---

ГОСТ 28561-90* Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сухих веществ Стр. 12 из 11.

ГОСТ 28561—90

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТТРҐЇ vziztRI П ТГРРР А ГТ ГТ ТА ПОР

ІТгСТДУТхІРІ ILiLx TLa zYoVI х IxlT TEJlVI/J^VIrS

_И

ОВОТТТЕЙ

VI IT TO ГІ LI О ГІ РІ7 ГІI7 TI ITU 14 Я CVVUV I? IT III ІГГ^ТІ?

IYIil JL vzpJ,Jb< vJxJLIl ^У АЕІА Jt5El_LI,Ev> A Jt5

ИЛИ ВЛАГИ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа Н59

ДК 664.841:664.851:543.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

П

ГОСТ
28561-90

РОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Методы определения сухих веществ или влаги

Fruit and vegetable products.

Methods for determination of total solids or moisture

МКС 67.080.01

ОКСТУ 9109

Дата введения 01.07.91

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, включая продукты питания из картофеля, и устанавливает термогравиметрический и экстракционно-хими­ческий методы определения влажности продуктов.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Йзмененная редакция, Изм. № 1).

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1. 1. Отбор проб - по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26313 и ГОСТ 28741.

2. 2. Подготовка проб — по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26671 и ГОСТ 28741 со следующи­ми дополнениями:

3. продукты твердой консистенции измельчают путем двукратного пропускания через мясо­рубку с решеткой с минимальным диаметром отверстий; в случае необходимости пробу дополни­тельно растирают в ступке так, чтобы размеры частиц отдельных компонентов продукта не превышали 1,5 мм;

4. полужидкие продукты, измельченные до частиц размером менее 1 мм, перемешивают; недо­статочно измельченные продукты гомогенизируют с помощью размельчителя тканей, гомогенизатора;

5. сухие продукты измельчают в герметичной мельнице, кофемолке и пр., не допуская излишнего контакта продукта с воздухом; режим помола подбирают на специальной пробе продукта так, чтобы в подготовленной пробе сходы с сит №1, 05 и 025 и проход через сито № 025 составляли примерно по 25 % от общей массы; допускается использовать для анализа только мелкую фракцию продукта, если в предварительном эксперименте установлена идентичность результатов ее анализа результатам, полученным для средней пробы, состоящей из всех фракций.

Сразу же после приготовления пробу помещают в подходящий герметично закрывающийся сосуд, занимая ею не менее */з его объема.

При необходимости перемешивание или рассев подготовленной пробы осуществляют в герме­тичном боксе, воздух в котором осушают с помощью прокаленного хлористого кальция. Рекомен­дуется хранить сосуды с пробами в таком боксе.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод состоит в высушивании разрыхленной или распределенной по абсорбирующей поверх­ности пробы продукта при повышенной температуре и атмосферном или пониженном давлении.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, 2-го класса точности.

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее). Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

© Издательство стандартов, 1990

© ИПК Издательство стандартов, 2003

С. 2 ГОСТ 28561 90

Шкаф сушильный вакуумный, обеспечивающий остаточное давление до 1,3 кПа (10 мм рт. ст.), или шкаф сушильный лабораторный с естественной или принудительной вентиляцией; максималь­ная рабочая температура от 100 до 200 °С, точность автоматического регулирования температуры ±2 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336 исполнения 2, с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147, заполненный прокаленным хлористым кальцием по ГОСТ 450 или магнием хлорнокислым безводным или другим аффективным осушителем.

Стаканчики по ГОСТ 25336 типа СН 60/14 или СИ 85/15 или стаканчики из коррозионно­стойкого металла диаметром не менее 45 мм и высотой не более 30 мм, с плоским дном и плотно прилегающей крышкой (герметичность стаканчиков проверяют следующим образом: около 4,5 г фильтровальной бумаги помещают в стаканчик, высушивают до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и оставляют на воздухе с закрытой крышкой на 0,5 ч; за это время масса бумаги не должна увеличиться более чем на 0,0020 г).

Палочки из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400; длина палочек должна соответство­вать размерам стаканчиков.

Баня водяная с дистиллированной водой по ГОСТ 6709.

Сита с сетками по ГОСТ 6613 № 2,5; 1; 0,63; 05; 0,25 или сита типа КСИ.

Бокс лабораторный с контролируемой атмосферой.

Песок кварцевый по ГОСТ 7031 или ГОСТ 22551 или промытый и прокаченный речной или морской песок (морской или речной песок просеивают через сито № 2,5, проход — через сито № 063, сход с сита № 063 кипятят около 30 мин в разбавленной (1:1) соляной кислоте по ГОСТ 857 или ГОСТ 3118, промывают питьевой и дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции по лакмусу, сушат и прокаливают в течение 5 ч).

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026; бумагу выдерживают 8 ч в растворе соляной кислоты концентрацией 2 г/дм³, промывают дистиллированной водой, сушат и нарезают либо кружками диаметром несколько меньшим диаметра стаканчика для сушки проб, либо полос­ками шириной около 20 мм, которые свертывают затем в спираль.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода питьевая по ГОСТ 2874¹.

Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных.

