(8)
где </„(СП), л^контр) — показатели сходимости для спектрального и контрольного методов, приведенные в соответствующих стандартах; _ _
Псп> Сконто — число единичных результатов при вычислении Лґсп и ХКОКІў;
Q(P, п) — фактор Пирсона; при Р=0,95
Q п
2,П 2
3,31 3
3,63 4
При ясп лконтр 2
<СП •^КОНТрі < (9)
Контроль точности результатов анализа также необходимо проводить после длительного перерыва в работе, ремонта оборудования.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА С ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ
РЕГИСТРАЦИЕЙ СПЕКТРА
Аппаратура, материалы, реактивы
Фотоэлектрическая установка типов МФС-4, МФС-6, МФС-8, ФСПА-У. Остальная аппара
т
4.1 и 4.2, за исключением специфически относящихся к
ура: материалы, реактивы — по п. фотографическому методу.(Исключен, Изм. № 1).
Подготовка к анализу
Подготовку фотоэлектрической установки к выполнению измерений проводят согласно инструкции предприятия-изготовителя по обслуживанию и эксплуатации установки.
Установление градуировочных характеристик для каждой фотоэлектрической установки осуществляют при внедрении методики выполнения измерений с помощью ГСО состава. Комплект ГСО должен полностью перекрывать весь диапазон определяемых значений массовой доли каждого из контролируемых элементов.
При первичной градуировке выполняют не менее пяти серий измерений в разные дни работы фотоэлектрической установки. В серии для каждого СО проводят по две пары параллельных измерений (выполняемых одно за другим на одной поверхности). Допускается, если размер анализируемой поверхности не позволяет выполнить два измерения (пятна обыскривания перекрываются), использовать необходимое количество экземпляров одного и того же СО.
Порядок параллельных измерений выбирают случайным образом (меняя в каждой серии).
Вычисляют среднее арифметическое значение аналитических сигналов для пяти серий измерений каждого СО (20 измерений).
Расчетным или графическим способом устанавливают градуировочные характеристики, которые выражают в виде графика, таблицы или формулы.
Градуировочные характеристики используют для определения массовой доли контролируемых элементов в АО.
Контроль стабильности градуировочных характеристик выполняют не реже чем через 4 ч работы фотоэлектрической установки. Допускается осуществлять контроль для верхнего и нижнего предела диапазона измерений.
Для выполнения контроля выбирают два СО с соответствующими значениями массовой доли данного элемента (или группы элементов) COj и СО2 и анализируют их не менее четырех раз. Вычисляют 5, для серии измерений каждого СО (5j и 52).
Корректировка градуировочной характеристики необходима в том случае, если смещение D превышает стандартное отклонение четырех измерений СО для одного из пределов, т.е. при
где nD~ количество параллельных измерений СО, по которому контролируется положение градуировочных характеристик (nD —4);
Ссо/ — значение массовой доли элемента в /-м СО (z=l или 2);
5/ — относительное стандартное отклонение четырех измерений соответствующего СО.
Повторное градуирование фотоэлектрической установки выполняют в соответствии с п. 5.2.3 не реже одного раза в месяц, при этом допускается сокращение количества измерений.
Проведение анализа
Условия проведения анализа приведены в табл. 2 приложения 1.
Длины волн спектральных линий и соответствующие диапазоны значений массовой доли приведены в табл. 1.
Выполняют два параллельных определения для каждого контролируемого элемента АО (по двум спектрам).
При определении значений массовой доли контролируемых элементов в алюминии высокой чистоты марок А995 и А99 и при определении массовой доли натрия выполняют три параллельных определения (по трем спектрам).
5.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Обработку результатов анализа выполняют в соответствии с п. 4.5. Значения J2, D2для фотоэлектрического метода приведены в табл. 3.Таблица 3
Допускаемые расхождения, характеризующие сходимость и воспроизводимость результатов анализа
при фотоэлектрическом методе
Примесь
Диапазон массовой доли, %
Абсолютные допускаемые
расхождения двух параллель-
ных определений массовой
доли примеси d2 (%), харак-
теризующие показатель схо-
димости параллельных опре-
делений стсх (/*=0,95)
Железо, кремний
От 0,0007 до 0,0010 включ.
