---

шестнадцатый абзац. Заменить слова: «Склянки Тищенко по ГОСТ 10378—73» на «Склянки для промывания газов СПЖ-2,50 (склянки Тищенко) по ГОСТ 25336—82»; ’

семнадцатый абзац. Заменить слова: «Лодочка фарфоровая №2 по

(Продолжение см. стр. 186

)ГОСТ 9147—73» на «Лодочка фарфоровая ЛС 2 по ГОСТ 9147—80».

Пункт 4.11.2.1. Заменить слова: «2 г препарата взвешивают с погрешно­стью не более 0,01 г» на «2,00 г препарата».

Пункт 4.11.2.2.'Заменить слова: «2 г окиси меди (II), не содержащей оп­ределяемых примесей, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «2,00 г окиси меди (II), не содержащей определяемых примесей».

Пункт 4.11.4. Последний абзац дополнить словами: «при доверительной ве­роятности Р = 0,95».

Пункт 5.1. Заменить слова: «Вид упаковки: Б-1, Б-5п, М-1, П-1» на «Вид и тип тары: 2—1, 2—4, 11—1, 6—1».

Пункты 6.1, 6.2 изложить в новой редакции: «6.1. Изготовитель гаранти­рует соответствие окиси меди (II) требованиям настоящего стандарта при со­блюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения — два года со дня изготовления».

(ИУС № 12 1984 г.)Изменение № 2 ГОСТ 16539—79 Реактивы. Меди (II) окись. Технические усло­вия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 18.12.89 № 3777

Дата введения 01.07.90

Наименование стандарта на русском языке изложить в новой редакции-* «Реактивы. Меди (II) оксид. Технические условия».

Под наименованием стандарта заменить код: ОКП 26 1121 0000 04 на ОКП 26 1121 1440 02 и ОКП 26 1121 0630 02.

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на оксид меди (II), гранулированный и порошкооб­разный, который представляет собой твердые гранулы коричневато-бурого или черно-бурого цвета размером 3—5 мм (гранулированный) или тонкий порошок черного цвета (порошкообразный); оксид меди нерастворим в воде, растворим в кислотах; порошкообразный оксид меди (II) мало растворим в растворах со­лей аммония»;

исключить слова: «Установленные настоящим стандартом показатели техни­ческого уровня предусмотрены для высшей категории качества».

Пункт 1.1 до слов «в соответствии» изложить в новой редакции: «1.1. Оксид меди (II) должен быть изготовлен».

Пункт 1.2. Заменить слова: «окись меди (II) должна» на «оксид меди (II) должен»;

таблица 1. Графа «Наименование показателя». Показатели 1, 4 изложить в новой редакции:

«1. Массовая доля оксида меди (II) (СиО), %;

4. Массовая доля общего азота (N), %, не более».

Пункт 2.1. Заменить слова: «Оксид меди (II) токсична» на «Оксид меди (II) — токсичное вещество»; дополнить словами: «По степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны (по меди) — 0,5 мг/м³ (среднесмеиная) и 1 мг/м³ (максимально-разовая)».

Пункт 2.2. Заменить слово: «окисью» на «оксидом».

Пункт 2.3. Исключить слово: «механической».

Пункты 3.2, 4.1а изложить в новой редакции: «3.2. Массовые доли веществ, растворимых в воде, общего азота, серы, железа, органических примесей и сум­мы натрия, калия и кальция изготовитель определяет в каждой 50-й партии.

4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

(Продолжение см. с. !90)

2

10 Зак. 249

89Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха­рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 4.1. Заменить значение: 250 г на 100 г.

Пункт 4.2. Заменить слова: «гранулированной окиси меди (II)» на «грану­лированного оксида меди (II)».

Пункты 4.3, 4.3.3 (первый абзац). Заменить слово: «окиси» на «оксида».

Пункт 4.3.1. Наименование изложить в новой редакции и дополнить абза­цами (перед первым):

«4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74»;

четвертый абзац. Заменить слова: «0,5 %-ный раствор» на «раствор с массо­вой долей 0,5 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77»;

последний абзац. Заменить ссылку: «по СТ СЭВ 223—75» на «5-водный по ГОСТ 27068—86».

