---

ГОСТ 127.2-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским и проектным институ­том серной промышленности с опытным заводом, Украина

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Сове­та по стандартизации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, мет­рологии и сертификации 21 октября 1993 г. (приказом № 1 к прото­колу № 4—93)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стан­дартизации, метрологии и сертификации от 21.03.96 № 199 межго­сударственный стандарт ГОСТ 127.2—93 введен в действие непосред­ственно в качестве государственного стандарта с 1 января 1997 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 127—76 (в части методов анализа)

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично вос­произведен, тиражирован и распространен в качестве офици­ального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

У

Группа Л19

ДК 553.661.001.4:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

М

ГОСТ
127.2-93

етоды испытаний

Sulphur for industrial use.
Test methods

O

ОКСТУ 2109

KC 71.040.40

Дата введения 1997—01-01

Настоящий стандарт распространяется на техническую серу жид­кую, комовую и молотую и устанавливает методы испытания ее физических и химических свойств.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Пределы применения методов указаны в таблице 1.

Издание официальное

Таблица 1

Окончание таблицы 1

• реактивы квалификации не ниже чистый для анализа (ч.д.а.);

• дистиллированную воду по ГОСТ 6709;

• весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

• набор гирь общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 7328 массой 210 г.

При построении градуировочных графиков каждая точка должна представлять собой среднее арифметическое результатов трех па­раллельных измерений.

1. 8. Отбор и подготовка проб по ГОСТ 127.3.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРЫ

Массовую долю серы в пересчете на сухое вещество Х_р %, вычисля­ют по формуле

= 100 - (X, + X + Х₅), (1)

где X, — массовая доля золы, определенная по разд. 3, %;

X — массовая доля кислот в пересчете на серную кислоту, опре­деленная по разд. 4, %;

X_s — массовая доля органических веществ, определенная по разд. 5, %.3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ

Метод основан на весовом определении массы остатка после прокаливания пробы при температуре (800±10) °С.

• электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ, обес­печивающая устойчивую температуру нагрева (800± 10) °С;

• эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336;

• чаша 50 (80) или тигель Н-50(80) по ГОСТ 19908;

• электроплитка одноконфорочная по ГОСТ 14919.

(20,0±0,1) г пробы помещают в чашу, предварительно прокален­ную и доведенную до постоянной массы. Чашу устанавливают на электрическую плитку, слегка расплавляют серу и поджигают. Тем­пературу нагрева поддерживают около 220 °С, чтобы сера медленно горела в течение 30 мин до полного сгорания серы. Затем чашу помещают в электропечь, прокаливают при температуре (800±10) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.

Если массовая доля золы в сере менее 0,02 %, допускается уве­личивать навеску до 50,0 г.

Массовую долю золы X_v%, вычисляют по формуле

*2 = , (2)

где м, — масса остатка после прокаливания в электропечи, г;

т — масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое рас­хождение между которыми, а также абсолютная суммарная погреш­ность результатов анализа не превышают значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КИСЛОТ

В ПЕРЕСЧЕТЕ НА СЕРНУЮ КИСЛОТУ

Метод основан на экстракции кислых веществ с помощью воды и титровании полученного экстракта гидроокисью натрия или гид­роокисью калия в присутствии фенолфталеина.

• пипетка вместимостью 100 см⁵;

• бюретки вместимостью 5 и 10 см³;

• мензурка 250 по ГОСТ 1770;

• цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770;

• стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336;

• колба Кн-2-250-34 ХС по ГОСТ 25336;

• бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;

• спирт этиловый технический по ГОСТ 18300;

• фенолфталеин (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 1 %;

• калия гидроокись по ГОСТ 24363 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (КОН, NaOH) = 0,01 моль/дм³ (0,01н.);

• вода дистиллированная, не содержащая СО,; готовят по ГОСТ 4517.

(50±1) г серы взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до трех десятичных знаков, помещают в ста­кан, смачивают 25 см³ этилового спирта и добавляют 200 см³ воды. Содержимое стакана перемешивают, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 15—20 мин, периодически перемеши­вая. После охлаждения содержимое стакана фильтруют через склад­чатый бумажный фильтр в мерную колбу, доводят объем раствора до метки водой, не содержащей СО,, и тщательно перемешивают. 100 см³ фильтрата отбирают в коническую колбу, титруют из бюретки раствором гидроокиси калия или натрия в присутствии фенолфта­леина до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мину­ты. Допускается проводить титрование с помощью потенциометра, принимая за точку эквивалентности (окончание титрования) рН=8,2-8,3.

Одновременно проводят контрольный опыт с раствором, содер­жащим воду и спирт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

Массовую долю кислот в пересчете на серную кислоту X, %, вычисляют по формуле

- К₂) • К • 0,00049 • 250 • 100 (j)

100-т ’

где Kj — объем раствора гидроокиси натрия или калия, израсхо­дованный на титрование анализируемого раствора, см³;

V_z— объем раствора гидроокиси натрия или калия, израсхо­дованный на титрование раствора контрольной пробы, см³;

0,00049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см³ рас­твора гидроокиси натрия или калия концентрации точно 0,01 моль/ дм³, г;

т — масса навески серы, г;

К — поправочный коэффициент для приведения концентра­ции раствора гидроокиси натрия или калия точно к 0,01 моль/дм³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое зна­чение расхождений между которыми, а также абсолютные значения суммарной погрешности результата анализа не превышают значе­ний, указанных в таблице 3.

Таблица 3

В процентах

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

   1. Газообъемный метод

      1. Сущност ь метода

Метод основан на сжигании пробы серы в печи в токе кислорода и поглощении выделившейся двуокиси углерода раствором гид­роокиси калия.

• установка для определения углерода (рисунок 1);

• секундомер;

• пипетка;

• асбест, прокаленный при температуре (800±25) °С, хранят в эксикаторе;

• эксикатор 2—230 по ГОСТ 25336;

1 - кислородный баллон, 2 - редуктор; 3 - газометр или ротаметр по ГОСТ 13045; 4 — склянка СПЖ-250 по ГОСТ 25336; 5 — склянка 3-0,5 по ГОСТ 25336; 6 - соединительный стеклянный кран К1Х по ГОСТ 7995; 7,14 - пробки; 8 - трубка из прозрачного кварцевого стекла или фарфоровая; 9 - печь трубчатая, обеспечивающая устойчивую тем­пературу нагрева (850+50) °С; 10, 11 — лодочка ЛСГ по ГОСТ 9147; 12 - медная сетка или медная проволока ММ-0,5 по ГОСТ 2112:13 — печь трубчатая, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (525±25) *С; 15 — трубка ТХ-2-100 по ГОСТ 25336; 16-склянка СН-2 поГОСТ 25336; 17-склянка СН-1-100 по ГОСТ 25336; 18 - 32 - газоанализатор ГОУ-1