Тантал
Железо
Алюминий
Кремний Титан
Допускается использовать волны другой длины, свободные от спектральных помех, обусловленные составом анализируемого сплава.
Переключатели напряжения на ФЭУ, соответствующие аналитическим линиям определяемых на поли- и монохроматоре элементов, устанавливают в позицию, обеспечиваюп{ую превышение значения аналитического сигнала над фоном для раствора сравнения 1 не менее 20, а для раствора сравнения 4 — не менее 50 относительных единиц и значение относительного стандартного отклонения (5г) трех параллельных измерений не более 3 %. С помощью программы учета взаимного влияния элементов рассчитывают поправочные коэффициенты для внесения поправок в результаты анализа.
Последовательно вводят в плазму растворы сравнения: 0, 1—3 и 4—6. С помощью специальной программы методом наименьших квадратов получают коэффициенты полиномов (первой или второй степени), аппроксимирующих градуировочные характеристики для каждого из определяемых элементов и запоминают их с использованием долговременной памяти ЭВМ.
Градуировочные характеристики получают в координатах где I — интенсивность аналитических линий определяемых элементов (растворы 1—6) за вычетом интенсивности излучения спектра плазмы ца длинах волн аналитических линий определяемых элементов для раствора. 0, не содержащего этих элементов;
С — концентрация определяемых элементов в растворах 1—6, мкг/см3.
Для учета влияния переменных количеств циркония в растворах проб на аналитический сигнал алюминия на указанной в табл. 3 длине волны распыляют в плазму растворы с различной концентрацией циркония (табл. 4).
Таблица 4
К
№ раствора
онцентрация циркония, мкг/см320
90
150
Растворы анализируемых проб последовательно вводят в плазму и измеряют Интенсивности аналитических линий определяемых элементов и фона. В соответствии с программой для каждого раствора выполняют по три измерения и вычисляют среднее арифметическое значение, которое является результатом единичного определения. После введения й измерения 4-5 растворов проб повторяют измерения растворов 1 и 4. Полученные значения не должны отличаться более чем на 1 % от первоначальных (п. 3.3.6). В противном случае распыляют в плазму растворы сравнения 0, 3 и 6 и получают с помощью специальной программы коэффициенты, учитывающие дрейф градуировочных характеристик для каждого определяемого элемента. После этого продолжают анализ.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
С помощью специальной программы на экране дисплея или в виде
распечатки получают символы определяемых элементов, аналитические сигналы и соответствующие им массовые доли (в процентах) определяемых элементов в пробах.
п
рении
также
D = — -ЦТ4
т
где т — масса навески пробы, г;
V — объем раствора пробы, см3(V = 50см3).
Расхождения между результатами двух параллельных определений (п. 3.3.8) и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 5.
Массовая доля, %
Молибден
Алюминий
Кремний
Железо
Титан
Определяемый элемент
Вольфрам
3,00
15,00
1,0
6,0
Таблица 5
Допускаемые расхож-
дения, %
0,25
1,25
0,1
0,5
Цирконий
Тантал
0,30
3,0
0,05
0,3
0,05
0,5
0,01
0,1
0,005
0,05
0,005
0,05
0,005
0,05
0,005
0,05
0,001
0,01
0,001
0,01
0,001
0,01
0,001
0,01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлурпш СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
.Г. Намврина, В.Г. Мискарьянц, В.П. Балуда, В.В. Смирнов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1987 г. № 4091
Срок проверки — 1993 г.
Периодичность проверки — 5 лет.
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана
ссылка
ГОСТ 177-77Е ГОСТ 3118-77 ГОСТ 3760-79 ГОСТ 3769-78 ГОСТ 4204-77
ГОСТ 4239-77 ГОСТ 4328-77 ГОСТ 4461-77
ГОСТ 11069-74 ГОСТ 18300-72
Г
Номер раздела, пункта
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
о
2
1.1
ОСТ 26473.0-851
