Страница 4: ГОСТ 2156-76. Натрий двууглекислый. Технические условия (68628)

0.6. К о нт р о л ь н ы й раствор для определения

Непосредственно перед использованием приготовляют контрольный раствор для определения таким же образом, как и раствор для титрования, с той лишь разницей, что в конце добавляют раствор нитрата ртути до перехода желтой ■окраски в розовато-лиловую (или добавляют приблизительно 0,5 мл).

Растворяют ГО,85 г окиси ртути (HgO) в 10 мл раствора азотной кислоты и разбавляют водой до 1000 мл. Полученный раствор стандартизуют по мето­ду, описанному в п, 3.7.2, в случае необходимости доведя его до требуемой концентрации.

,В коническую колбу вместимостью 500 мл помещают 40,0 мл образцового раствора хлористого натрия, 160 мл воды и 3 капли раствора бромфенола си­

него. По капле добавляют раствор азотной кислоты до перехода синей окраски раствора в желтую, после чего добавляют еще 3 капли кислоты и затем 1,0 мл раствора дифенилкарбазона. Хлорид титруют раствором нитрата ртути, титр которого требуется установить до совпадения его цвета с цветом контрольного раствора для титрования, и затем удаляют соответствующий объем раствора нитрата ртути, добавленный при приготовлении контрольного раствора (прибли­зительно одну каплю).

Для успешного титрования рекомендуется брать 40,00 мл раствора.

-3.8. Нитрат ртути, 0,01 н. титрованный раствор, приготовленный следующим образом: 100,0 мл раствора нитрата ртути помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью ЮТ) мл, добавляют до метки и перемешивают.

4. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура.

4. Проведение испытания

   1. Проба для анализа

40 г испытываемого образца взвешивают с точностью до 0,1- г.

-5.2. Приготовление раствора для испытания

Пробу для анализа помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, доливают 100 мл воды, затем осторожно добавляют 30 мл раствора азотной кислоты. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры, добавля­ют 3 капли раствора бромфенола синего и азотную кислоту до перехода синей окраски в желтую. По капле добавляют раствор едкого натра до появления синей окраски, затем — раствор азотной кислоты до перехода в желтую окра­ску. После этого добавляют еще три капли кислоты. Затем разбавляют до объема приблизительно 200 мл.

К полученному раствору добавляют 1,0 мл раствора дифенилкарбазона и титруют хлорид раствором нитрата ртути до совпадения его окраски с окрас­кой контрольного раствора для определения.

5. Обработка результатов

Содержание хлорида в пересчете на хлористый натрий (NaCP), выраженное в весовых процентах, вычисляют по формуле

100 т

• 0,0005845=

0,05845-(V—Уд)
т

где -V — объем титрованного раствора нитрата ртути, израсходованный на титрование, мл;

iVj — объем титрованного раствора нитрата ртути, израсходованный на приготовление контрольного раствора для определения, мл;

т— масса пробы для анализа, г;

0)0005845 — масса хлористого натрия, соответствующая 1 мл титрованного ра­створа нитрата ртути, г.

5. Результаты подсчитывают с точностью до третьего десятичного знака.Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать следующие данные: ссылку на используемый метод;

результаты и метод обработки результатов;

необычные явления, обнаруженные в процессе определения;

операции, не указанные в настоящем международном стандарте или необя­зательные.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

ИСО 2460—73 (А) «БИКАРБОНАТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
ЖЕЛЕЗА С ПРИМЕНЕНИЕМ 1,10-ФЕНАНТРОЛ ИНА»

1. Назначение

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания железа в техническом бикарбонате натрия.

2. Область применения

Данный метод применим к продуктам, в которых содержание железа рав­но или больше 0,1 мг/'кг.

3. Сущность метода

Восстановление трехвалентного железа гидроксиламмонийхлоридом, обра­зование комплексного соединения двухвалентное железо-1,10-фенантролин в буферной среде. Фотометрическое измерение окрашенного комплексного соеди­нения при длине волны 510 нм.

4. Реактивы

При испытании следует использовать дистиллированную воду или воду эк­вивалентной чистоты.

(4.1. Соляная кислота, плотность 1,19 г/мл, 38%-ный (по массе) или 12 и. раствор.

(4.2. Раствор аммиака, плотность 0,91 г/мл, 25%-ный (по массе) или 13 н. раствор с максимальным содержанием железа 0,2 мг/кг.

Растворяют 272 г тригидрата ацетата натрия (CH₃COONa-3H₂O) в 500 мл воды. Добавляют 240 мл ледяной уксусной кислоты, плотностью 1,05 г/мл, 99—100%-ный (по массе) или 17,4 н. раствор, к раствору и разбавляют до 10СЮ мл.

1,10-фенантролин, соляно-кислый, моногидрат (Ci₂H₈N₂-HCl-H₂O); раст­вор 2,5 г/л

.Этот реактив можно заменить моногидратом 1,10-фенантролина (Ci₂H₈N₂-H₂O) .

