ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ИОНИТЫ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОСМОТИЧЕСКОЙ СТАБИЛЬНОСТИ
Издание официальное
Цена 3 коп. БЗ 8—88/599
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
МоакааРедактор Н. В. Бобкова
Технический редактор В. И. Прусакова
Корректор В. И. Варенцова
Сдано в набор 05.10.88 Поди, в печ. 12.12.88 0,75 усл. печ. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,58 уч.-изд. л.
Тир. 8000 .Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Мовква, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пвр., Б. Зак. 3209ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТ АНДАРТ СОЮЗА ССР
ИОНИТЫ
М
ГОСТ
17338—88
Jon-exchegers. Method for determination of
osmotic stability
ОКСТУ 2209
Срок действия с 01.07.89
до 01.07.99
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на иониты и устанавливает два метода определения осмотической стабильности: с многократной рециклацией и с двумя циклами обработки.
Сущность методов заключается в определении способности зерен ионитов не разрушаться при многократных изменениях их объема в результате перехода из рабочей формы в отработанную.
Стандарт не распространяется на сильноосновные аниониты на основе винилпиридинов, метод с двумя циклами обработки не распространяется на карбоксильные катиониты.
Суммарная относительная погрешность метода с многократной рециклацией ±5,0% при доверительной вероятности 0,95.
Суммарная относительная погрешность метода с двумя циклами обработки ±4,0% при доверительной вероятности 0,95.
ОТБОР ПРОБ
Метод отбора проб — по нормативно-технической документации на конкретную продукцию. Объем пробы для определения осмотической стабильности ионитов — 150 см3.
АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ
Установка лабораторная (см. чертеж), состоящая из коррозионно-устойчивой напорной емкости 1 вместимостью 10 дм3, снабженной трубкой, не доходящей до дна емкости на (10± 1) мм;
И
Перепечатка воспрещена
здание официальное ★© Издательство стандартов, 1988 стеклянной соединительной трубки 3 с резиновым шлангом для подачи раствора, соединительным краном 2 и трехходовым краном 4 для переключения подачи раствора в колонку; стеклянной колонки или колонки из органического стекла 5 внутренним диаметром (25± 1) мм и высотой от (170±10) до (310±і10) мм для испытания карбоксильных катионитов (кроме катионитов, используемых в водоподготовке) или высотой от (110±<10) до (310± ±10) мм для остальных ионитов полимеризационного или поли- конденсационного типа. В нижнюю часть колонки впаян стеклянный фильтр типа ФКП ПОР 250 ХС по ГОСТ 25336—82 или другое фильтрующее устройство 6, устойчивое к действию кислот и щелочей, не пропускающее зерен ионита диаметром более 0,25 мм и обладающее малым сопротивлением фильтрации. Нижний штуцер колонки выполнен в виде S-образной трубки и снабжен соединительным краном 7.
Микроскоп биологический с увеличением 56х, или аппарат для чтения микрофильмов «Микрофот», или фотоувеличитель с увеличением 35—40х.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшими пределами взвешивания 20 и 50 г.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Кювета из простого или органического стекла с высотой бортика не менее 1 мм.
Пипетка 2—2—100' по ГОСТ 20292—74.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147—80.
Цилиндры по ГОСТ 1770—74 исполнения 1—2 вместимостью 10 см3 и исполнения її—4 вместимостью 100, 250, 500’ см3.
Стаканы по ГОСТ 25336—82 вместимостью 50, 100, 400, 600 и 1000 см3.
Сито с сеткой 014к по ГОСТ 6613—86.
Колба коническая типа Кн исполнения 1—2 по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 х. ч., растворы с массовой долей 1, 2 и 5% и концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм3 (0,1 н).
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 х. ч., раствор с массовой долей 5%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 х. ч., растворы с массовой долей 2 и 4°/о и концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н).
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, спиртовой раствор с массовой долей 0,11 % готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Вспомогательное вещество ОП-7 или ОП-Ю по ГОСТ 8433—81, водный раствор с массовой долей 0,1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709—72.
Допускается использование импортной посуды, реактивов и средств измерения, по характеристикам и точности измерения, не уступающим указанным в настоящем стандарте.
После рассева (62±3) см3 ионита помещают в стакан вместимостью 400 см3 и заливают (200±2) см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 4 % карбоксильные катиониты, не используемые в водоподготовке, и с массовой долей 2% все остальные иониты. Через (30± 1) мин раствор сливают и заливают (200±2) см3 свежего раствора гидроокиси натрия той же концентрации. Через (20± 1) мин раствор сливают и ионит декантацией отмывают дистиллированной водой до остаточной щелочности промывных вод концентрации с не более (NaOH) = l,5 ммоль/дм3 (1,5 мг—экв/дм3) по фенолфталеину.