Пункт 4.3.2. Исключить слова: «вместимостью 250 см³»; после слов «или воз­душной бане» дополнить словами: «поддерживая постоянный объем добавлением воды»; перед словами «ссріг.шатистокислого натрия» дополнить словом: «5-вод- ного».

Пункт 4.3.3. Первый абзац. Формула. Экспликацию перед словом «сернова­тистокислого» дополнить словом: «5-водного» (2 раза); заменить слово: «окиси» на «оксида»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа при­нимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное 0,3 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность ре­зультата анализа ±0,6 % при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 4.4.1. Второй абзац. Исключить слово: «концентрированная»;

дополнить абзацами: «Пипетка 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Стакан В (Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1 (3)—50(100, 250) по ГОСТ 1770—74».

Пункт 4.4.2. Первый абзац. Исключить слова: «вместимостью 250 см³», «кон­центрированной», «кипящей»; заменить слова: «с погрешностью не более 0,0002» на «(результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичноге знака)»;

последний абзац исключить.

(Продолжение см. с. 291)Раздел 4 дополнить пунктом — 4.4.3:

«4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в соляной кислоте веществ (XJ в процен­тах вычисляют по формуле где m_t— масса тигля с высушенным остатком, г;

in₂— масса пустого тигля, г;

т₃ — масса навески препарата, г.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается не вычислять массовую долю не растворимых в соляной кис­лоте веществ. В этом случае препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превы­шать 1 мг».

Пункт 4.5.1. Наименование изложить в новой редакции; дополнить абзацами (перед первым) :

«4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетка 4(5)—2—2 по ГОСТ 20292—74.

Стакан В(Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74.

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147—80»;

второй абзац. Заменить слова: «20 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517—87».

Пункт 4.5.2. Первый абзац до слов «прибавляют 1 см³ раствора серной кис­лоты» изложить в новой редакции: «10,00 г препарата помещают в стакан, при­бавляют 50 см³ воды, накрывают стакан часовым стеклом и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лен­та», трижды промытый горячей водой. Фильтрат помещают в выпарительную чашку, предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную (ре- •ультат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятич­ного знака)»;

последний абзац исключить.

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.5.3: «4.5.3. Массовую долю растворимых в воде веществ (Х₂) в процентах вычисляют по формуле где mi — масса выпарительной чашки с прокаленным остатком, г;

т₂— масса пустой выпарительной чашки, г;

тз — масса навески препарата, г.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается не вычислять массовую долю растворимых в воде веществ. В •том случае реактив считают соответствующим требованиям настоящего стандар­та, если масса остатка после прокаливания не будет превышать 2 мг».

Пункт 4.6. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение массо­вой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 1,00 г препара­та помещают в круглодонную колбу, прибавляют 10 см³ раствора соляной кис­лоты с массовой долей 25 % и растворяют при нагревании на водяной бане. После охлаждения к раствору прибавляют воду, 3 г сплава Деварда, 20 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 % и далее определение прово­дят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. Допускается жомещать препарат в колбу П-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82»;

второй, последний абзацы. Заменить слово: «азота» на «общего азота».

(Продолжение см. с. 292)Пункт 4.7. Первый абзац изложить в новой редакции: «4.7. Определение мас­совой доли серы в пересчете на сульфаты проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³ (ГОСТ 25336—82), прибавляют 5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, 1 см³ бромной воды (готовят по ГОСТ 4517—87), накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании на электрической плитке. К раствору при­бавляют 5 см³ воды, 1 г гидрохлорида гидроксиламина (ГОСТ 5456—79), нагре­вают до кипения, прибавляют 2 г гранулированного цинка и продолжают на­гревание до полного обесцвечивания раствора при периодическом перемешива­нии. Затем прибавляют 5 см³ воды, перемешивают и фильтруют через фильтр из фильтровальной бумаги, промытый горячей водой. Остаток на фильтре и фильтр трижды промывают 5 см³ горячей воды, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 100 см³ (с меткой на 46 см³). Раствор охлаждают, прибав­ляют одну-две капли раствора а-динитрофенола с массовой долей 0,1 % (гото­вят по ГОСТ 4919.1—77) или n-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1—77) и по каплям раствор гидроокиси натрия с массовой долей 10 % (готовят по ГОСТ 4517—87) до появления желтой окраски раствора. За­тем объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят ви­зуально-нефелометрическим методом (способ 3)»;