Пустые стаканчики или стаканчики с навесками песка массой 10—12 г или фильтровальной бумаги массой 4—5 г палочками высушивают вместе с крышками при 100—110 °С в течение 1 ч, охлаждают около 20 мин в эксикаторе и взвешивают. Суммарные затраты времени на взвешивание стаканчиков не должны превышать 0,5 ч.

При испытаниях продуктов, подготовленная проба которых представляет собой густую или порошкообразную массу, навеску пробы берут в стаканчик с песком и перемешивают; при испыта­ниях порошкообразных продуктов, не комкующихся при сушке, песок не используют.

При испытаниях продуктов, подготовленная проба которых представляет собой вязкую массу, навеску пробы берут в стаканчик с песком, добавляют 7—8 см³ этилового спирта, содержимое перемешивают, стаканчик помещают на водяную баню и выпаривают спирт до исчезновения его запаха.

Масса навески должна быть около 5,0000 г.

Продукт выдерживают в шкафу в течение времени, равного приблизительно 70 % полного времени сушки, установленного в предварительном эксперименте (см. приложение 1), после чего

ГОСТ 28561 90 С. 3

стаканчики с пробами извлекают из шкафа, закрывают крышками, охлаждают около 20 мин в эксикаторе и взвешивают. Продолжают высушивание проб в заданном режиме, проводя контроль" ные взвешивания через промежутки времени, равные примерно 10 % полного времени сушки. Определяют изменение массы пробы в течение каждого из этих периодов сушки и прекращают испытание, если снижение массы оказывается меньше 0,0020 г.

Допускается перерыв в проведении высушивания не более чем на 48 ч при условии хранения закрытых крышками стаканчиков с пробами в эксикаторе.

Массовую долю влаги в продукте (X) в процентах вычисляют по формуле

где — масса стаканчика с крышкой, палочкой и песком или фильтровальной бумагой (или без них) и пробой до высушивания, г;

т₂ — масса стаканчика с крышкой, палочкой, песком или фильтровальной бумагой (или без них) и пробой после высушивания, г;

К — поправочный коэффициент (см. приложение 2);

т₃— масса стаканчика с крышкой, палочкой, песком или фильтровальной бумагой (или без них), г,

а массовую долю сухих веществ в продукте (АД в процентах — по формуле

== 100 - А.

Результат округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать:

• в методе высушивания до постоянной массы: 0,5 % (Р = 0,95) при одновременной сушке проб в шкафу и 1,0 % (Р = 0,95) при сушке проб в разное время или в разных лабораториях;

• в методе высушивания до достижения заданного времени сушки при заданной температуре: 1 % (Р = 0,95) при одновременной сушке проб в шкафу и 3 % (Р = 0,95) при сушке проб в разное время или в разных лабораториях.

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД К. ФИШЕРА

   1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии воды с реактивом Фишера, представляющим собой раствор йода и диоксида серы в метанольно-пиридиновой смеси; метод позволяет определить содержание свободной и связанной воды. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

Установка для электрометрического титрования (см. приложение 3), включающая бюретку с ценой наименьшего деления не более 0, J см³, или установка другого вида с аналогичными характе­ристиками, в том числе автоматический титратор для электрометрического титрования влаги по методу К. Фишера или прибор для микроопределения воды в различных веществах типа ПМВ.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 20 г и пределом допускаемой погрешности ±0,1000 мг.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см³, исполнения 1, наливной с погрешнос­тью ±2,50 см .

Колба по ГОСТ 25336 вместимостью 750 см³, типа Н, исполнения 1.

Эксикатор по ГОСТ 25336 исполнения 2 с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147, заполненный ангидроном.

Секундомер механический по НТД.

Пинцет пластинчатый медицинский.

Сита типа КСИ.

Бокс лабораторный с контролируемой атмосферой.

Реактив Фишера, ч. д. а.; титр реактива от 3 до 5 мг/см³ (реактив Фишера хранят в сосудах из темного стекла, а при использовании в испытательной установке резервуар бюретки изолируют от

С. 4 ГОСТ 28561 90

света — кожухом и от атмосферной влаги — путем применения поглотительных трубок, наполнен" ных послойно силикагелем-индикатором, ангидроном и силикагелем-индикатором),

Метанол-яд по ГОСТ 6995, х. ч. или мет анол-яд технический по ГОСТ 2222 марки А.

Магний хлорнокислый безводный (ангидрон), ч.

Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984 (допускается использовать реактив, восстановленный путем сушки при 180—200 °С).

Смазка ЦИАТИ М-205 по ГОСТ 8551 или смазка вакуумная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или ацетон по ГОСТ 2603.

Хромовая смесь (9,2 г бихромата калия по ГОСТ 2652 растворяют в 100 см³ серной кислоты по ГОСТ 4204).

Кислота уксусная по ГОСТ 61 или кислота уксусная лесохимическая по ГОСТ 6968, раствор концентрацией 100 г/дм³ (для связывания пиридина при мойке посуды из расчета 5 см³ на 1 см³ раствора Фишера).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода питьевая по ГОСТ 2874².

Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указан н ых.

Приготовленный раствор заливают в резервуар (резервуары) испытательной установки, не допуская образования пузырей, и выдерживают 24 ч перед употреблением.

Удостоверяются в целостности защитного полимерного или стеклянного кожуха размешива- теля магнитной мешалки. Затем размешиватель помещают в сосуд для титрования, который монтируют в установке на магнитной мешалке.