Св. 0,0010 » 0,0030 »
» 0,003 » 0,010 »
» 0,010 » 0,030 »
» 0,030 » 0,100 »
»0,10 » 0,30 »
» 0,30 » 0,60 »
0,0002 0,0004 0,001 0,003 0,007
0,01 0,02
Абсолютные допускаемые
расхождения двух параллель-
' ных определений массовой
доли примеси /)2 (%), харак-
теризующие показатель вос-
производимости результатов
анализа (/*=0,95)
EKAriipi ' л '
1 [!■■■■■, ■!"■ I . 1 I ■ —■■
0,0004 0,0006 0,002 0,005 0,010 0,02 0,03
Медь, магний, марганец, титан
От 0,0007 до 0,0010 включ.
Св. 0,0010 » 0,0050 »
» 0,005 » 0,010 »
» 0,010 » 0,020 »
0,0002 0,0007
0,001 0,002
0,0004 0,0010 0,002
0,003
Ванадий, хром
От 0,0007 до 0,0010 включ.
Св. 0,0010 » 0,0020 »
» 0,0020 » 0,0050 »
» 0,005 » 0,010 »
0,0002
0,0004
0,0007 0,001
0,0004 0,0006 0,0010 0,002
Цинк
От 0,0007 до 0,0010 включ.
Св. 0,0010 » 0,0030 »
» 0,003 » 0,007 »
» 0,007 » 0,010 »
» 0,010 » 0,070 »
» 0,07 » 0,15 »
0,0003 0,0006
0,001
0,002
0,005 0,01
Натрий
От 0,0005 до 0,0010 включ.
Св. 0,0010 » 0,0040 »
» 0,004 » 0,010 »
» 0,010 » 0,020 »
0,0005 0,0010
0,002 0,004
0,0006 0,0010
0,002
0,003
0,008 0,02
0,0008 0,0015 0,003 0,006
(Измененная редакция,Изм. № 1).
Контроль воспроизводимости результатов анализа выполнен в соответствии с п. 4.6.
Контроль правильности результатов анализа выполняют в соответствии с п. 4.7.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Рекомендуемое
Таблица 1
Условия проведения анализа с фотографической регистрацией спектра
Значения массовой доли контролируемых элементов,
%
Контролируемый
параметр
Натрий — менее 0,02
Железо, кремний —
менее 0,03; медь, мар-
ганец, магний, титан,
цинк — менее 0,005
Ванадий, хром,
марганец, титан —
менее 0,01; цинк —
менее 0,1
Железо, кремний —
менее 1,0; медь,
марганец, магний,
титан — менее 0,0
3
Спектрограф
Ширина щели спектрографа, мм
ИСП-30
0,010-0,030
ИСП-30
ИСП-30
0,010-0,025
0,020—0,040
0,007-0,015
Продолжение
Значения массовой доли контролируемых элементов, %
Ко нтрол и руем ый
параметр
Железо, кремний —
менее 0,03; медь, мар-
ганец, магний, титан,
цинк — менее 0,005
Ванадий, хром,
марганец, титан —
менее 0,01; цинк —
менее 0,1
Железо, кремний —
менее 1,0; медь,
марганец, магний,
титан — менее 0,03
Натрий — менее 0,02
с
Генератор, характер разряда
ДГ-2; ИВС-28;
УГЭ-4
Дуга переменного или постоянного тока
ДГ-2; ИВС-28;
УГЭ-4
Дуга переменного или постоянного тока
ИГ-3; ИВС-23;
УГЭ-4
Высоковольтная,
конденсированная
искра. Схема про
ДГ-2; ИВС-28;
УГЭ-4. Дуга переменного или
постоянного тока
Индуктивность, мГн
Емкость, мкФ
Аналитический промежуток, мм
Сила тока, А
Обжиг, с
Полярность СО и АО в дуге постоянного тока
Фотопластинки, тип
Система координат
1,5-2,0
5-9
3—10
Анод
1,2,ЭС, диапозитивные, «микро»
0; 0,01; 0,05; 0,15;
0,55
0,005; 0,01; 0,02
1,5-2,0
7—9
2-5
2-3
1,5-4,0
20-40
1,5
7—8
Без обжига
Анод
1,2,ЭС, диапозитивные, «микро»
1,2,ЭС, диапозитивные, «микро»
Анод
Изопанхром,
панхром
AS—lg С; IgZ/Zcp—1
Примечания:
Кроме парных образцов допускается применение угольного противоэлектрода, заточенного на плоскость, полусферу или усеченный конус.
