---

ГОСТ 16109-70

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАРНАЛЛИТ ОБОГАЩЕННЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

БЗ 11-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В.В. Вязовов, М.И. Муратова, В.Р. Янковский, Р.А. Дымшиц, М.И. Юркина, Т.В. Галаховская, Г.Л. Слободкина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 18.06.70 № 926

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1,2,3, утвержденными в сентябре 1981 г., ноябре 1983 г., ноябре 1989 г. (ИУС 1-82, 3-84, 3-90)У

Группа Л14

ДК 661.424.5

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

К

ГОСТ
16109-70

АРНАЛЛИТ ОБОГАЩЕННЫЙ

Технические условия

Concentrated carnallite.

Specification

ОКП 17 1411 0001 00

Дата введения 01.01.71

Настоящий стандарт распространяется на обогащенный карналлит, получаемый в результате переработки калийно-магниевых соляных руд и используемый в качестве исходного сырья для производства металлического магния и для других целей.

Формула: KCl-MgC12-6H₂O.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Обогащенный карналлит должен быть изготовлен в соответствии с требованиями насто­ящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

la. 1. По степени воздействия на организм человека обогащенный карналлит относится к 4-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007.

1а.2. Обогащенный карналлит не образует токсичных соединений в воздушной среде, негорюч и взрывобезопасен.

Предельно допустимая концентрация пыли обогащенного карналлита в воздухе рабочей зоны производственных помещений 10 мг/м³.

1а.З. Работающие с обогащенным карналлитом должны быть обеспечены средствами индиви­дуальной защиты в соответствии с нормами выдачи специальной одежды, индивидуальных средств защиты органов дыхания, глаз и кожных покровов, утвержденными в установленном порядке.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями1Б. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

обозначение настоящего стандарта;

соответствие требованиям настоящего стандарта или результаты проведенных анализов;

номер партии;

массу нетто;

дату изготовления;

штамп ОТК.

Пробы продукта отбирают при разгрузке каждого вагона от насыпи.

16.1, 16.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Разд. 16. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.

Отбор проб при разгрузке вагонов методом вычерпывания проводится на */₃ и ²/з высоты вагонов при выгрузке продукта на склад.

В каждом случае отбирают по пять точечных проб с поверхности насыпи по образующей конуса.

Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.

Точечные пробы соединяют в объединенную пробу, тщательно перемешивают и сокращают методом квартования до получения средней пробы массой не менее 0,2 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

На емкость прикрепляют этикетку с указанием наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака, наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы и фамилии пробоот­борщика и направляют в лабораторию для анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

Определение проводят комплексонометрическим методом в диапазоне массовой доли хлорис­того магния в обогащенном карналлите от 30 до 33 %.

Метод основан на способности динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (три- лон Б) образовывать в аммиачной буферной среде (рН~10) прочные комплексные растворимые соединения с ионами магния и кальция, а в щелочной среде (рН~12) — с ионами кальция. Конец реакции устанавливается с помощью индикаторов.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2 и 4-го классов точности с наиболь­шими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Наборы гирь Г-2—210 2-го класса точности и Г-4—610 4-го класса точности по ГОСТ 7328.

Бюретка 3—2—50 или 5—2—50 по ГОСТ 29251.

Пипетка 2-2-5(25) по ГОСТ 29227.

Колба 1—250(1000)—2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1-10(100, 1000) по ГОСТ 1770.

Прибор для отмеривания серной кислоты по ГОСТ 6859.

Капельница 2-25(50) ХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-100(150, 400, 1000) ТС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Фильтр бумажный обеззоленный «синяя лента» или из фильтровальной лабораторной бумаги по ГОСТ 12026.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Цинк марки гранулированный, ч.д.а.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор с массовой долей 10 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч.д.а.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор с массовой долей 25 % (плотность 0,907 г/см³).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., разбавленная 1:1.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х.ч.

2, 2' 2”-нитрилотриэтанол (триэтаноламин).

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хромовый темно-синий (кислотный хром темно-синий).

Эриохром черный Т.

Эриохром сине-черный Р, цинковая соль.

