---

Подготовку растворов сравнения к анализу проводят анало­гично подготовке анализируемой пробы (п. 4.7а.3.2).

Затем добавляют 50 мг графитового порошка, 1 см³ раство­ра — Ы,Ы-диэтилдитиокарбамата натрия, раствор перемешивают,, добавляют раствор, содержащий 2 мг Cd²⁺. Содержимое колбы тщательно перемешивают встряхиванием, дают отстояться 30 мин и добавляют 100 мг .тиоацетамида или тиомочевины. После этого раствор опять тщательно перемешивают в течение 3—5 мин.

Осадок оставляют на 2 ч, после чего отфильтровывают через фильтр «синяя лента» с помощью вакуум-насоса на воронке Бюхнера из оргстекла диаметром 1,3—1,8 см. Осадок промывают 25 см³ раствора тиоацетамида или тиомочевины, доведенного до pH 7,5, или маточником.

Фильтр с осадком извлекают из воронки на кальку с помощью палочки из оргстекла, имеющей тонкий наконечник, а затем су­шат под инфракрасной лампой или в сушильном шкафу при 95— 100 °С. К осадку, снятому с фильтра на кальку, добавляют 3 мг хлористого натрия, тщательно растирают в кальке и подвергают- спектральному анализу.

ширина щели — 0,015 мм;

экспозиция — 60 с;

высота диафрагмы на средней линзе — 3,2 мм;

конденсорной системы

сила тока — 10 А (постоянный);

16 А (переменный).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Подготовленный концентрат примесей помещают в канал нижнего электрода (анода) и уплотняют торцовым пестиком из оргстекла. Между вертикально поставленными электродами за­жигают дугу, питаемую постоянным (переменным) током. На одной фотопластинке в одинаковых условиях фотографируют по 3 раза спектры анализируемой пробы и растворов сравнения. Каждый раз ставят новую пару электродов, фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, ополаскивают водой, фиксируют, промывают проточной водой и высушивают на воздухе.

Сухую фотопластинку рассматривают под спектропроектором, а затем фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логариф­мической шкалой, и измеряют почернения линий (5_л+ф) опреде­ляемых примесей (по подходящей ступени ослабителя) и сосед­него фона (5_Ф), используя аналитические линии определяемых элементов, нм:

Fe —302,05 Ni —305,05

Си —327,4; 324,7 Со —252,1; 315,35.

Сг —283,56; 425,43

Находят разность почернений: А5=5_Л+_Ф—5_Ф.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение AS_cp для анализируемой пробы и рас­творов сравнения для каждого определяемого элемента.

По найденным значениям почернений растворов сравнения строят градуировочные графики в прямоугольной системе коорди­нат. На оси абсцисс откладывают логарифмы массовых долей оп­ределяемых примесей в растворах сравнения (в процентах), а по оси ординат — среднее арифметическое значение разности почер­нений AS_cp линий определяемых элементов. .

По соответствующим градуировочным графикам и известным значениям AS_cp для анализируемых проб находят массовую долю железа, меди, хрома, никеля и кобальта.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 25%, при доверительной вероятности Р=0,95.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (150 + 5) °С.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности или аналогичного типа.

Гири Г-2—210 по ГОСТ 7328—82.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336—82.

(Введен дополнительно, Изм. № 2, 3).

10 г азотно-кислого бария взвешивают (результат взвешива­ния записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в предварительно высушенной и взвешенной бюксе и сушат в су­шильном шкафу при 150 °С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю влаги (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

У (т—mi)-100

где пг—масса навески азотно-кислого бария, г;

гп — масса азотно-кислого бария после высушивания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 3-го класса точности.

Гири Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336—82.

Стакан Н-1—300 ТС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндры мерные 1 —100 по ГОСТ 1770—74.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ 1—08/220 по ГОСТ 14919—83.

Бумага индикаторная лакмусовая, синяя и красная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

г азотно-кислого бария взвешивают (результат взвешива­ния записывают с точностью до второго десятичного знака), ра­створяют при нагревании в 100 см³ воды.

Проверяют pH полученного раствора.

Синяя и красная лакмусовые бумажки, смоченные полученным раствором, не должны изменять своего цвета, что указывает на нейтральность среды.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
   И ХРАНЕНИЕ

   1. Азотно-кислый барий упаковывают в полиэтиленовые меш­ки по ГОСТ 17811—78, вложенные в четырехслойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226-—88.

По согласованию с потребителем допускается упаковывать продукт в пятислойные ламинированные мешки с двумя слоями из ламинированной полиэтиленом мешочной бумаги марки ПМ по ГОСТ 2226—88 или в мешки из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354—82, вложенные в тканевые прорезиненные мешки или в мягкие специализированные контейнеры марки МКР—1.ОС.

Полиэтиленовый мешок подворачивают и прошивают вместе с бумажным мешком.

Масса нетто мешка не более 50 кг.

Азотно-кислый барий, предназначенный для поставки на экс­порт, упаковывают в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811—78, вложенные в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 18225—72 или в пятислойные влагопрочные мешки марки ВМ по ГОСТ 2226—88. Допускается упаковывать в полиэтиленовые мешки, вло­женные в деревянные заливные бочки по ГОСТ 8777—80, вмести­мостью 100 дм³, или в фанерные барабаны по ГОСТ 9338—80, но­мер 7, типа 1 с дном по исполнению Б с бумажными вкладышами.

наименование продукта;

номер партии; '

обозначение настоящего стандарта.

Транспортная маркировка азотно-кислого бария, предназначен­ного для поставки на экспорт, должна производиться в соответ­ствии с заказом-нарядом внешнеторгового объединения.

Азотно-кислый барий транспортируют транспортом всех видов (кроме воздушного) в крытых транспортных средствах в •соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действую­щими на транспорте каждого вида.

Упакованный азотно-кислый барий формируют в пакеты. Ос­новные параметры и размеры пакетов, а также масса брутто должны соответствовать ГОСТ 24597—81.

По железной дороге транспортирование азотно-кислого бария, •сформированного в пакеты, осуществляют в крытых железнодо­рожных вагонах повагонными отправками или в универсальных контейнерах по ГОСТ 20435—75 на открытом подвижном составе.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1. 4. Азотно-кислый барий хранят в закрытых складских поме­щениях, обеспечивающих защиту продукта от попадания атмос- "ферных осадков, не допуская контакта с органическими и горю­чими материалами.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие азотно-кислого ба­рия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения азотно-кислого бария — один і од со дня изготовления.

   3. 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е. Ф. Дубрава, И. П. Книгавко, Е. В. Линник, И. Н. Кравцова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам от 30.01.79 № 350

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1713—72

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.97 Постановлением Госстан­дарта СССР от 15.12.88 № 4120

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, ут­вержденными в июне 1984 г., апреле 1986 г., декабре 1988 г. (ИУС 10—84, 7—86, 3—89)

Редактор Л. В. Афанасьева
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор А. В. Прокофева

Сдано в наб. 12.03.93. Подп. к печ. 17.05.93. Усл. п. л. 1,25. Усл. кр.-отт. 1,25.

Уч.-изд. л. 1,20. Тираж 1064 экз. С 200

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 153