ГОСТ 25278.17-87. Сплавы и лигатуры редких металлов. Спектральный (с индукционной высокочастотной плазмой) метод определения компонентов и примесей в сплавах на основе ниобия (76046)

Q: Как скачать ГОСТ 25278.17-87. Сплавы и лигатуры редких металлов. Спектральный (с индукционной высокочастотной плазмой) метод определения компонентов и примесей в сплавах на основе ниобия ?

Скачать ГОСТ 25278.17-87. Сплавы и лигатуры редких металлов. Спектральный (с индукционной высокочастотной плазмой) метод определения компонентов и примесей в сплавах на основе ниобия можно нажав на кнопку Скачать бесплатно внизу страницы.

Группа В5 9

ДК 669.85/.86.018^43.06:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

ГОСТ

25278.17-87

пектральный (с индукционной высокочастотной плазмой) метод определения компонентов и примесей в сплавах на основе ниобия

Alloys and foundry alloys of rare metals. Spectral (with induction high-frequency plasma) method for determination of elements and impurities in alloys on the base of niobium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.88 до 01,07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектральный (с индукционной высокочастотной плазмой) метод определения вольфрама (от 3 до 15 %), молибдена (от 1 до 6 %), циркония (от 0,3 до 3 %), тантала (от 0,05 до 0,5 %), алюминия (от 0,005 до 0,05 %), кремния (от 0,005 до 0,5 %), железа (от 0,005 до 0,05 %) и титана (от 0,005 до 0,05 %) в сплавах (лигатурах) на основе ниобия.

Метод основан на зависимости интенсивности аналитической линии определяемого элемента от его концентрации в растворе анализируемой пробы, распыляемом в аргоновую плазму индукционного высокочастотного разряда.

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Издание официальное

пектрально-аналитический комплекс, состоящий из высокочастотного генератора (27,12 МГц) с максимальной мощностью не менее 1,5 кВт, плазменной горелки с распылительной системой, квантометра (полихроматора) и монохроматора с обратной линейной дисперсией не хуже 0,5 нм/мм, с фо- - тоэлектрической регистрацией интенсивности излучения, управляющей ЭВМ, дисплея и печатающего устройства или спектрально-аналитический комплекс аналогичного типа.

Перепечатка воспрещена

Аргон по ГОСТ 10157-79.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Стаканы кварцевые лабораторные вместимостью 50 см³.

Стаканы термостойкие вместимостью 100 см³.

Пипетки вместимостью 1,2, 5 и 10 см³ с делениями.

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см³. ’

Чашки стеклоуглеродные вместимостью 30 см³.

Тигли платиновые высокие вместимостью 20 см³.

Воронки стеклянные конические.

Кислота серная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 2 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 —77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Смесь кислот (царская водка): к 30 см³ соляной кислоты добавляют 10 см³ азотной кислоты.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3969—78.

Натрий гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 0,1 моль/дм³.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Натрий кремнекислый мета, 9-водный по ГОСТ 4239—77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Фильтры бумажные обеззоленные „белая лента” или „синяя л^нта”.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74, марки А-99.

Вольфрам металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9 % вольфрама.

Железо восстановленное в виде порошка, содержащее не менее 99,9 % железа.

Молибден металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9 % молибдена.

Ниобий металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9 % ниобия.

Цирконий металлический в виде стружки, содержащий не менее 99,9 % циркония.

Титан металлический в виде стружки, содержащий не менее 99,9 % титана.

Тантал металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9 % тантала.

