---

ГОСТ 9853.3—96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Методы определения углерода

Издание официальное

S3 11-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифика­

ции

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации

(протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан

Украина

аименование национального органа по стандартизации

Азгосстандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.3—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 9853.3-86

© ИПК Издательство стандартов, 2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

Содержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования . 2

4. Хроматографический метод 2

   1. Средства измерений и вспомогательные устройства 2

   2. Порядок подготовки к проведению измерений 3

   3. Порядок проведения измерений 3

   4. Обработка результатов измерений 4

   5. Допустимая погрешность измерений 4

5. Газообъемный метод 4

   1. Средства измерений и вспомогательные устройства 4

   2. Порядок подготовки к проведению измерений 6

   3. Порядок проведения измерений 6

   4. Обработка результатов измерений 7

   5. Допустимая погрешность измерений 7

6. Кулонометрический метод 7

   1. Средства измерений и вспомогательные устройства 7

   2. Порядок подготовки к проведению измерений 8

   3. Порядок проведения измерений 8

   4. Обработка результатов измерений 8

   5. Допустимая погрешность измерений 9

7. Метод индукционного нагрева 9

   1. Средства измерений и вспомогательные устройства 9

   2. Порядок подготовки к проведению измерений 9

   3. Порядок проведения измерений 9

   4. Обработка результатов измерений 10

   5. Допустимая погрешность измерений 10

Требования к квалификации 10

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Методы определения углерода

Sponge titanium.

Methods for determination of carbon

Дата введения 2000—07—01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения углерода в губчатом титане по ГОСТ 17746: хроматографический метод (при массовой доле углерода от 0,001 % до 0,15 %), газообъемный метод (при массовой доле углерода от 0,01 % до 0,15 %), кулонометрический метод (при массовой доле углерода от 0,003 % до 0,2 %) и метод индукционного нагрева (при массовой доле углерода от 0,003 % до 0,2 %).

Хроматографический метод определения углерода в губчатом титане основан на сжигании титана в токе кислорода с последующей очисткой образующейся газовой смеси от мешающих примесей и хроматографическом разделении диоксида углерода и кислорода с помощью твердого сорбента. Для измерения количества диоксида углерода используют детектор, регистрирующий теплопроводность анализируемой смеси и инертного газа, в сочетании с самопишущим потенциометром.

Газообъемный метод основан на сжигании навески титана в токе кислорода при температуре 1523—1573 К с последующим поглощением образовавшегося диоксида углерода раствором гидрок­сида калия. Содержание углерода определяют по разности между первоначальным объемом и объемом газов, полученным после поглощения диоксида углерода раствором гидроксида калия.

Кулонометрический метод основан на сжигании навески титана в токе кислорода с образова­нием диоксида углерода, содержание которого определяют кулонометрическим методом.

Метод индукционного нагрева основан на сжигании навески титана в токе кислорода с образованием диоксида углерода, содержание которого определяют с помощью датчика, поглоща­ющего излучение в инфракрасной области спектра.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образ­цы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 450—77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 859—78 Медь. Марки

Х

ГОСТ 3776-78

ГОСТ 4140-74

ГОСТ 4199-76

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 4207-75

ГОСТ 4232-74

ГОСТ 4233-77

ГОСТ 4234-77

ГОСТ 4470-79

рома (VI) оксид. Технические условия

Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

Кислота серная. Технические условия

Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

Калий йодистый. Технические условия

Натрий хлористый. Технические условия

Калий хлористый. Технические условия

Марганца (IV) окись. Технические условия

ГОСТ 5583—78 (ИСО 2046—73) Кислород газообразный технический и медицинский. Техни­ческие условия

Издание официально

е

ГОСТ 8074—82 Микроскопы инструментальные. Типы, основные параметры и размеры. Тех­

нические требования

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293—74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

Н

ГОСТ 10727-91

ГОСТ 13045-81

ГОСТ 16539-79

ГОСТ 17746-96

ГОСТ 18143-72

ити стеклянные однонаправленные. Технические условия

Ротаметры. Общие технические условия

Меди (II) оксид. Технические условия

Титан губчатый. Технические условия

Проволока из высоколегированной коррозионно-стойкой и жаростойкой стали. Технические условия

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20490—75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 23780—96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 24363—80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3. Общие требования

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.

   2. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

   3. Массовую долю углерода определяют по двум навескам.