второй абзац. Заменить слова: «и 3 см³ 20 %-ного раствора хлористого ба­рия» на «с массовой долей 25 % и 3 см³ раствора хлористого бария»;

третий абзац. Заменить слово: «содержание» на «массу».

Пункт 4.8. Первый абзац после слов «вместимостью 100 см³» дополнить ссылкой: (ГОСТ 25336—82) (2 раза); заменить слова и значение: «плотный без­зольный фильтр» на «обеззоленный фильтр «синяя лента»; «1 %-ным раствором азотной кислоты» на «раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %», 42 см³ на 30 см³; после слова «нефелометрическим» дополнить словами: «(способ 2)»;

третий абзац. Заменить слово: «содержание» на «массу»;

четвертый абзац после слов «(с меткой на 100 см³)» дополнить ссылкой: (ГОСТ 25336—82); заменить слова: «беззольный фильтр, промытый горячим 1 %-ным раствором азотной кислоты» на «обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %».

Пункт 4.9 дополнить пунктом — 4.9.1а (перед п. 4.9.1):

«4.9.1а. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный типа «Сатурн» или другой прибор с чувствительностью определения железа 2,5 дел-см’мкг-¹.

Лампа спектральная с полым катодом ЛСП-Fe.

Фотоэлектронный умножитель ФЭУ-39А.

Колба Kfi-2 - ІОО- 22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Воздух для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х.ч.

Меди (II) оксид, не содержащий определяемого элемента, или с минималь­ным его содержанием, определяемым методом добавок в условиях данной мето­дики и учитываемом при приготовлении растворов сравнения.

Раствор массовой концентрации Fe 1 мг/см³; готовят по ГОСТ 4212—76; со­ответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Fe 0,1 мг/см³».

Пункт 4.9.1.1 изложить в новой редакции (кроме наименования): «1,00 г пре­парата помещают в коническую колбу, прибавляют 10 см³ азотной кислоты, раст­воряют при нагревании, охлаждают. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают».

Пункт 4.9.1.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Для приготовле­ния каждого раствора сравнения 1,00 г оксида меди (II) помещают в коничес­кую колбу, прибавляют 10 см³ азотной кислоты, растворяют при нагревании и(Продолжение изменения к ГОСТ 16539—79) охлаждают. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу и прибав­ляют массы железа, указанные в табл. 2 в виде растворов массовой концентра­ции 0,1 мг/см³. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают»;

таблица 2. Заменить слова; «Введено в раствор сравнения Fe в виде доба­вок, мг/50 см³» на «Масса Fe в 50 см³ раствора сравнения, мг».

Пункт 4.9.2 изложить в новой редакции (кроме наименования): «Подготов­ку спектрофотометра «Сатурн» к проведению анализа ведут в соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации.

Прибор считают подготовленным к проведению анализа, если при распыле­нии в пламя раствора, содержащего 0,012 мг/см³ железа, поглощение его линии составит 30 %.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитическую линию Fe — 248,3 нм.

После подготовки прибора проводят фотометрирование анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей опре­деляемого элемента, распыляя после каждого измерения воду. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности. Каждый раствор фотомётри- руют по три раза».

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.9.3:

«4.9.3. Обработка результатов

Для определения массовой доли железа измеряют линейкой высоту пиков регистрограмм интенсивности поглощения и вычисляют среднее арифметичес­кое значение интенсивности поглощения для каждого раствора.