Приготовление стандартных растворов
1. Стандартный раствор вольфрама, содержащий 5 мг/см³ вольфрама: 0,5 г металлического вольфрама помещают в стакан вместимостью 100 см³, смачивают 3—4 см³ воды, приливают 5—10 см³ перекиси водорода и растворяют при слабом нагревании на электроплитке, закрыв стакан часовым стеклом. После растворения навески полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки водой.
2. Стандартный раствор молибдена, содержащий 2,5 мг/см³ молибдена: 0,25 г металлического молибдена помещают в стакан вместимостью 100 см³, смачивают 3—4 см³ воды, приливают 4—5 см³ перекиси водорода и растворяют при слабом нагревании на электроплитке, закрыв стакан часовым стеклом. После растворения навески полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки водой.
3. Стандартный раствор циркония, содержащий 1 мг/см³ циркония: 0,1 г металлического циркония помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 см³, приливают 5 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при сильном нагревании при 350—400°С на электроплитке, закрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения циркония стакан охлаждают, приливают 10-15 см³ серной кислоты 2 моль/дм³, нагревают до растворения солей, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки серной кислотой 2 моль/дм³.
4. Стандартный раствор тантала (запасной), содержащий 1 мг/см³ тантала: 0,1 г металлического тантала помещают в стеклоуглеродную чашку, приливают 2 см³ фтористоводородной кислоты, по каплям азотную кислоту и осторожно нагревают до полного растворения навески. Прилива ют 6 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до выделения паров серного ангидрида, охлаждают, обмывают стенки чашки во- доі^ приливают 2 см³ перекиси водорода, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают и доводят водой до метки.

Раствор тантала (рабочий), содержащий 250 мкг/см³ тантала: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой 25 см³ запасного раствора, добавляют 1 см³ перекиси водорода, доводят до метки водой.

Стандартный раствор железа (запасной), содержащий 1 мг/см³ железа: 0,1 г металлического железа растворяют при слабом нагревании в 2 см³ царской водки, после растворения навески добавляют 10 см³ воды, кипятят до удаления окислов азота, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой.

Раствор железа (рабочий), содержащий 25 мкг/см³ железа: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой 2,5 см³ запасного раствора и доводят до метки водой.

Стандартный раствор алюминия (запасной), содержащий 1 мг/см³ алюминия: 0,1 ґ металлического алюминия растворяют при слабом нагревании в 2 см³ соляной кислоты, после растворения навески добавляют 10 см³ воды, кипятят и переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой.

Раствор алюминия (рабочий), содержащий 25 мкг/см³ алюминия: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой 2,5 см³ запасного раствора и доводят до метки водой.

Стандартный раствор кремния (запасной), содержащий 1 мг/см³ кремния: 1,0121 г кремнекислого натрия растворяют при нагревании в 90 см³ горячей воды, содержащей 20 капель раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм³. Полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр „синяя лента” в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Точную массовую концентрацию кремния устанавливают гравиметри-

ческим методом. Для этого в фарфоровую чашку отбирают пипеткой 10 см стандартного раствора кремния, приливают 10 см³ концентрировайной соляной кислоты, перемешивают, выпаривают, добавляют 10 см³ соляной кислоты и вторично выпаривают досуха.

К сухому остатку приливают 10 см³ концентрированной соляной кислоты и 100 см³ горячей воды, перемешивают и оставляют для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр „белая лента” с фильтробумажной массой и промывают несколько раз горячим раствором соляной кислоты, разбавленной 1:99.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоля- ют и прокаливают в муфельной печи при 700—800° С в течение 1—1,5 ч. Тигель с осадком охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе, взвешивают. К осадку в тигле добавляют из полиэтиленовой пипе-йси 5 см³ фтористоводородной кислоты, несколько капель концентрированной серной кислоты и нагревают до прекращения выделения паров серной кислоты. Тигель с осадком вновь прокаливают в муфельной печи в течение 10— 1^ мин, охлаждают и взвешивают.

Концентрацию (0 стандартного раствора кремния в мг/см³ вычисляют

по формуле

(т - т₁) • 0,4674

где т - масса осадка до обработки фтористоводородной кислотой, мг;

~ масса осадка после обработки фтористоводородной кислотой, мг; 0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;

V - объем стандартного раствора, взятый для определения, см³.

