---

ГОСТ 13047.10-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения меди

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
НО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
М н н с кПредисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт». АО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.10—2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.7-81, ГОСТ 741.4-80

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.

© ИНК Издательство стандартов. 2002

О Стандарти «форм, 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологииГОСТ 13047.10-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения меди

Nickel. Cobalt.

Methods for determination of copper

Дата введения 2003—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный мето­ды определения мели при массовой доле от 0.0002 % ао 2,0 % в первичном никеле по ГОСТ 849. никелевом порошке по ГОСТ 9722. кобатьте по ГОСТ 123 и кобальтовом порошке по ГОСТ 9721.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123—98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 859-2001 Медь. Марки

ГОСТ 3760-79

ГОСТ 4328-77

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 5457-75

ГОСТ 5845-79

Аммиак водный. Технические условия

Натрия гидроокись. Технические условия

Кислота азотная. Технические условия

Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

КалиЙ-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 9721—79 Порошок кобальтовый. Технические условия

ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1—2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 20015—88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24147—80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

3. Общие требования и требования безопасности

Обшиє требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

3. Спектрофотометрический метод

   1. Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглошения при длине волны 435 нм раствора комплексного соединения меди с д иэтилдитио карбам атом, экстрагируемого хлороформом при pH 3—4.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 420-450 нм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1, 1:9.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 0.1 г/см³.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845. раствор массовой концентрации 0.1 г/см’.

Свинца ди этилдитиокарбамат по |1|. раствор массовой концентрации 0.0001 г/см¹ в хлороформе.

Бумага индикаторная универсальная по |2|.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по |3j.

Медь по ГОСТ 859.

Растворы меди известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации мели 0,001 г/см’: в стакан или колбу вместимостью 250 см¹ помещают навеску меди массой 1,0000 г, приливают 15—20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации меди 0.0001 г/см’: в мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают 10 см’ раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации .меди 0.00001 г/см³: в мерную колбу вместимостью 100 см' отбирают 10 см’ раствора Б и доливают до метки водой.

Раствор Г массовой концентрации меди 0.000005 г/см³: в мерную колбу вместимостью 200 см¹ отбирают 10 см’ раствора Б и доливают до метки водой.

Масса меди в растворах для градуировки I составляет 0.0000025:0.0000050:0.0000100; 0,0000200; 0,0000300; 0,0000400 г.

По значениям светопоглошения растворов и соответствующим им массам меди строят граду­ировочный график 1 с учетом значения светопоглошения раствора, подготовленного без введения раствора меди.

Масса меди в растворах для градуировки 2 составляет 0.00001; 0.00002:0.00003; 0.00005:0.00007; 0.00010 г.

По значениям светопоглошения растворов и соответствующим им массам меди строят граду­ировочный график 2 с учетом значения светопоглошения раствора, подготовленного без введения раствора меди.

Табл и и а 1 — Условия подготовки раствора пробы

К навеске пробы приливают 20—40 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5—10 см³, приливают 20 см’ волы.

При массовой доле меди не более 0.008 % раствор переносят в делительную воронку вмести­мостью 100 см³.

При массовой доле меди свыше 0.008 % до 0,15 % раствор переводят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, доливают до метки водой и отбирают аликвотную часть объемом в соответствии с таблицей 1 в делительную воронку вместимостью 100 см³.

Допускается проводить другие разбавления растворов при условии, что масса меди в растворе, помешенном в делительную воронку, будет находиться в пределах масс меди в растворах градуиро­вочных графиков, указанных в 4.3.

Органическую фазу сливают через воронку с ватой, промытой хлороформом, в мерную колбу вместимостью 25 см³. К водной фазе приливают 5 см³ раствора диэтилдитиокарбамата свинца и встряхивают воронку 1 мин.

Органическую фазу присоединяют к раствору в мерной колбе, из водной фазы повторяют экстракцию 5 см³ диэтилдитиокарбамата свинца в течение 30 с. Экстракцию повторяют до получе­ния бесцветной органической фазы, сливая органические фазы в ту же мерную колбу, и измеряют светопоглошение раствора, как указано в 4.4.4.

Сухой остаток обрабатывают 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и снова выпаривают досуха. Соли растворяют в 3—5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:9. раствор переводят в дели­тельную воронку вместимостью 100 см³, доливают водой до 50 см³ и далее проводят повторную экстракцию, как указано в 4.4.2.

Массу меди в растворе пробы находят по соответствующему градуировочному графику.

Массовую долю меди в пробе X. %, вычисляют по формуле

_л.₌ >ч-ч>_/Г100 (1)

Л/

где А/* — масса меди в растворе пробы, г;

А4 — масса меди в растворе контрольного опыта, г;

А/ — масса навески пробы, г;

К — коэффициент разбавления раствора пробы.

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

Таблица?- Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Окончание таблицы 2

3. Атомно-абсорбционный метод

   1. Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 324,7 нм резонансного и&тучения атомами меди, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии меди.