4. Хроматографический метод

   1. Средства измерений и вспомогательные устройства

Установка для определения содержания углерода (рисунок 1) состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем; дросселя 2; электропечи сопротив­ления 3, обеспечивающей температуру не ниже 1573 К; термопары платино-платинородиевой 4; потенциометра электронного 5 типа КСП-4, обеспечивающего регулирование заданных температур с точностью ±5 %; трубок фарфоровых неглазурованных би 6' длиной 750 мм, внутренним диамет­ром 18—20 мм (концы трубок должны выступать из печи не менее чем на 160 мм с каждой стороны и перед применением трубки должны быть прокалены при температуре 1573 К по всей длине); лодочек фарфоровых 7 (перед применением лодочки должны быть прокалены в токе кислорода при температуре 1573 К в течение часа, прокаленные лодочки хранят в эксикаторе, шлиф крышки эксикатора не смазывают смазкой); трансформатора 8 типа РНО-250-5; склянок Тищенко 9, запол­ненных ангидроном и аскаритом; трубки U-образной кварцевой 10, заполненной цеолитом 5А; стакана фарфорового 77; трубки U-образной металлической 12; термоса 13; хлоркальциевой трубки 14, заполненной йодидом калия с ватой; крана трехходового 75; концентратора 16, заполненного цеолитом 5А; электропечи трубчатой 7 7 типа МА-С, обеспечивающей температуру не ниже 800 К;

Рисунок 1

автотрансформатора лабораторного 18 типа ЛАТР 1М; хроматографа 19 (порог чувствительности детектора по теплопроводности не превышает 1-Ю^-4 мг/см³ при использовании в качестве газа-но­сителя гелия, 1-10 ³ мг/см³ — при использовании азота), включающего: кран-дозатор 20, колонку хроматографическую 21, потенциометр самопишущий 23 и катарометр 22; баллона с гелием 24, снабженного редукционным вентилем.

Микроскоп отсчетный типа МПБ-2 по ГОСТ 8074.

Секундомер, класс 3, цена деления секундной шкалы 0,2 с по действующему нормативному документу.

Крючок из жаростойкой низкоуглеродистой проволоки по ГОСТ 18143 длиной 600 мм, диа­метром 3—5 мм.

Трубка поливинилхлоридная по действующему нормативному документу.

Трубка вакуумная по действующему нормативному документу.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583.

Гелий газообразный очищенный марки Б по действующему нормативному документу.

Калия йодид (калий йодистый) по ГОСТ 4232.

Магния перхлорат (ангидрон) по действующему нормативному документу.

Аскарит по действующему нормативному документу.

Азот жидкий по ГОСТ 9293.

Цеолит типа 5А (СаА).

Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Полисорб-1 (фракции 0,25—0,5 мм) по действующему нормативному документу.

Плавень — оксид меди порошкообразный по ГОСТ 16539.

Оксид меди предварительно прокаливают в токе кислорода при температуре 1073 К к течение 6 ч. В качестве плавней можно применять и другие материалы, обеспечивающие максимальное извлечение углерода из анализируемой пробы. Массовая доля углерода в плавне не должна превы­шать 0,002 %; допускается сжигание пробы без плавня при условии полного извлечения углерода.

Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Затем все части установки плотно соединяют друг с другом встык с помощью вакуумных или поливинилхлоридных трубок.

Подключение хроматографа и электропечей к сети и выход их на рабочий режим выполняют при параметрах: температура сжигания 1523—1573 К; температура концентрирования 273 К; темпе­ратура десорбции 753 К; температура хроматографического разделения 373 К; ток моста детектора (для хроматографа «Цвет-4») 250 мкА; расход кислорода и гелия (смесь) — 60 см³/мин.

После того как установка собрана, проверяют ее на герметичность.

После концентрирования отсоединяют концентратор от аналитической части установки и устанавливают его в печь 17, нагретую до температуры 753 К. Кран-дозатор переключают в поло­жение 2. Включают потенциометр 23.

После регистрации пиков остаточного кислорода и диоксида углерода потенциометр выключают.

Кран-дозатор устанавливают в положение 1. С помощью трехходового крана соединяют ана­литическую часть установки с концентратором, затем погружают концентратор в сосуд со льдом.

На дне лодочки помещают навеску титана массой 0,5— 1,0 г, покрывают слоем плавня — оксида меди в отношении 1:4 и устанавливают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки. (Сжигание титана можно проводить и без плавня, но в таком случае необходимо проводить процесс при температуре выше 1573 К).

Далее анализ проводят в том же порядке, как указано в 4.2.3.

Массовую долю углерода X, %, вычисляют по формуле

(

(1)

5, - S₂) т т_х
№ ~ *S) ^т2

где 5] — площадь пика, соответствующая содержанию диоксида углерода в анализируемой пробе, мм²;

S₂— площадь пика, соответствующая содержанию диоксида углерода в контрольном опыте, мм²; т — массовая доля углерода в стандартном образце, %;

т_х— масса навески стандартного образца, г;