Раствор кремния (рабочий)*, содержащий 25 мкг/см³ кремния: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой 2,5 см³ запасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/сМ³ титана: 0,1 г металлического титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, приливают 5 см³ серной кислоты, разбавленной 1:5, и растворяют при слабом нагревании. После растворения навески приливают по каплям концентрированную азотную кислоту до обесцвечивания раствора и продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 2—3 см³ воды и снова нагревают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 50 см³ воды, нагревают до растворения солей, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают, доводят до метки водой.

Раствор титана (рабочий), содержащий 25 мкг/см³ титана: в мерную колбу вместимостью І00 см³ отбирают пипеткой 2,5 см³ запасного раствора и доводят до метки водой.

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
1. Приготовление рабочих растворов сравнения

В семь кварцевых стаканов вместимостью 50 см³ помещают навески металлического ниобия, массы которых указаны в табл. 1.

Во все стаканы добавляют по 0,6 г сернокислого аммония и по 3 см³ концентрированной серной кислоты, накрывают часовыми стеклами и растворяют ниобий при сильном нагревании на электроплитке. После полного растворения навесок растворы охлаждают, добавляют по 10—15 капель перекиси водорода (1 — 1,5 см³), обмывают часовое стекло водой и добавляют различные объемы рабочих растворов определяемых элементов (см. табл.1).

Таблица 1

Объем вводимого рабочего раствора элемента, см³

0,5

2,0

5,0

0,5

2,0

5,0

0,5

2,0

5,0

Номер
раствора
сравнения

Масса на-
вески ме-
талличес-
кого нио-
бия, г

W	Мо	Zr	Та 1 Fe	Al	Si

0 1

2 3

4 5 б

0,25 0,25 0,25 0,25 0,24 0,22 0,19

1,5 4,0 7,5

0,5

2,0

5,0

0,5 2.0 5,0

Таблица 2

Номер
раствора
сравнения

Концентрация определяемых элементов в рабочих растворах сравнения,
мкг/см³

0 1 2

3 4

5 б

150

400

750

150

300

150

Мо

Полученные растворы переводят из стаканов в мерные колбы вместимостью 50 см³, доводят до метки водой. Концентрации определяемых элементов в рабочих растворах сравнения даны в табл. 2.

П о д г о т о в к а проб к анализу

Навеску анализируемой пробы массой 0,25 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 см³, добавляют 0,6 г сернокислого аммония, 3 см³ концентрированной серной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют навеску при сильном нагревании на электроплитке. После полного растворения раствор охлаждают, добавляют 10—15 капель перекиси водорода (1—1,5 см³), обмывают часовое стекло водой, переводят полученный раствор из стакана в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят до метки водой.

Проведение анализа

Спектрально-аналитический комплекс подготавливают к работе согласно рабочей инструкции и в соответствии с инструкцией выполняют операции, указанные в пп. 3.3.1—3.3.8.

Устанавливают параметры плазмы как источника возбуждения

спектров:

мощность, подводимую к плазме, 0,8—1,4 кВт;

расход плазмообразующего аргона 0,2—0,8 дм³/мин;

расход охлаждающего аргона 12-20 дм³/мин;

расход распыляющего аргона 0,2-0,6 дм³/мин;

скорость подачи раствора в плазму 1,8-3,0 см³/мин.

Включают плазму, корректируют параметры (п. 3.3.1), выполняют юстировку оптических приборов (полихроматора и монохроматора).
Вводят в память ЭВМ информацию (п. 3.3.4), присваивая ей выбранный код.
Информация, вводимая в ЭВМ: время интегрирования 10 с;

способ измерения аналитического сигнала: полихроматор — интегрирование,

монохроматор — интегрирование интенсивности пика в максимуме после предварительного поиска его при сканировании в окрестности аналитической линии. Допускается применять другие способы измерения.

Длины волн аналитических линий приведены в табл. 3.

Таблица 3

Длина волны, мм

216.64

202,03

339,19

233,20

238,21

237,34

251,61

334,94

пределяемый элемент