

± 0,0010

± 0,0025

± 0,006

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа по ГОСТ 27973.0.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, позволяющий работать с пламенами пропан-бутан- воздух и ацетилен-воздух, а также нагреваемой графитовой печью.

Лампы спектральные с полым катодом для определения серебра, родия, палладия, платины,

свинца, висмута, цинка, меди, никеля, хрома, марганца, железа и сурьмы. Весы аналитические 2-го класса.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Печь муфельная с терморегулятором.

Пропан-бутан в баллонах технический по ГОСТ 20448.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Стандартные образцы состава золота.

Ступка агатовая.

Пипетки вместимостью 1,5, 10 см³ с делениями по НТД.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные вместимостью 10 см³ и мензурки вместимостью 50, 100, 250, 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Стаканы стеклянные вместимостью 50, 100, 200 см³ по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные или кварцевые делительные вместимостью 100 и 500 см³ по ГОСТ 25336.

Тигли корундовые.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента», «белая лента».

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:5.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 и разбавленная 1:9.

Толуол по ГОСТ 5789.

Дибутилсульфид.

Раствор дибутилсульфида в толуоле с молярной концентрацией 1,0 моль/дм³ готовят следую­щим образом: 175 см³ дибутилсульфида помещают в делительную воронку вместимостью 500 см³, приливают 100 см³ раствора соляной кислоты (1:5) и встряхивают в течение 3 мин. После расслаивания водную фазу сливают, в делительную воронку вновь приливают 100 см³ раствора соляной кислоты и операцию промывания дибутилсульфида повторяют. После расслаивания фаз дибутилсульфид переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки толуолом и перемешивают.

Раствор дибутилсульфида в толуоле с молярной концентрацией 0,5 моль/дм³ готовят разбав­лением раствора (1,0 моль/дм³) толуолом в отношении 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 10 г/дм³.

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456.

Буферный раствор сернокислого кадмия, содержащий 5 мг/см³ кадмия, готовят следующим

образом: навеску сернокислого кадмия массой 11,4г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, прибавляют 500 см³ воды, перемешивают до растворения соли, доводят до метки водой и перемешивают.

Бария пероксид по нормативно-технической документации.

Золото высокой чистоты с массовой долей золота не менее 99,999 %.

Серебро по ГОСТ 6836.

Железо карбонильное, радиотехническое по ГОСТ 13610.

Медь по ГОСТ 859.

Висмут по ГОСТ 10928.

Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861.

Цинк по ГОСТ 3640.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Никель по ГОСТ 849.

Хром металлический по ГОСТ 5905.

Палладий в порошке по ГОСТ 14836.

Платина в порошке по ГОСТ 14837.

Родий в порошке по ГОСТ 12342 или родий треххлористый четырехводный

Стандартные растворы, содержащие по 2 мг/см³ висмута, железа, меди и никеля: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200 мг растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор упаривают до объема 2 — 3 см³, прибавляют 20 см³ раствора соляной кислоты (Г.5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см³ свинца: навеску свинца массой 200 мг растворяют

в 10 см³ раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор, содержащий 1мг/см³ серебра: навеску металлического серебра массой 100 мг растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, затем добавляют 50 см³

соляной кислоты и кипятят до полного растворения осадка хлорида серебра. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:1) и перемешивают.

Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см³ сурьмы: навеску металлической сурьмы массой 200 мг растворяют в 20 см³ смеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании. Раствор упаривают до объема 2 — 3 см³, прибавляют 20 см³ раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Стандартные растворы, содержащие по 2 мг/см³ хрома, цинка и марганца: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200 мг растворяют в 10 см³ раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см³, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см³ платины: навеску платины массой 200 мг раство­ряют в 20 см³ смеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании, раствор упаривают до объема 3 — 5 см³, приливают 20 см³ раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимос­тью 100 см³, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см³ палладия: навеску палладия массой 200 мг растворяют в 20 см³ азотной кислоты при нагревании, раствор упаривают до объема 3 — 5 см³, приливают 20 см³ раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³,

д

ют.

оводят до метки этим же раствором кислоты и перемеши

Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см³ родия, готовят одним из приведенных ниже способов.