Время экспозиции устанавливают в зависимости от чувствительности фотопластинки. Почернения аналитических линий должны находиться на прямолинейном участке характеристической кривой.
Допускается использовать другие условия анализа (в зависимости от имеющейся аппаратуры, материалов, реактивов) при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.
Таблица 2
Условия проведения анализа с фотоэлектрической регистрацией спектра
Значения массовой доли контролируемых элементов, %
Ко нтрол и руемы й
параметр
Железо, кремний —
менее 1,0; медь,
марганец, магний,
титан — менее 0,03
Железо, кремний —
менее 0,03; медь,
марганец, магний,
титан, цинк — менее
0,005
Ванадий, хром,
марганец, титан —
менее 0,01; цинк —
менее 0,1
Фотоэлектрическая установка
Напряжение питания, В
Ширина входной щели, мм
Ширина выходных щелей, мм
МФС-4, 6, 8
220±20
0,01 —0,06
0,030-0,200
МФС-4, 6, 8
220±20
0,01—0,06
0,030-0,200
МФС-4, 6, 8
220±20
0,01 —0,06
0,030—0,200
Натрий — менее 0,02
ФСПА-У
220±20
0,01-0,06
0,030-0,200
Продолжение
Значения массовой доли контролируемых элементов, %
Контролируемый
параметр
Железо, кремний —
менее 1,0; медь,
марганец, магний,
титан — менее 0,03
Железо, кремний —
менее 0,03; медь,
марганец, магний,
титан, цинк — менее
0,005
Ванадий, хром,
марганец, титан —
менее 0,01; цинк —
менее 0,1
Натрий — менее 0,02
В
Генератор, рактер разряда
ха-
ИГ-3; ИВС-23;
ДГ-2; ИВС-28, УГЭ-4 — дуга переменного, постоянного тока или прерывистая дуга разной скважности
Сила тока, А
Аналитический промежуток, мм
Обжиг, с
Индуктивность, мГн
Емкость, мкФ
Полярность СО и АО в дуге постоян- ного тока
Система координат
20-40
0; 0,01; 0,05; 0,15;
0,55
0,005; 0,01; 0,02
Анод
Анод
и—lg С
Без обжига
Анод
Примечания:
Кроме парных образцов допускается использование угольного противоэлекгрода, заточенного на полусферу или усеченный конус.
Допускается использовать другие условия анализа (в зависимости от имеющейся аппаратуры) при условии получения метрологических характеристик, не хуже установленных настоящим стандартом.
(
ПРИЛОЖЕНИЕ 1.
Измененная редакция, Изм. № 1).ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Исключено, Изм. № 1)
.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
.П. Киселев, канд. техн, наук; В.В. Барановский, канд. техн, наук; Л.В. Друцкая, канд. техн.
наук; В.Т. Лаврентьева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.06.85 № 1698
Периодичность проверки — 5 лет
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД,
на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 3773-72
ГОСТ 5556-81
1.1
4.2
4.1
4.1
4.1
4.1
4.1
4.1
4.1
4.1
4.1
4.1
Обозначение НТД,
на который дана ссылка
Ч I 1.1. ■ -«■■■■■■ —-
I ГОСТ 10691.0-84 -
' ГОСТ 10691.4-84 ГОСТ 11069-74 ГОСТ 12697.1-77 - ГОСТ 12697.10-77 ГОСТ 17299-78 ГОСТ 18300-87 ГОСТ 19627-74 ГОСТ 25086-87 ГОСТ 25664-83 ГОСТ 28498-90
4.1
4.7.1
4.7.2
4.1
4.1
4.1
4.7.2
4.1
4.1
Номер пункта
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1990 г. (ИУС 11—90)Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор Н. CtГришанова
Корректор В. С. Черная
Компьютерная верстка В. И. Грищенко
Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 30.04.98. Подписано в печать 18.06.98. Усл. печ. л. 1,86.
Уч.-изд. л. 1,53. Тираж 190 экз. С720. Зак. 486.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