Индикаторные смеси эриохрома черного Т и хромового темно-синего.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Раствор трилона Б молярной концентрации с (C₁₀H₁₄OoN₂Na₂-2H₂O) = 0,025 моль/дм³; 9,307 г трилона Б переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , растворяют, доводят водой до метки, перемешивают. Если раствор мутный, фильтруют. Раствор устойчив в течение 6 мес.

Раствор хлористого цинка молярной концентрации c(ZnCl₂) = 0,025 моль/дм³: 1,635 г метал­лического цинка, свежеочищенного стальным ножом от окиси, измельчают и сразу же взвешивают, помещают в стакан вместимостью 150 см³, цилиндром добавляют 15 см³ соляной кислоты, добав­ляют 50—70 см³ воды и растворяют при медленном нагревании. Стакан накрывают стеклом. После растворения цинка стекло смывают водой в стакан и раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор годен к использо­ванию в течение 6 мес.

Раствор гидроокиси калия с массовой долей 10 %: 100,0 г гидроокиси калия переносят в стакан из термостойкого стекла (или фарфоровый) вместимостью 1000 см³, цилиндром приливают 900 см³ воды, перемешивают. Раствор годен к использованию в течение 1 мес.

Аммиачный буферный раствор с рН~10: 54,0 г хлористого аммония переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают цилиндром 200—250 см³ воды, к полученному раствору добав­ляют 350 см³ водного раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают. Раствор годен к использованию в течение 2 мес.

Раствор хромового темно-синего: 0,10 г хромового темно-синего переносят в стакан вмести­мостью 100 см³, цилиндром приливают 50 см³ смеси, состоящей из 20 см³ этилового спирта и 30 см³ 2,2', 2"-нитрилотриэтанола, перемешивают. Раствор годен к использованию в течение 1 мес. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Раствор эриохрома сине-черного: 0,20 г эриохрома сине-черного переносят в стакан вмести­мостью 100 см³, цилиндром приливают 50 см³ смеси, состоящей из 20 см³ этилового спирта и 30 см³ 2, 2', 2"-нитрилотриэтанола, перемешивают. Раствор годен к использованию в течение 1 мес.

Раствор эриохрома черного Т: 0,25 г эриохрома черного Т помещают в стакан вместимостью 100 см³, цилиндром приливают 20 см³ этилового спирта, добавляют 2,0 г гидрохлорида гидроксила­мина, доводят объем раствора этиловым спиртом до 50 см³, перемешивают. Раствор годен к исполь­зованию в течение 2 недель. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Индикаторные смеси эриохрома черного Т и хромового темно-синего: 0,10 г индикатора рас­тирают в ступке с 10,00 г хлористого натрия или хлористого калия. Смесь хранят в герметично закрытой банке из темного стекла. Смеси годны к использованию в течение 10—12 мес.

Коэффициент поправки раствора трилона Б молярной концентрации c(C₁nH₁₄O₈N₂Na₂-2H₂O)= = 0,025 моль/дм³ устанавливают следующим образом: отбирают пипеткой 25 см³ раствора хлористого цинка, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют цилиндром 65 см³ воды, прибором для отмеривания серной кислоты — 10 см³ буферного аммиачного раствора, 7—8 капель индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б при постоянном перемешивании до перехода винно-красной окраски раствора в синюю.

Титрование повторяют три раза.

Коэффициент поправки раствора трилона Б вычисляют по формуле

25

К у,

где 25 — объем раствора хлористого цинка, взятый для титрования, см³;

V— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

Результаты анализа вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее значение трех титрований (К). Допускаемое расхождение между мини­мальным и максимальным значениями не должно превышать 0,0025.

Коэффициент поправки раствора трилона Б должен быть в пределах 0,9500—1,0500. Коэффи­циент поправки проверяют 1 раз в месяц.

Около 10,000 г обогащенного карналлита переносят водой в мерную колбу вместимостью 250 см³, растворяют, доводят водой до метки, перемешивают. Затем раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую коническую колбу, отбрасывая первую порцию фильтрата.