Для определения остаточной щелочности отбирают пипеткой 100 см3 промывных вод, помещают в коническую колбу, добавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм3 (0,1 н).
Для определения количества неразрушенных зерен в ионитах полимеризационного типа используют микроскоп, аппарат «Микрофот» или фотоувеличитель. Для этого квартованием выделяют (10,0±0,5) см3 ионита из пробы, подготовленной в соответствии с п. 3.1.3, и из 3—4 точек отбирают шпателем небольшое количество зерен на предметное стекло микроскопа или в кювету. Зерна с небольшим количеством воды распределяют в один слой. Предметное стекло помещают в микроскоп или аппарат «Микрофот», кювету в фотоувеличитель вместо негативной пленки и подсчитывают количество неразрушенных зерен (целых и с трещинами) пять раз в каждых (100±25) зернах.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 10 %. При расхождении более 10% проводят десять параллельных определений и используют все полученные результаты.
Подсчитывают общее количество просмотренных и общее количество неразрушенных зерен в результатах параллельных определений и вычисляют долю неразрушенных зерен (X) в процентах по формуле
Х= — • 100,
а
где а — общее количество подсчитанных частиц (зерен и осколков), шт.;
b — общее количество подсчитанных неразрушенных зерен (целых и с трещинами), шт.
3.2. Проведение испытания
Определение осмотической стабильности ионитов полимеризационного типа (кроме карбоксильных катионитов, не используемых в водоподготовке).
(50,0±0,5) см3 ионита, подготовленного в соответствии с пп. 3.1.1—3.1.5, помещают в колонку. Для анионитов марок АВ—29—12П, АН—22—8, АН—221, АН—18—10П и карбоксильных катионитов, используемых в водоподготовке, проводят .150 циклов, для ионитов остальных марок— 100 циклов.
Каждый цикл состоит из последовательных операций: (2,5±0,1) мин сверху вниз колонки пропускают раствор соляной кислоты с массовой долей 2%, (4,5±'0,il) мин в том же направлении пропускают дистиллированную воду и (2,5±0,1) мин — раствор гидроокиси натрия с массовой долей 2%. После этого ионит промывают водой с одновременным взрыхлением. Для взрыхления ионитов дистиллированную воду подают снизу вверх в течение (6,0±0,1) мин.
Скорость пропускания растворов и воды—(Г0,5±0,5) м/ч. При взрыхлении допускается увеличение скорости для приведения частиц ионита во взвешенное состояние.
Допускается остановка испытания не более чем на 3 сут только после взрыхления.
По окончании последнего цикла ионит выгружают из колонки в стакан и подсчитывают количество неразрушенных зерен в соответствии с п. 3.1.5.
Осмотическую стабильность ионитов полимеризацион- ного типа (ОС) в процентах вычисляют по формуле
ОС=—• 100,
где Xi — доля неразрушенных зерен (целых и с трещинами) до> испытания, %;
Х2—доля неразрушенных зерен (целых и с трещинами) после испытания, %.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5%.
Определение осмотической стабильности карбоксильных катионитов, не используемых в водоподготовке.
(20,0±0,5) см3 катионита, подготовленного в соответствии с пп. 3.1.1—3.1.5, помещают в колонку. Проводят пять циклов, состоящих каждый из следующих операций: последовательно пропускают сверху вниз в течение (3,0±0,1) мин раствор соляной кислоты с массовой долей 5%, в течение (10,0±0,2) мин — дистиллированную воду, в течение (4,0±0,1) мин — раствор гидроокиси натрия с массовой долей 4% и в течение (20,0±0,il) мин — дистиллированную воду. Скорость пропускания растворов и воды (6,25±0,25) м/ч.
Ионит выгружают из колонки в стакан и подсчитывают количество неразрушенных зерен, как указано в п. 3.1.5.
Осмотическую стабильность карбоксильных катионитов, не используемых в водоподготовке, рассчитывают в соответствии с п. 3.2.1.5.
Определение осмотической стабильности ионитов поли- конденсационного типа.
(50,0 ±0,5) см3 ионита, подготовленного, как указано в п. 3.1.1—3.1.3, помещают в колонку. Для анионита марки АН-31 проводят 150 циклов, для ионитов марок КУ—1, АВ—16ГС, АН—1, АН—2ФН и ЭДЭ—10П — 100 циклов.
