---

ГОСТ 13938.11-78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТ

МЕДЬ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

Издание официальное

БЗ 4-99

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа В59

ДК 669.3:546.19.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

М

ГОСТ
13938.11-78

ЕДЬ

Метод определения мышьяка

Copper. Method for determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01,79

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка в меди марок в соответствии с ГОСТ 859 (при массовой доле мышьяка от 0,0005 до 0,1 %).

Метод основан на реакции образования мышьяково-молибденового комплекса, окрашенного в синий цвет. Предварительно отделяют мышьяк от меди и мешающих примесей путем отгонки треххлористого мышьяка из солянокислого раствора. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 820 или 600—680 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 13938.1.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

П
рибор для отгонки треххлористого мышьяка (см. чертеж).

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118, не со­держащая мышьяк и разбавленная 1:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм³; 10 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 см³ 2 моль/дм³ раствора серной кислоты. Раствор фильтру­ют и доливают кислотой до 1 дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 2 моль/дм³ раствор.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

1. — колба для перегонки; 2 — капельная воронка; 3 — насадка Кьельдаля; 4 — холодильник; 5 — приемник; 6 — трубка с расширением; 7 — кон­трольный приемник

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 2000 Переиздание с ИзменениямиГидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм³.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Реакционная смесь: 10 см³ раствора молибденовокислого аммония переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 1 см³ раствора сернокислого гидразина, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Смесь готовят непосредственно перед применением.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Растворы мышьяка стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,132 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ раствора гидрата окиси натрия. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см³ раствора А переносят в мерную колбу вмести­мостью 250 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора Б содержит 0,02 мг мышьяка.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску меди помещают в стакан вместимостью 250 см³ и прибавляют азотную кислоту, разбавленную 1:1. Масса навески меди и объем кислоты указаны в табл. 1.

Таблица 1

Содержимое стакана нагревают до полного растворения навески и при нагревании удаляют основную массу кислоты. К раствору приливают 25 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до выделения паров серной кислоты и продолжают нагревание еще в течение 10 мин.

Содержимое стакана охлаждают, прибавляют 10—15 см³ воды и еще раз нагревают до выделе­ния паров серной кислоты.

К остатку прибавляют 50 см³ воды и раствор переносят в колбу для перегонки. Прибавляют 5 г сернокислого гидразина, 1 г бромистого калия и закрывают колбу пробкой, снабженной капель­ной воронкой и насадкой Кьельдаля.

В приемник наливают 100 см³ воды и 1 см³ перекиси водорода и соединяют все части прибора. В контрольный приемник помещают такой объем воды, чтобы уровень ее был на 1—2 мм выше конца трубки.

В перегонную колбу, содержащую анализируемый раствор, вводят через капельную воронку 100 см³ соляной кислоты, нагревают раствор до кипения и перегоняют 2/3 объема жидкости.

При определении массовой доли мышьяка от 0,0005 до 0,002 % дистиллят используют полнос­тью, при определении массовой доли мышьяка от 0,002 до 0,1 % используют аликвотную часть дистиллята (см. табл. 1).

Растворы из приемников переливают в стакан вместимостью 250 см³, прибавляют 10 см³ азотной кислоты и осторожно выпаривают досуха при 120—130 °С. Для полного удаления остатка азотной кислоты стакан помещают в сушильный шкаф и оставляют на 1 ч при 135—140 °С. Остаток охлаждают и смачивают 2 каплями раствора гидроокиси натрия. Через 10—12 мин к остатку при­бавляют 40 см³ реакционной смеси, нагревают и кипятят 3—5 мин. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают реакционной смесью до метки и перемешивают.

Через 20 мин после образования мышьяковомолибденового комплекса измеряют оптическую плотность раствора при длинах волн 820 или 600—680 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя. Раствором для сравнения при измерении оптической плотности служит вода. Одновременно про­водят два контрольных опыта со всеми применяемыми реактивами. Среднюю величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.

Массу мышьяка устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в п. 3.2.

(Измененная редакция, Изм. Xs 1).

В стаканы вместимостью 100 см³ помещают: 0; 0,5; 1,0; 2,0 и 4,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0; 10; 20; 40 и 80 мкг мышьяка, приливают по 5 см³ азотной кислоты, осторожно выпаривают растворы и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности растворов служит раствор, в который не вводился стандартный раствор мышьяка.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям мышья­ка строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю мышьяка (А) в процентах вычисляют по формулам

т ■ 10000

или

/«! • V
т ■ V, • 10000 ’

где т — масса навески меди, г;

m_t — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мкг;

V — объем анализируемого раствора, см³;

— объем аликвотной части анализируемого раствора, см³.

(Измененная редакция, Изм. Xs 1).

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. Xs 3).

(Введен дополнительно, Изм. Xs 3).

Номер раздела, пункта

Вводная часть

2

2

2

2

2

2

2

2

2

1

2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Т.П. Тиганов, Е.М. Феднева, А.А. Бляхман, Е.Д. Шувалова, А.Н. Савельева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 № 155

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.11—68

4. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3220—75

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 859-78

ГОСТ 1973-77

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 3765-78

ГОСТ 4160-74

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 4328-77

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 5841-74

ГОСТ 10929-76

ГОСТ 13938.1-78

ГОСТ 14261-77

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в мае 1982 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 8-82, 8-85, 7-88)Редактор Л.И.Нахимова
Технический редактор О. Н. Власова

Корректор В.И.Варенцова

Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 02.12.99. Подписано в печать 28.12.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0.47.

Тираж 147 экз. С 4138. Зак. 1069.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102