МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения меди
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
НО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
М н н с кПредисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт». АО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандарти запни |
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Грузия Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Рсспубтика Узбекистан Украина |
Азгоссгандарт Арм госсга ндарг Госстандарт Республики Беларусь Груэстандарт Кыргы зстаидарт Молдовасгандарт Госстандарт России Таджикстандарт Главгосслужба «Туркмснстандартлары* Узгосстандарт Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.10—2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.7-81, ГОСТ 741.4-80
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.
© ИНК Издательство стандартов. 2002
О Стандарти «форм, 2006
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологииГОСТ 13047.10-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения меди
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of copper
Дата введения 2003—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения мели при массовой доле от 0.0002 % ао 2,0 % в первичном никеле по ГОСТ 849. никелевом порошке по ГОСТ 9722. кобатьте по ГОСТ 123 и кобальтовом порошке по ГОСТ 9721.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123—98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 859-2001 Медь. Марки
Аммиак водный. Технические условия
Натрия гидроокись. Технические условия
Кислота азотная. Технические условия
Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
КалиЙ-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 9721—79 Порошок кобальтовый. Технические условия
ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1—2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 20015—88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 24147—80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
Общие требования и требования безопасности
Обшиє требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.
Спектрофотометрический метод
Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглошения при длине волны 435 нм раствора комплексного соединения меди с д иэтилдитио карбам атом, экстрагируемого хлороформом при pH 3—4.
Издание официальноеСредства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 420-450 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1, 1:9.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 0.1 г/см3.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845. раствор массовой концентрации 0.1 г/см’.
Свинца ди этилдитиокарбамат по |1|. раствор массовой концентрации 0.0001 г/см1 в хлороформе.
Бумага индикаторная универсальная по |2|.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по |3j.
Медь по ГОСТ 859.
Растворы меди известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации мели 0,001 г/см’: в стакан или колбу вместимостью 250 см1 помещают навеску меди массой 1,0000 г, приливают 15—20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации меди 0.0001 г/см’: в мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают 10 см’ раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации .меди 0.00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см' отбирают 10 см’ раствора Б и доливают до метки водой.
Раствор Г массовой концентрации меди 0.000005 г/см3: в мерную колбу вместимостью 200 см1 отбирают 10 см’ раствора Б и доливают до метки водой.
Подготовка к анализу
Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей меди не более 0.03 % в делительную воронку вместимостью 100 см’ последовательно отбирают 0.5; 1,0; 2.0; 4.0; 6,0; 8,0 см1 раствора Г. приливают 50—60 см’ воды и далее поступают, как указано в 4.4.2 и 4.4.4.
Масса меди в растворах для градуировки I составляет 0.0000025:0.0000050:0.0000100; 0,0000200; 0,0000300; 0,0000400 г.
По значениям светопоглошения растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный график 1 с учетом значения светопоглошения раствора, подготовленного без введения раствора меди.
Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей меди свыше 0.03 % в делительную воронку вместимостью 100 см' последовательно отбирают 1.0; 2,0; 3,0; 5.0; 7,0; 10,0 см’ раствора В. приливают 50—60 см’ воды, добавляют по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:9. или аммиак, разбавленный 1:1, до получения pH раствора в пределах 3—4 по универсальной индикаторной бумаге к далее поступают, как указано в 4.4.2 и 4.4.4.
Масса меди в растворах для градуировки 2 составляет 0.00001; 0.00002:0.00003; 0.00005:0.00007; 0.00010 г.
По значениям светопоглошения растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный график 2 с учетом значения светопоглошения раствора, подготовленного без введения раствора меди.
Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см’ помещают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.
Табл и и а 1 — Условия подготовки раствора пробы
Массовая доли мели. % |
Масо навески пробы, г |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
Номер градуировочного графика |
От 0.0002 до 0,0020 включ. |
2,000 |
Весь раствор |
1 |
Св. 0.002 » 0.008 • |
0,500 |
То же |
1 |
» 0.008 » 0.030 . |
0.500 |
25 |
1 |
» 0,03 »0.10 » |
0,500 |
10 |
2 |
*0.1 » 0.3 * |
0.500 |
5 |
2 |
» 0.3 » 0.8 |
0.500 |
10/100/10 |
2 |
» 0.8 » 2,0 |
0,500 |
10/100/5 |
2 |
К навеске пробы приливают 20—40 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5—10 см3, приливают 20 см’ волы.
