Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по |4| или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей меди не более 0.0002 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей меди не более 0.0002 %.
Медь по ГОСТ 859.
Растворы меди известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации меди 0.001 г/см’ готовят, как указано в 4.2.
Раствор Б массовой концентрации меди 0.0001 г/см’ готовят, как указано в 4.2.
Раствор В массовой концентрации меди 0.00001 г/см’ готовят, как указано в 4.2.
Подготовка к анализу
Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей меди не более 0.0020 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см’ помещают навески массой 5.000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартных образцов состава никеля и кобальта с установленной массовой долей меди. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт. Навески проб растворяют при нагревании в 50—60 см' азотной кислоты. разбавленной 1:1, кипятят 2—3 мин. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9: фильтры промывают 2—3 раза водой. Растворы выпаривают до объема 15—20 см', приливают 50—60 см' воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см’, отбирают 1.0: 2.0; 4,0; 6.0; 8.0; 10.0 см' раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор меди не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса меди в растворах для градуировки составляет 0,00001; 0.00002; 0,00004; 0.00006; 0.00008; 0,00010 г.
Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей меди от 0.002 % до 0.010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см’ помешают навески массой 3.000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартных образцов состава никеля и кобальта с установленной массовой долей меди. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески проб растворяют, как указано в 5.3.1, переводят растворы в мерные колбы вместимостью 100 см5 и вводят 0,5; 1.0; 2.0: 3.0; 4,0; 5,0 см' раствора Б. в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор меди не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19. и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса меди в растворах для градуировки составляет 0.00005; 0.00010; 0.00020; 0.00030: 0.00040; 0.00050 г.
Для градуировочного графика 3 при определении массовых долей меди от 0,01 % до 0.05 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см' пометают навески массой 1.000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартных образцов состава никеля и кобальта с установленной массовой долей меди. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески проб растворяют в 15—20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, как указано в 5.3.1, переводят растворы в мерные колбы вместимостью 100 см’ и вводят 0,5; 1.0; 2,0; 3.0; 4,0; 5.0 см’ раствора Б. в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор меди не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19. и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса меди в растворах для градуировки указана в 5.3.2.
Для градуировочного графика 4 при определении массовых долей меди от 0,05 % до 0,50 % в мерные колбы вместимостью 100 см’ отбирают по 10 см' раствора контрольного опыта, подготовленного. как указано в 5.3.3, и вводят 0,5; 1,0: 2,0; 3.0; 4.0; 5,0 см’ раствора Б. в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор меди не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса меди в растворах для градуировки указана в 5.3.2.
Для градуировочного графика 5 при определении массовых долей меди свыше 0,50 % в мерные колбы вместимостью 100 см’ отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4.0; 5.0 см’ раствора Б. в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор меди не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19. и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса меди в растворах для градуировки указана в 5.3.2.
Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см' помешают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3.
Табл и и а 3 — Условия подготовки раствора пробы
|
Массовая доля меди. % |
Масса навески пробы, і |
Объем ал и квотной части раствора. см3 |
Номер градуировочного графика |
|
От 0.0002 ло 0,0020 включ. |
5.000 |
Весь раствор |
1 |
|
Св. 0,0020 » 0,010 » |
3,000 |
То же |
2 |
|
» 0.010 » 0.05 » |
1.000 |
♦ |
3 |
|
» 0.05 » 0.50 |
1.000 |
10 |
4 |
|
» 0,50 » 2.00 |
1,000 |
10/100/20 |
5 |
Навеску пробы массой 3.(Ю0—5,000 г растворяют при нагревании в 50—60 см’, а массой 1.000 — в 15—20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор соответственно до объема 15—20 см’ или 5—7 см’, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см', охлаждают, доливают до метки водой.
При массовой доле меди свыше 0,050 % в соответствии с таблицей 3 проводят разбавление раствора пробы азотной кислотой, разбавленной 1:19 в мерной колбе вместимостью 100 см3.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 324,7 нм и ширине щели не более 0.4 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, периодически промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам меди строят градуировочные графики.
По значениям абсорбции раствора пробы находят массу меди по соответствующему градуировочному графику.Обработка результатов анализа
Массовую долю меди в пробе X %, вычисляют по формуле
А
(2)
1-4т « 100.где Л/д — масса меди в растворе пробы, г:
Л/ — масса навески пробы, г;
К — коэффициент разбавления раствора пробы.
Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
|1| ТУ 6-09-3901—75 Свинца (II) днэтилдитиокарбамат
|2| ТУ 6-09-1181—89 Бумага индикаторная универсальная для определения pH 1 — 10 и 7—14
[3| ГФ X. статья 160 Хлороформ фармакопейный
|
УДК 669.24/.25:543.56.06:006.354
МКС 77.120.40
В59
ОКСТУ 1732
Ключевые слова: никель, кобальт, медь, химический анализ, массовая доля, средств;) измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля
Редактор Л.Я. Нахимова
Технический редактор В.Н. IIрусокоса
Корректор BE. Нестерова
Компьютерная верстка И.Л. Налейкиной
Подписано в печать 13.03.2006. Формат 60 х 84’/>. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс.
Печать офсетная. Усл. печ-1. 0.93. Уч.-идд.л. 0.S5. Тираж 29 дкз. Зак. 89. С 2581
ФГУП • Стандартинформ», 123995 Москва. Гранатный пер.. 4.
wwir.gostinfo.ni >nfott>gostinfo.ru
Набрано и отпечатано ио ФГУП «Стаидартикформ»
1 Действует на территории Российской Федерации.
