Осуществляют проверку завершения процесса: при включенной магнитной мешалке время удержания точки эквивалентности должно быть не менее 30 с, а при выключенной магнитной мешалке — не менее 5 и не более 15 с.
Если время удержания точки эквивалентности при перемешивании раствора составляет менее 30 с или при отсутствии перемешивания раствора — менее 5 с, то раствор считают недотитрованным. Тогда, включив мешалку, добавляют 1—3 капли реактива Фишера и по достижении точки эквивалентности снова проверяют стабильность тока при включенной и выключенной магнитной мешалке.
Если время удержания точки эквивалентности при отсутствии перемешивания раствора превышает 15 с, то раствор считают перетитрованным; для исправления положения добавляют в сосуд для титрования 1—3 капли метанола и вновь ведут процесс обезвоживания.
При использовании автоматического титратора процесс ведут в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
Объем реактива Фишера, израсходованный на обезвоживание метанола, при последующих определениях не учитывают.
ГОСТ 28561 90 С. 5
Определяют титр используемого реактива Фишера. Для этого в сосуд для титрования с обезвоженным метанолом вносят навеску воды массой около 0,1000 г и титруют, как описано в п. 3.3.5, не допуская перетитровывания раствора.
При определении объема реактива Фишера, израсходованного на титрование, уровень жидкое- ти в бюретке отмечают по верхнему краю мениска.
Титр реактива Фишера (Г), в мг/см3, вычисляют по формуле
m 4— m е .
Г = ——і • 103,
где ш4 — масса микробюксы с водой, г;
/и5 — масса микробюксы, г;
К— объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см3.
Проводят два параллельных определения, расхождение между которыми не должно превышать 0,1 мг/см3.
Необходимую частоту проверок титра определяют индивидуально для каждой титриметрической установки, исходя из того, что за время между проверками значение титра не должно уменьшаться более чем на 0,1 мг/см3.
Проведение испытания
Из подготовленной пробы продукта берут навеску массой около 0,3000 г для сушеных фруктов, овощей и сухих продуктов питания из картофеля, около 0,5000 г— для фруктовых и овощных порошков, около 0,1000 г— для остальных видов продуктов. Для взятия навесок используют микробюксы для сыпучих и полужидких продуктов, стеклышки подходящего размера — для густых и вязких продуктов. Пробу вносят в сосуд для титрования и титруют, как описано в п. 3.3.5, не допуская перетитровывания раствора.
Из-за замедленной экстракции воды из продукта время титрования может составлять от 5 мин до нескольких часов, в зависимости от вида продукта и качества подготовки пробы.
Ход анализа контролируют, определяя зависимость расхода титранта от времени (см. приложение 4). Процесс контролируют через промежутки времени, равные 10—20 % полного времени анализа; о завершенности процесса экстракции воды и ее титрования свидетельствуют отсутствие снижения тока при включенной магнитной мешалке и уменьшения времени удержания точки эквивалентности при выключенной магнитной мешалке.
При использовании автоматического титратора процесс ведут в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Массовую долю влаги в продукте (Х2) в процентах вычисляют по формуле
ТУ,
у 1_
2 10m ’
где Т — титр реактива Фишера, мг/см3;
Kj — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески, г,
а массовую долю сухих веществ (Х3) в процентах — по формуле
Х3= 100 - X
Результат округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,5 % (Р = 0,95) при выполнении работ в одной лаборатории и 1,0 % (Р ~ 0,95) при выполнении работ в разных лабораториях или использовании разных партий реактива.
С. 6 ГОСТ 28561 90
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
РЕЖИМЫ ИСПЫТАНИЙ И ОРИЕНТИРОВОЧНОЕ ВРЕМЯ СУШКИ ДО ПОСТОЯННОЙ МАССЫ ПРОДУКТОВ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
Таблица 1
|
Вид испытательного оборудования |
Режим испытания |
Наименование продукта |
Ориентировочное время сушки, ч |
|
|
Вакуумный шкаф с естественной вентиляцией типа СНВС-4,5 ■ 4,5 • 4/3, СПТ-200 (ПИР) и др. |
Температура 70 °С, давление 3 кПа |
Сушеные картофель, корнеплоды, зеленый горошек Сушеные лук, чеснок, капуста и зелень Фруктовые и овощные порошки |
10,0-12,0 11,0-13,0 9,0—12,0 |
|
|
|
Температура 88 °С, давление 3 кПа |
Сушеные лук, чеснок, капуста и зелень |
8,0-9,0 |
|
|
|
Температура 98 ’С, давление 3 кПа |
Сушеные картофель, корнеплоды, зеленый горошек |
5,0—9,0 |
|
|
Вакуумный шкаф с принудительной вентиляцией |
Температура 70 °С, давление 3 кПа |
Сушеные фрукты |
7,0-30,0 |
|
|
Сушильный шкаф с естественной вентиляцией типа 2В-151, 2В-152, ШСС-500, СУП-4 (ПНР) и др. |
Температура 88 °С, сферное давление Температура 98 °С, сферное давление |
атмо- атмо- |
Сушеные лук, чеснок, капуста и зелень Сушеные картофель, корнеплоды, зеленый горошек |
4,5—6,5 5,0-7,0 |
|
|
Температура 105 °С, сферное давление |
атмо- |
Консервы, продукты питания из картофеля и быстрозамороженные продукты |
