Страница 2: ГОСТ 1652.8-77. Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (69714)

Y - У- Т- юо
¹т

где V — объем раствора смеси бромноватокислого и бромистого калия, израсходованный на титрование, см³;

Т — массовая концентрация раствора смеси бромноватокис­лого и бромистого калия, выраженная в г/см³ мышьяка;

m — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. 2. Абсолютные расхождения результатов параллельных опре­делений (d —сходимость) не должны превышать допускаемых значе­ний, указанных в табл. 2.

   3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полу­ченных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

   4. 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

   5. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно­цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

      1. 3.4.4.3. (Исключены, Изм. № 3).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

   1. Сущность метода

Метод основан на предварительном отделении мышьяка отгонкой в виде хлористого мышьяка, образовании желтого мышьяковомолиб- денового комплекса с последующим восстановлением его до мышья- ковомолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 830 нм.

Аппарат для дистилляции мышьяка по ГОСТ 14204 или другой прибор подобного типа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 1 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 3 моль/дм³.

Натрий гидрат окиси по ГОСТ 4328, 1 моль/дм³ раствор.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1,5 г/дм³, свеже­приготовленный.

Калий бромистый кристаллический по ГОСТ 4160.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 2 %-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизо­ванный из спиртового раствора, раствор 10 г/дм³ в 3 моль/дм³ серной кислоты (перекристаллизацию молибденовокислого аммония прово­дят, как указано в ГОСТ 1652.12).

Смесь реакционная — гидразин-молибдатный раствор; 50 см³ мо­либденовокислого аммония разбавляют водой до 450 см³, прибавля­ют 5 см³ раствора сернокислого гидразина и доливают водой до 500 см³. Применяют свежеприготовленный раствор.

Ангидрид мышьяковистый.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5 см³ раствора гидроокиси натрия, добавляют 10 см³ воды, 10 см³ 1 моль/дм³ соляной кислоты и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0002 г мышьяка.

Раствор Б: 10 см³ раствора А отбирают в мерную колбу вмести­мостью 200 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0002 г мышьяка.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

В зависимости от ожидаемого содержания мышьяка отбирают в высокий стакан вместимостью 150—250 см³ аликвотную часть рас­твора согласно табл. 4.

Таблица 4*

Аликвотную часть раствора выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Затем стакан переносят в сушильный шкаф и сушат при 120 °С в течение 1 ч. К охлажденному остатку добавляют 30 см³ реакцион­ной смеси и нагревают на кипящей водяной бане 10 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают этой смесью до метки и перемешивают. Оптическую плот­ность раствора измеряют на спектрофотометре при 830 нм. В каче­стве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.

В шесть из семи стаканов вместимостью по 150—250 см³ отбирают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 см³ стандартного раствора Б мышьяка, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 и 0,12 мг мышьяка. Во все стаканы наливают по 5 см³ концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха, затем в течение 1 ч оставляют стоять в сушильном шкафу при температуре 130 °С и далее поступа­ют, как указано в п. 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий мышьяка.

‘2

т₁■ V т-

■100,

где /И] — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;

V—объем исходного раствора пробы, см³;

т — масса навески, г;

К| — объем аликвотной части раствора пробы, см³.

* Табл. 3 исключена.

4.4.4.1—4.4.4.3. (Исключены, Изм. № 3).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф. Шевакин, М.Б. Таубкин, А.А. Немодрук, Н.В. Егиазаро- ва (руководитель темы), И.А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.8-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Продолжение

5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограниче­ние срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утверж­денными в октябре 1981 г., ноябре 1988 г., декабре 1993 г. (ИУС 12-81, 2-88, 3-93)

1