Навеску родия (в виде порошка) массой 200 мг тщательно перемешивают с 5-кратным количеством пероксида бария, перетирают в агатовой ступке, переносят в корундовый тигель и спекают в течение 2 — 3 ч при температуре 800 — 900 °С (тигель ставят в холодный муфель). Спек охлаждают, переносят в стакан вместимостью 200 см³, смачивают водой и растворяют в растворе соляной кислоты (1:1) до полного растворения. Если после растворения спека в растворе соляной кислоты остается остаток, спекание и растворение повторяют. Полученный раствор разбавляют водой до объема 50 см³ и осаждают сульфат бария добавлением раствора серной кислоты (1:9) порциями при постоянном перемешивании. Раствор нагревают до температуры 60 — 70 °С. Через 2 — 3 ч проверяют полноту осаждения сульфата бария и отфильтровывают его через фильтр «синяя лента» или двойной фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 100 см³. Осадок на фильтре промывают 4 — 5 раз горячим раствором соляной кислоты (1:5), а затем 5 — 6 раз горячей водой. Раствор доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Навеску треххлористого родия массой 546,7 мг растворяют в 20 см³ раствора соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Раствор А: в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают по 5 см³ основных стандартных

растворов висмута, железа, меди, никеля, свинца, марганца, сурьмы, хрома, цинка, платины, палладия, родия и 10 см³ основного стандартного раствора серебра, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

1. см³ раствора содержит по 100 мкг каждого из определяемых элементов.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ раствора А, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

3. см³ раствора содержит по 10 мкг каждого из определяемых элементов.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Подготовка проб к анализу

      1. Для выполнения анализа отбирают две навески золота массой 0,2 — 5,0 г (табл. 3), каждую из которых помещают в стакан вместимостью 50 — 100 см³ и очищают поверхность золота по ГОСТ 27973.0.

Навеску растворяют при слабом нагревании в 10 — 30 см³ свежеприготовленной смеси соляной и азотной кислот (3:1), прибавляя ее порциями по 5 — 7 см³. После полного растворения золота раствор упаривают до объема 3 — 5 см³, снимают с плиты и прибавляют 5—10 см³ раствора соляной кислоты (1:5). Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают. Если число определяемых примесей не более пяти, а массовая доля каждой из них не превышает 0,004 %, разведение раствора допускается проводить до объема 10 см³ в мерном цилиндре вместимостью 10 см³. Для определения палладия и железа отбирают 5 см³ приготовленного раствора пробы, помещают в колбу вместимос­тью 25 см³ и используют для анализа.

Таблица 3

Массовая доля примеси, %

От 0,0001 до 0,0005 включ.

Св. 0,005 » 0,0020 »

» 0,002 » 0,020 »

» 0,02 » 0,05 »

Масса навески, г

Объем раствора пробы, см³

2,5-5,0 1,0-2,0 0,5-1,0 0,2-0,5

10-25

25
25—50

50

После расслаивания водную фазу сливают в сухую колбу вместимостью 25 см³. Полученный раствор поступает на анализ.

Регенерацию золота из органической фазы проводят по методике, приведенной в при­ложении .

Для отделения золота допускается использовать другие экстрагенты, не уступающие дибутил- сульфиду в экстракционной способности по отношению к золоту, при условии получения метроло­гических характеристик методики не хуже указанных в данном стандарте.

Раствор, содержащий 50 мг/см³ золота, готовят растворением навески золота высокой чистоты массой 5,0 г по п. 3.1.1. Раствор золота переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Растворы сравнения с массовой концентрацией определяемых элементов 0,5, 1,0, 1,5

2,0, 5,0 мкг/см³ и золота 20 мг/см³ готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 50 см³ помещают аликвотные части растворов А или Б (табл. 4), прибавляют по 20 см³ раствора, содержащего 50 мг/см³ золота, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемеши­вают.Таблица 4

Раствор сравнения

Объем вводимого раствора А или Б, см³

Массовая концентрация элементов,
мкг/см³

РСЗ-1

РСЗ-2 РСЗ-З РСЗ-4

РСЗ-5

Раствор Б

2,5

5,0

7,5

10

Раствор А

2,5

0,5

1,0

1,5

2,0

5,0

В колбы вместимостью 25 см³ отбирают по 10 — 20 см³ приготовленных растворов сравнения и используют для определения палладия, железа, меди и серебра.