---

УДК 669.15/293.198:546.621.06 Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ

М

ГОСТ
15933.7—90

етод определения алюминия
Ferroniobium. Method for determination
of aluminium

ОКСТУ 08 03

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.200!

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в феррониобии при массовой доле его от 0,5 до 7%.

Метод основан на образовании комплексного соединения алю­миния с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилоном Б) и обратном титровании избытка трилона Б раство­ром цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Алюминий отделяют от мешающих элементов сплавлением с пе­роксидом натрия с последующим выщелачиванием плава раство­ром хлористого натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.

   2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Натрия пероксид.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 :1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

П

Издание офнцнальное

ерепечатка воспрещена

Буферный раствор pH 5,5—5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм³ воды, добавляют 30 см³ уксусной кислоты и перемешивают (контроль по рН-метру).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой концентрацией 1 г/дм³.

Ксиленоловый оранжевый.

Смесь индикаторная: 0,1 г ксиленолового оранжевого растира­ют в ступке с 10 г хлористого натрия.

Железо карбонильное.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой кон­центрацией 250 г/дм³; раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Алюминий металлический.

Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворя­ют при нагревании в 50 см³ раствора соляной кислоты с добавле­нием 4—5 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и переме­шивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см³.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с мо­лярной концентрацией 0,025 моль/дм³: 5,49 г уксуснокислого цин­ка растворяют в 500 см³ воды, прибавляют 25 см³ буферного рас­твора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', ДГ-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с моляр­ной концентрацией 0,025 моль/дм³: 9,31 г трилона Б растворяют в 300 см³ воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вмести­мостью 1 дм³. Фильтр промывают 2—3 раза водой и отбрасыва­ют. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трилона Б, выраженную в г/см³ алюминия, устанавливают по стандартному образцу, близ­кому по составу к анализируемой пробе и проведенному через все стадии анализа, или по стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа.

Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см³ поме­щают навеску карбонильного железа и стандартный раствор алю­миния в количествах, соответствующих содержанию железа и алюминия в анализируемой пробе, приливают 50 см³ раствора соляной кислоты, растворяют при нагревании, затем добавляют 3—4 капли азотной кислоты и кипятят 2—3 мин. Затем раствор охлаждают и добавляют ЮС см³ воды. Раствор нейтрализуют раствором гидроксида натрия до начала выпадения гидроксида железа. После чего раствор тонкой струей, перемешивая, перели- 2

4вают в кварцевый или фторпластовый стакан вместимостью 400— 500 см¹, в котором находится 40 см³ горячего раствора гидрокси­да натрия, кипятят 3—4 мин и охлаждают.

Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу и отбрасывают пер­вые порции фильтрата. Далее поступают, как указано в п. 3.2.

Массовую концентрацию (С) раствора трилона Б, выражен­ную в г/см³ алюминия, вычисляют по формуле

q т

~ v-v^-к'

где т — масса алюминия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;

V — объем раствора трилона Б, добавленный к анализиру­емому раствору, см³;

V'i—объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован­ный на титрование избытка трилона Б, см³;

К — соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.

Для установки соотношения растворов трилона Б и уксусно­кислого цинка отбирают аликвотную часть контрольного опыта 200,0 см³, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают из бюретки 30,0 см³ раствора трилона Б и нейтрали­зуют избыток гидроксида натрия в присутствии 2—3 капель фе­нолфталеина раствором соляной кислоты до исчезновения мали­новой окраски раствора. Затем приливают 15 см³ буферного рас­твора и нагревают до кипения. После чего охлаждают, прибав­ляют 50—100 мг индикаторной смеси и избыток трилона Б оттит- ровывают раствором уксуснокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в красно-малиновую. Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка вычисляют по формуле

—,
V1

где V — объем раствора трилона Б, добавленный в раствор кон­трольного опыта, см³;

У1 — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован­ный на титрование избытка трилона Б в контрольном опыте, см³.

ют сверху небольшим количеством пероксида натрия и сплавля­ют при температуре 650—700 °С.

Таблица 1

Охлажденный плав выщелачивают в 100 см³ насыщенного раствора хлористого натрия в стакане из фторпласта вмести­мостью 300—400 см³. Затем тигель вынимают из стакана и обмы­вают его водой. Стакан ставят на плиту и кипятят до разрушения пероксида натрия. После охлаждения раствор переносят в мер­ную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и пе­ремешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.

3.2. Аликвотную часть раствора 200,0 см³ помещают в кони­ческую колбу вместимостью 500 см³, приливают из бюретки 30,0 см³ раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения малино­вой окраски. К раствору прибавляют 15 см³ буферного раствора и нагревают до кипения. Затем раствор охлаждают и прибавля­ют 50—100 мг индикаторной смеси. Избыток трилона Б оттитро- вывают раствором уксуснокислого цинка до перехода желтой ок­раски раствора в красно-малиновую.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

V (V— ^гК) С-100

-Л = ,

т

где С — массовая концентрация раствора трилона Б, выражен­ная в г/см³ алюминия;

5. — объем раствора трилона Б, добавленный к раствору пробы, см³;

6. — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован­ный на титрование избытка трилона Б, см³;

К — соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части ра­створа пробы, г

.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности опреде­ления массовой доли алюминия приведены в табл. 2.

Таблица 2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, В. П. Глу­хова, Г. И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 791

3. Срок первой проверки — I кв. 2000 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15933.7—70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы, отобранную согласно табл. 1, помещают в железный тигель, прибавляют 5—6 г пероксида натрия, 1—2 г натрия углекислого, перемешивают стеклянной палочкой, засыпа-

%