Циклы проводят в соответствии с п. 3.2.1.2, и п. 3.2.1.3.
По окончании последнего цикла пробу ионита обрабатывают раствором гидроокиси натрия и водой (см. п. 3.1.3), количественно переносят с помощью дистиллированной воды на сито с сеткой 0,315 и рассеивают по ГОСТ 10900—84 (метод мокрого рассева). Оставшийся на сите ионит количественно с помощью дистиллированной воды переносят в цилиндр вместимостью 100 см3 и измеряют объем ионита.
Осмотическую стабильность ионитов поликонденсацион- ного типа ОС в процентах рассчитывают по формуле
ОС = —— • 100,
где V — объем ионита, оставшегося на сите после испытания, см3;
— объем ионита, загруженного в колонку для испытаний, см3.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 5%.
Осмотическую стабильность ионитов всех марок определяют при температуре (23±5)°С.
Допускается автоматизация режимов подачи растворов в колонки при испытании ионитов всех марок.
4. МЕТОД С ДВУМЯ ЦИКЛАМИ ОБРАБОТКИ
Подготовка к испытанию
Иониты подвергают набуханию в соответствии с п. 3.1.1.
(50,0±0,5) см3 ионита полимеризационного типа или (100± 1) см3 ионита поликонденсационного типа подвергают мокрому рассеву по ГОСТ 10900—84, выделяя фракции, указанные в таблице.
Отсев анионита АВ—16ГС проводят с добавлением (5,0± ±0,1) см3 раствора ОП—7 или ОП—10 для предупреждения всплывания зерен
.Отсеянную фракцию поликонденсационного ионита отделяют от воды на воронке Бюхнера в течение (5,0+0,5) мин с помощью водоструйного насоса.
|
Тип ионита |
Фракция, мм |
|
Полимер изационный Поликонденсационный (кроме АВ—16ГС и АН—31) Анионит АВ—16ГС Анионит АН—31 |
0,63—0,8 1,0—1,6 0,63—1,0 0,8—1,6 |
Определение количества неразрушенных зерен в ионитах полимеризационного типа проводят в соответствии с п. 3.1.5.
Проведение испытания
Определение осмотической стабильности ионитов полимеризационного типа.
(3,0±0,1) см3 полимеризационного ионита, подготовленного, как указано в п. 4.1, уплотняют в цилиндре вместимостью 10 см3, постукивая дном цилиндра о твердую поверхность. С помощью дистиллированной воды количественно переносят ионит в стакан вместимостью 400 см3 и сливают воду декантацией.
Ионит подвергают двум циклам обработки, каждый из которых состоит из четырех последовательных операций: обработки раствором серной кислоты с массовой долей 5%, пятикратной промывки дистиллированной водой, обработки раствором гидроокиси натрия с массовой долей 4%, пятикратной промывки дистиллированной водой. Объем приливаемых растворов и воды — (200+2) см3, продолжительность обработки растворами—(30± + 1) мин, продолжительность обработки одной порцией воды — (2,0±0,1) мин. При обработке растворами кислоты и щелочи раствор над слоем ионита дважды перемешивают стеклянной палочкой так, чтобы все зерна ионита переходили во взвешенное состояние. Растворы и воду сливают декантацией.
В обработанном ионите подсчитывают количество неразрушенных зерен в соответствии с п. 3.1.5.
Осмотическую стабильность ионитов полимеризационного типа рассчитывают в соответствии с п. 3.2.1.5.
Определение осмотической стабильности ионитов поликонденсационного типа.
(10+1) г ионита, подготовленного, как указано в п. 4.1, с помощью дистиллированной воды количественно переносят в стакан вместимостью 750' см3, воду сливают декантацией и иониты подвергают двум циклам обработки.
Для анионитов АН—31, ЭДЭ—10П и АН—1 цикл обработки состоит из следующих четырех последовательных операций: обработки раствором гидроокиси натрия с массовой долей 4%, пятикратной промывки дистиллированной водой, обработки раствором серной кислоты с массовой долей 5%, пятикратной промывки дистиллированной водой. Объем приливаемых растворов и воды—(500+5) см3. Все операции обработки и промывки проводят в соответствии с п. 4.2.1.2.
Иониты КУ—1, АВ—16ГС и АН—2ФН обрабатывают по п. 4.2.1.2. Объем приливаемых растворов и воды—(500+ ±5) см3.