5,0-7,0 |
|
Сушильный шкаф с принудительной вентиляцией типа СЭШ, Брабендер (ФРГ) и др. |
Температура 70 °С, сферное давление |
атмо- |
Сушеные картофель, корнеплоды, зеленый горошек Сушеные лук, чеснок, капуста и зелень Консервы и быстрозамороженные продукты |
3,0-3,5 2,5-3,0 4,5—5,5 |
|
|
Температура атмосферное давление |
88 °С, |
Сушеные лук, чеснок, капуста и зелень |
1,5—3,5 |
|
|
|
|
Консервы и быстрозамороженные продукты |
4,5—5,5 |
|
|
Температура 98 °С, сферное давление |
атмо- |
Сушеные картофель, корнеплоды, зеленый горошек |
2,0-4,0 |
|
|
Температура 105 °С, сферное давление |
атмо- |
Консервы, продукты питания из картофеля и быстрозамороженные продукты |
2,0-4,0 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 28561 90 С. 7
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
ПОПРАВОЧНЫЙ КОЭФФИЦИЕНТ, УЧИТЫВАЮЩИЙ НЕПОЛНОЕ ИЗВЛЕЧЕНИЕ ВЛАГИ ИЗ ПРОДУКТА ИЛИ ПОТЕРЮ ИМЕВШИХСЯ ИЛИ ОБРАЗОВАВШИХСЯ В ПРОДУКТЕ ЛЕТУЧИХ СОЕДИНЕНИЙ
Таблица 2
|
Метод испытания |
Режим испытания |
Наименование продукта |
Поправочный коэффициент |
|
Определение массовой доли влаги в продукте методом высушивания до постоянной массы в сушильном шкафу с естественной вентиляцией |
Температура сушки 105 °С, атмосферное давление Температура сушки 98 °С, атмосферное давление Температура сушки 88 °С, атмосферное давление |
Консервы — первые и вторые обеденные блюда, икра овощная, продукты для детского питания (пюре), быстрозамороженные и обжаренные продукты питания из картофеля Сухие продукты питания из картофеля Морковь сушеная Свекла сушеная Картофель сушеный Цикорий сушеный, зеленый горошек сушеный Капуста сушеная Лук сушеный Зелень сушеная |
1,0 0,9 0,7 0,9 0,93 1,0 0,7 0,8 1,0 |
|
Определение массовой доли влаги в продукте методом высушивания до постоянной массы в вакуумном шкафу |
Температура 70 еС, давление 3 кПа |
Сушеные фрукты |
1,0 |
|
Определение массовой доли влаги в продукте методом высушивания в сушильном шкафу с естественной или |
Температура 98 °С, атмосферное давление, время высушивания - 3 ч |
Сушеные фрукты |
1,0 |
|
принудительной вентиля - цией за установленное время |
Температура 130 °С, атмосферное дав ле н и е, вре мя высушивания — 40 мин |
Сушеный картофель и сухие продукты питания из картофеля Быстрозамороженные и обжаренные продукты питания из картофеля |
0,9 1,0 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
С. 8 ГОСТ 28561 90
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Рекомендуемое
СХЕМА УСТАНОВКИ ДЛЯ ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ ВОДЫ
1 — поглоти тельная трубка, заполняемая ангидроном и силикагелем-индикатором; 2 —■ воронка, со шлифом; 3 ■— кран; 4 — штатив; 5 — бюретка; 6 — сферическая насадка бюретки, со шлифом; 7— колба для титрования с впаянными платиновыми электродами (5) и тубусом для внесения пробы; 9— магнитная мешалка; 10— блок электрической схемы установки
ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Справочное
ПРИМЕР ЗАВИСИМОСТИ РАСХОДА ВО ВРЕМЕНИ РЕАКТИВА ФИШЕРА
ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ В СУШЕНОМ КАРТОФЕЛЕ
ГОСТ 28561 90 С. 9
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом консервной и ово- щесушильнои промышленности
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 24.05.90 № 1283
Настоящий стандарт разработан с учетом ИСО 1026—82 «Продукты переработки плодов и овощей. Определение содержания сухих веществ методом сушки при пониженном давлении и содержания влаги методом азеотропной перегонки», ИСО 760—78 «Определение воды по методике Карла Фишера (общий метод)», ИСО 7703—86 «Сушеные персики. Спецификация»
ВЗАМЕН ГОСТ 8756.2—82 в части разд. 1, 2, 3 (кроме консервов из рыбы и морепродуктов), ГОСТ 13340.3-77
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
3.2 |
2.2 |
||
|
2.2 |
ГОСТ 8551-74 |
3.2 |
|
|
2.2 |
3.2 |
||
|
ГОСТ 1750-86 |
1.1, 1.2 |
2.2, 3.2 |
|
|
3.2 |
2.2 |
||
|
ГОСТ 2222—95 |
3.2 |
ГОСТ 13341-77 |
1.1, 1.2 |
|
3.2 |
2.2 |
||
|
3.2 |
3.2 |
||
|
2,2, 3.2 |
2.2 |
||
|
2.2 |
ГОСТ 22551—77 |
2.2 |
|
|
3.2 |
2.2, 3.2 |
||
|
2.2 |
2.2, 3.2 |
||
|
2.2, 3.2 |
ГОСТ 26313-84 |
1.1 |
|
|
3.2 |
ГОСТ 26671-85 |
1.2 |
|
|
3.2 |
ГОСТ 28741-90 |
1.1. 1.2 |
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.12.91 № 2024
ИЗДАНИЕ (январь 2003 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1991 г. (ИУС 4—92)Редактор Т.П. Шишина
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор А.С. Черноусова
Компьютерная верстка Л.А. Круговой
Изд. лип. № 02354 от І4.07.2000. Подписано в печать 18.02.2003. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,80. Тираж 170 экз.
С 9801. Зак. 145.
ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14.
http://www.standards.ru e-mail: [email protected]
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.
Плр N° 080102
1 На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232—98.
2 На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232—98.
Система NormaCS® www.normacs.ru 13.06.2007 21:50:35