При массовой доле меди не более 0.008 % раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3.
При массовой доле меди свыше 0.008 % до 0,15 % раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и отбирают аликвотную часть объемом в соответствии с таблицей 1 в делительную воронку вместимостью 100 см3.
Допускается проводить другие разбавления растворов при условии, что масса меди в растворе, помешенном в делительную воронку, будет находиться в пределах масс меди в растворах градуировочных графиков, указанных в 4.3.
Раствор в делительной воронке доливают водой до 50 см добавляют по каплям аммиак, разбавленный 1:1. или азотную кислоту, разбавленную 1:9, до получения pH раствора в пределах от 3 до 4 по универсальной индикаторной бумаге, приливают 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца и встряхивают воронку 2 мин.
Органическую фазу сливают через воронку с ватой, промытой хлороформом, в мерную колбу вместимостью 25 см3. К водной фазе приливают 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца и встряхивают воронку 1 мин.
Органическую фазу присоединяют к раствору в мерной колбе, из водной фазы повторяют экстракцию 5 см3 диэтилдитиокарбамата свинца в течение 30 с. Экстракцию повторяют до получения бесцветной органической фазы, сливая органические фазы в ту же мерную колбу, и измеряют светопоглошение раствора, как указано в 4.4.4.
При анализе кобальта с массовой долей меди не более 0,001 % органические фазы после экстракции меди диэтилдитиокарбаматом свинца собирают в фарфоровую чашку или стакан вместимостью 100 см ' и выпаривают досуха на водяной бане.
Сухой остаток обрабатывают 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и снова выпаривают досуха. Соли растворяют в 3—5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:9. раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см3, доливают водой до 50 см3 и далее проводят повторную экстракцию, как указано в 4.4.2.
Раствор в мерной колбе доливают до метки хлороформом. Через 10 мин измеряют светопоглошение раствора на спектрофотометре при длине волны 435 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин воли 420—450 нм. используя в качестве раствора сравнения хлороформ.
Массу меди в растворе пробы находят по соответствующему градуировочному графику.
Обработка результатов анализа
Массовую долю меди в пробе X. %, вычисляют по формуле
л.= >ч-ч>/Г100 (1)
Л/
где А/* — масса меди в растворе пробы, г;
А4 — масса меди в растворе контрольного опыта, г;
А/ — масса навески пробы, г;
К — коэффициент разбавления раствора пробы.
Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Таблица?- Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
Массован доля меди |
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d2 |
Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений d$ |
Допускаемые расхождении двух результатов диализа D |
Поірешмость метода анализа А |
0.00020 |
0.00004 |
0,00005 |
0.00008 |
0.00006 |
0.00050 |
0,00007 |
0.00009 |
0.00014 |
0,00010 |
0,00100 |
0,00015 |
0.00020 |
0.00030 |
0.00020 |
0.0030 |
0.0004 |
0.0005 |
0.0008 |
0.0006 |
Окончание таблицы 2
Массовая доля меди |
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений |
Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений d) |
Допускаемые расхождения двух результатов анализа D |
П<нреш кость метола анализа А |
0.0050 |
0.0006 |
0.0007 |
0.0011 |
0.0008 |
0.0100 |
0.0012 |
0.0015 |
0.0020 |
0,0015 |
0.030 |
0.003 |
0.004 |
0.006 |
0,004 |
0.050 |
0.005 |
0.006 |
0.010 |
0.007 |
0.100 |
0.007 |
0.008 |
0.014 |
0.010 |
0.300 |
0.015 |
0.020 |
0.030 |
0.020 |
0.50 |
0.02 |
0.03 |
0.04 |
0,03 |
1.00 |
0.05 |
0.06 |
0.08 |
0.06 |
2.00 |
0.07 |
0.08 |
0.14 |
0.10 |
Атомно-абсорбционный метод
Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 324,7 нм резонансного и&тучения атомами меди, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии меди.