ГОСТ 12697.10-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

Издание официальное

Н.Г, ХГнЧ. СКаЯ

ІЕПЕІІИЯЕКА

БЗ 1-99



ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

А

ГОСТ
12697.10-77*

Взамен
ГОСТ 12706-67
в части разд. 2

ЛЮМИНИЙ

Метод определения титана

Aluminium.

Method for determination of titanium

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 № 2315 дата введения установлена

01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в алюминии (при массовой доле титана от 0,0003 до 0,2 %).

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с диантинпирил- метаном. Трехвалентное железо восстанавливают аскорбиновой кислотой.

Окрашенный раствор фотометрируют при X = 385 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 1,3).

  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 12697.1—77 и ГОСТ 25086—87. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

Весы лабораторные технические ВЛТ-200 4-го класса точности с ценой деления 0,01 г или аналогичного типа.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000 °С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1 и 1 моль/дм3 раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1,1:4и1:6и0,5 моль/дм3 раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

Железо, не содержащее титана, полученное карбонильным способом.

Раствор хлорного железа с массовой долей 0,1 %; готовят следующим образом: 0,5 г железа растворяют в соляной кислоте, окисляют несколькими каплями азотной кислоты при нагревании и разбавляют водой до 500 см3.

Диантинпирилметан, раствор с массовой долей 5 % в растворе 1 моль/дм3 соляной кислоты, для ускорения растворения или при выпадении кристаллического осадка раствор нагревают до 40—50 °С. Для стабилизации раствора к нему добавляют 3—5 г аскорбиновой кислоты, раствор хранят в сосуде темного цвета.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3,
утвержденными в декабре 1980 г., ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 3—81, 2—86, 8—88)

©Издательство стандартов, 1977

© ИПК Издательство стандартов, 1999Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2 %.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, растворы с массовой долей 20 и 2 %. Хранят в полиэтиле­новой посуде.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, раствор с массовой долей 5 %.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Титана диоксид.

Растворы титана стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1670 г прокаленного при 900 °С диоксида титана сплавляют с двадцатикратным количеством пиросернокислого калия до получения прозрачного плава в платиновом тигле. Плав выщелачивают при нагревании 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Затем приливают 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают или 0,1г титана растворяют в 20 см3 раствора серной кислоты 1 : 4, после растворения окисляют концентрированной азотной кисло­той, добавляемой по каплям, раствор выпаривают до паров серного ангидрида. Затем растворяют в воде, добавляют 100 см3 раствора серной кислоты 1 : 1 и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 100 см3 раствора серной кислоты 1 : 1, и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг титана (Ті).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 50 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают серной кислотой, разбавленной 1 : 6, до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг титана (Ті).

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Никель хлористый по ГОСТ 4038—79, раствор с массовой долей 0,2 %.

Титан металлический.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

  1. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    1. Навеску алюминия массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и накрывают часовым стеклом. После окончания бурной реак­ции обмывают стекло и стенки стакана горячей водой и нагревают до растворения навески. В случае медленного растворения алюминия в стакан добавляют 1 см3 раствора хлористого никеля.

После охлаждения содержимое стакана переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, содер­жащую 20 см3 раствора серной кислоты 1:1, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Если раствор не совсем прозрачный, то перед переведением в мерную колбу раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в стакан, содержащий 4 см3 раствора серной кислоты 1:1, промывая фильтр и стакан несколько раз горячей водой.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000 °С. После охлаждения к остатку добавляют 2 см3 раствора серной кислоты 1:1, 3—5 см3 фторис­товодородной кислоты и 3—4 капли концентрированной азотной кислоты, выпаривают, прокаливают и остаток сплавляют с 0,5—1 г пиросульфата калия при 800 °С до получения прозрачного плава. После охлаждения выщелачивают сплав 5 см3 раствора серной кислоты 1 : 6 при нагревании. Содержимое тигля приливают к фильтрату, смывая небольшим количеством воды, затем упаривают фильтрат до объема 30—40 см3.

Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую 15 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают пипеткой 5—50 см3 раствора в зависимости от предполагаемой массовой доли титана в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют водой до 50 см3. Затем приливают при перемешива­нии 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1, 5 см3 аскорбиновой кислоты, 2 капли раствора сернокислой меди и через 5 мин 10 см3 раствора диантипирилметана, разбавляют раствор до метки водой и перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколоримет­ре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 385 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Для этого 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, выпаривают в стакане до 5—10 см3, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора, соответствующую аликвотной части исследуемого раство­ра, в мерную колбу вместимостью 100 см3 и проводят анализ, как указано выше.

Массу титана определяют по градуировочному графику 1, учитывая поправку контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 1,3).

  1. Для определения титана в алюминии высокой чистоты навеску алюминия массой 3 г раство­ряют в 50 см3 раствора гидроксида натрия с массовой долей 20 %, в стакане вместимостью 400 см3, покрытом часовым стеклом.

По окончании бурной реакции стекло и стенки стакана обмывают горячей водой и нагревают до растворения навески. Затем приливают 100 см3 горячей воды, 3 см3 раствора хлорного железа, переме­шивают и нагревают до коагуляции осадка. Горячий раствор фильтруют через фильтр «белая лента», осадок промывают три раза горячим раствором гидроксида натрия с массовой долей 2 % и два—три раза водой. Затем смывают осадок с фильтра водой в стакане вместимостью 100 см3, промывают фильтр 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 4, собирая раствор в стакан с осадком, и промывают фильтр два—три раза горячей водой. После этого прибавляют 10 капель азотной кислоты и выпари­вают раствор до появления паров серной кислоты. Если остаток в стакане окрашен в желтый цвет, добавляют по каплям азотную кислоту до его обесцвечивания, обмывают стенки стакана водой и выпаривают до появления паров серной кислоты.

После охлаждения к остатку приливают 5 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1 : 6, и нагревают до растворения остатка. После охлаждения переводят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см3, приливают 3 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 2 капли раствора сернокислой меди и через 5 мин 5 см3 раствора диантипирилметана, разбавляют до метки серной кислотой, разбавленной 1 : 6, и перемешивают. Измерение оптической плотности производят, как указано в п. 3.1.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Массу титана определяют по градуировочному графику 2, учитывая поправку контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. Построение градуировочных графиков

    1. График 1

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают из микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10; 15 и 20 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100; 0,150 и 0,200 мг титана, добавляют по 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и разбавляют водой до 50 см3 и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который титан не добавлялся. По полученным значениям оптических плотностей и известным массам титана строят градуировочный график 1.

(Измененная редакция, Изм. № 1,3).

  1. График 2

В мерные колбы вместимостью 25 см3 приливают из микробюретки 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 мг титана.

В каждую колбу добавляют по 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 6, и далее проводят анализ, как указано в п. 3.2.

Раствором сравнения служит раствор, в который титан не добавлялся. По полученным значениям оптических плотностей и известным массам титана строят градуировочный график 2.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    1. Массовую долю титана (Х)в процентах вычисляют по формуле

v_ т • V • 100

Л ~ Kj • /И] • 100 ’

где т — масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;

V — общий объем раствора, см3;

И, — объем аликвотной части раствора, см3;

mt масса навески алюминия, г.

  1. Допускаемые расхождения результатов гіараллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля титана, %

Допустимое расхождение, %

СХОДИМОСТИ, отн.

воспроизводимости, отн.

От 0,0003 до 0,005 включ.

30

45

Св. 0,005 » 0,05 »

20

30

» 0,05 »0,1 »

10

15

»0,1 » 0,2 »

5

10

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).Редактор В. Н. Копысов
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор Е. Ю. Митрофанова
Компьютерная верстка В. Н. Романовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 05.07.99. Подписано в печать 06.08.99. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,47. Тираж 187 экз. С 3459. Зак. 1783.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138