Растворяют 1,4043 г гексагидрата двойной соли сульфата аммония и суль­фата железа /(NH₄)₂Fe(SO4)₂-6H₂O/; взвешенного с точностью до 0,0001 г, в 200 мл воды. Добавляют 210 мл серной кислоты, плотностью 1,84 г/мл, охлаж­дают до комнатной температуры, разбавляют до метки в мерной колбе вмести­мостью 10010 мл с одной меткой и перемешивают.

Переносят 25,0 мл эталонного раствора железа (п. 4.7) в мерную колбу вместимостью 500 мл с одной меткой, разбавляют до метки и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед использованием.

1. мл полученного эталонного раствора содержит OiJOlO мг Fe.

/4.9. Метиловый оранжевый, раствор 0,5 г/л.

5. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура, а также оборудование, указанное в пп. 5.1 и 5.2.

5. 1. С п е к т р о ф о т о м е т р или

   2. Фотоэлектрический абсорбциометр, снабженный двумя фильтрами и обеспечивающий максимальное пропускание в диапазоне 500—520 нм.

6. Методика определения

   1. Проба для анализа

ГОО г образца взвешивают с точностью до 0,1 г.

В химический стакан вместимостью 600 мл помещают 25 мл воды и такой же объем раствора соляной кислоты, который был использован для нейтрали­зации пробы для анализа. Добавляют 75 мл раствора аммиака, 5 капель раст­вора метилового оранжевого и затем нейтрализуют раствором аммиака. По ка­пле добавляют раствор соляной кислоты до изменения окраски раствора на красную, а затем добавляют еще 2 мл этой кислоты. Добавляют 5 мл бромной воды для изменения окраски индикатора, кипятят в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры. Переносят раствор количественно в мерную колбу вместимостью 250 мл с одной меткой, разбавляют до метки и перемешивают. Далее продолжают опыт в соответствии с п. 6.4.2.

.6.3. Построение калибровочного графика

В каждую из пяти мерных колб с одной меткой вместимостью 100 мл по­следовательно переносят количество эталонного раствора железа (п. 4.8), кото­рое указано в приведенной ниже таблице.

В каждую колбу добавляют 0,5 мл раствора соляной кислоты и количест­во воды, необходимое для доведения объема до 50 мл. Затем приливают 5 мл раствора гидроксиламмонийхлорида, 5 мл раствора соляно-кислого 1,10-фенан- тролина и 25 мл буферного раствора. Разбавляют до метки, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин.

Фотометрические измерения проводят на спектрофотометре при длине вол­ны 5110 нм или фотоэлектрическом абсорбциометре, снабженном соответствую­щими фильтрами. Перед измерением устанавливают прибор на нулевое погло­щение по компенсирующему раствору.

Строят график, откладывая по оси абсцисс содержание железа (Fe) в миллиграммах в ЮТ мл контрольного раствора, а по оси ординат — соответст­вующее значение поглощения.

6.4. Определение

Переносят пробу для анализа в химический стакан вместимостью 1000 мл. Добавляют 120 мл воды и тщательно нейтрализуют раствором соляной кисло­ты в присутствии 5 капель раствора метилового оранжевого. Добавляют еще 2 мл соляной кислоты, затем 5 мл бромной воды. Кипятят в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры, переносят количественно в мерную кол­бу вместимостью 250 мл с одной меткой, разбавляют до метки и перемешива­ют.

Переносят 50,0 мл испытуемого раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл с одной меткой. Добавляют 5 мл раствора гидроксиламмонийхлорида, 5 мл соляно-кислого раствора 1,1!0-фенантролина и 25 мл буферного раствора. Разбавляют до метки, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин.

Измеряют поглощение раствора в соответствии с п. 6.3.2. Предварительно устанавливают прибор на нулевое поглощение по раствору контрольного опыта.

7. Обработка результатов

По калибровочному графику определяют содержание железа, соответствую­щее измеренному поглощению.

Содержание железа (Fe) в миллиграммах на килограмм вычисляют по формуле

250 10С0 5000- mi

m, ■ —™— • — >

50 Wft m₀

где mi— масса железа (Fe), определенная в аликвоте испытуемого раствора, мг;

т₀— масса пробы для анализа, г.

7. Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующие данные:

іа) ссылку на используемый метод;

2. результаты и используемый метод их обработки;

3. любые необычные явления, замеченные при определении;

4. любые операции, не включенные в настоящий международный стандарт или необязательные.

Приложения 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. № 4).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

Е. Ф. Дубрава, Л. С. Желтобрюх, И. Н. Кравцова, Н. С. Стар­чиков, Е. Ф. Куликова, И. П. Книгавко, Л. И. Серикова, А. И. Чирва, А. П. Чернышева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.04.76 № 932

Приложения 1 и 2 настоящего стандарта подготовлены мето­дом прямого применения международных стандартов И СО 2201—72 (А) «Бикарбонат натрия технический. Меркуриметри- ческий метод определения содержания хлорида» 1и И СО 2460—73 (А) «Бикарбонат натрия технический. Фотометричес­кий метод определения содержания железа с применением 1,10— фенантролина»

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2156—68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