---

ГОСТ 11739.6-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ
И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения железа

Издание официальное

БЗ 4-98/561

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛ С), Межгосудар­ственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 16—99 от 8 октября 1999 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. № 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.6—99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.6-82

© ИПК Издательство стандартов, 2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

ИМЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения железа

Aluminium casting and wrought alloys.

Methods for determination of iron

Дата введения 2000—09—01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0,01 % до 2,0 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от 0,005 % до 2,0 %) методы определения железа в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах.

2. Н

   В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия

   ГОСТ 199—78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

   ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

   
   ормативные ссылки

А

ГОСТ 3760-79

ГОСТ 3778-77

ГОСТ 4038-79

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 4328-77

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 5456-79

ГОСТ 5457-75

ммиак водный. Технические условия

Свинец. Технические условия

Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

Кислота серная. Технические условия

Натрия гидроокись. Технические условия

Кислота азотная. Технические условия

Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

К

ГОСТ 10484-78

ГОСТ 10929-76

ГОСТ 11069-74

ГОСТ 25086-87

ислота фтористоводородная. Технические условия

Водорода пероксид. Технические условия

Алюминий первичный. Марки

Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3. Общие требования

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

      1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4. Фотометрический метод определения железа

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты или растворе гидроокиси натрия, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного гидрохлоридом гидроксиламина, образовании комплекса двухвалентного железа с 1,10-фенантролином или 2,2'-дипиридилом при pH 4,5 и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.

Издание официальное

Мешающее влияние меди, цинка и никеля, образующих с 1,10-фенантролином или 2,2'-дипи­ридилом бесцветные комплексы, устраняют введением избыточного количества реагента. Кроме того, в условиях растворения пробы половина меди отделяется от железа. Если в пробе соотношение массовых долей меди и железа равно или более 100:1, оставшуюся в аликвотной части раствора медь отделяют осаждением на свинцовой ленте.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³, растворы 1:1,1:99 и раствор 10 моль/дм³: 820 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³ доливают до объема 1000 см³, охлаждают и переме­шивают.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм³. Раствор готовят и хранят в полиэтиле­новой посуде.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

1,10-фенантролин (моногидрат или гидрохлорид моногидрата): 0,25 г моногидрата или 0,30 г гидрохлорида моногидрата растворяют при слабом нагревании в 80 см³ воды, охлаждают, доливают водой до объема 100 см³.

2,2'-дипиридил: 0,25 г реагента растворяют в 100 см³ воды.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм³.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 плотностью 1,05 г/см³.

Буферный раствор с pH 4,5: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см³ воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 240 см³ уксусной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Смесь реактивов: смешивают 100 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина, 100 см³ раствора 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила и 300 см³ буферного раствора. Смесь реактивов хранят в посуде из темного стекла не более одного месяца.

Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см³ воды при слабом нагревании.

Индикаторная бумага конго: фильтры («белая лента») пропитывают раствором конго, высуши­вают в сушильном шкафу при температуре (110±5) °С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.

Свинец по ГОСТ 3778 с массовой долей железа не более 0,001 % в виде ленты или проволоки.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железо реактивное (восстановленное).

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 50 см³ раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до растворения, добавляют 2—3 капли пероксида водорода и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, часовое стекло ополаскивают водой над стаканом, в котором проводили растворение, и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и переме­шивают.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 2 см³ раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

Перед проведением анализа стружку пробы отмагничивают.

Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, приливают 15 см³ раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом или воронкой и растворяют при умеренном нагревании, обмывают стенки колбы 10 см³ воды и кипятят в течение 5 мин. К охлаж­денному до комнатной температуры раствору приливают воду до объема 50 см³ и фильтруют раствор через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 1, промывают фильтр 2—3 раза раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 5—10 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Навеску пробы помещают в стакан из фторопласта или стеклоуглерода вместимостью 100 см³, приливают небольшими порциями 20 см³ раствора гидроокиси натрия и растворяют сначала при комнатной температуре, затем выпаривают при умеренном нагревании до получения густой сиропообразной консистенции. Стенки стакана обмывают 20—25 см³ воды, приливают осторожно, небольшими порциями при непрерывном перемешивании, 20 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 10 моль/дм³ и кипятят в течение 3—5 мин до получения прозрачного раствора, доливают 20—25 см³ воды и продолжают нагревание в течение 2—3 мин.

При наличии осадка меди охлажденный раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»), фильтр промывают 3—4 раза раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см³, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 1. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.

Для этого аликвотную часть раствора, приготовленного по 4.4.1.1 или 4.4.1.2, переносят в стакан вместимостью 100 см³ и разбавляют водой до объема 30 см³. В раствор помещают свинцовую ленту площадью 3—4 см² и кипятят при слабом нагревании в течение 5—8 мин. Свинцовую ленту с осажденной на ней медью удаляют из раствора, промывают водой в тот же стакан, раствор охлаж­дают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Объем раствора в колбе должен быть 50—60 см³. Продолжение анализа — по 4.4.2 и 4.4.3.

Массу железа определяют по градуировочному графику.

В девять из десяти мерных колб вместимостью 100 см³ каждая отмеряют 2,5; 5,0 см³ раствора Б; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 см³ раствора А, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004 г железа. К растворам приливают воду до объема 50 см³, 25 см³ смеси реактивов, добавляют в избыток 10 см³ раствора 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила, если график предназначен для проб по 4.4.3, затем доливают водой до метки и перемешивают. Раствором сравнения служит раствор, в который не введено железо.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.

Х=— 100, (1)

^ті

где т — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

/«1 — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

Таблица 2

В процентах

5 Атомно-абсорбционный метод определения железа

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода и измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени ацетилен- воздух.