---

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 3-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

гири Г-3-210 по ГОСТ 7328—82;

бюретки 3-2-5-0,02;

стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336—82;

колба Кн-1—250—14/23 ТС по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4).

Взвешивают от 19 до 21 г двууглекислого натрия (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу, прибавляют 50 см³ воды, 10 ка­пель бромфенолового синего и азотную кислоту до перехода ок­раски раствора в желтый цвет (приблизительно 20,5 см³). Избыток кислоты нейтрализуют раствором гидроокиси натрия, прибавляя его по каплям до изменения окраски раствора в синий цвет, прибавляют раствор азотной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³ до перехода окраски раствора в желтый цвет, 20 ка- 3*

пель дифенилкарбазона и титруют из бюретки раствором 1-водной азотнокислой ртути (II) до появления фиолетовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю хлоридов в пересчете на NaCl (Х₄) в процен­тах вычисляют по формуле

_х __ V-X-0,005844.1С0-100

где V — объем раствора азотно-кислой ртути концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

К—поправочный коэффициент (титр) раствора азотно-кислой ртути концентрации точно с (1/2 Hg(NO₃)2H₂Oj =0,1 моль/дм³;

0,005844 — масса хлористого натрия, соответствующая 1 см³ рас­твора азотно-кислой ртути концентрации точно с (1/2 Hg(NO₃)2-H₂O) =0,1 моль/дм³, г;

пг— масса навески двууглекислого натрия, г;

Xj — массовая доля влаги, определенная по п. 3.12, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное значе­ние расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается определять массовую долю хлоридов в соответст­вии с приложением 1 .

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 3-го класса точно­сти с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

гири Г-3-210 по ГОСТ 7328—82;

цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770—74.

Массовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 10485—75 ар­синовым методом (способ 2), при этом взвешивают (1,00± ±0,01) г двууглекислого натрия, растворяют в 25 см³ воды и нейтрализуют раствор соляной кислотой. Продукт считают соот­ветствующим требованиям настоящего стандарта, если через 1,5 ч бромнортутная бумажка не изменит своей окраски.

глина белая по Государственной фармакопее СССР, просеян­ная через шелковое сито № 46;сито шелковое № 46 по ГОСТ 4403—91;

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или ФЭК-56 или по­добного типа;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

образцы прозрачности, готовят следующим образом: (0,0050± ±0,0005) г белой глины (для образца 1) и (0,0100±0,0005) г бе­лой глины (для образца 2) взвешивают, помещают в стаканы вместимостью 100 см³, тщательно перемешивают с небольшой массой воды и количественно переносят в мерные колбы вмести­мостью соответственно 1000 см³ (образец 1) и 500 см³ (образец 2). Содержимое колб сильно встряхивают в течение 5 мин, доводят объем водой до метки и снова перемешивают. Перед каждым при­менением взвесь тщательно взбалтывают. Образцы пригодны в течение 5—6 ч;

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го и 3-го классов точ­ности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответ­ственно;

гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82;

стаканы В-1-100 ТС по ГОСТ 25336—82;

стаканчик СН-34/;12 по ГОСТ 25336—82;

колбы мерные !■—500(1000)—2 по ГОСТ 1770—74;

цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

(2,50±0,01) г двууглекислого натрия растворяют в 50 см³ во­ды; полученный раствор тш,ательно перемешивают и измеряют прозрачность полученного раствора на фотоэлектроколориметре.

В качестве источника света применяется лампа накаливания 8В, 35 Вт (СЦ-98).

Измерения начинают через 20—30 мин после включения пи­тающего устройства и лампы СЦ-98, затем устанавливают «элек­трический нуль» прибора; кювету с толщиной пропускающего свет слоя 50 см³ заполняют дистиллированной водой и ставят в левый световой пучок. В правый световой пучок помещают такую же кю­вету с образцом прозрачности 1. Оба измерительных барабана ус­танавливают на «0» делений по красной шкале, включают в ход лучей светофильтр 6 (длина волны 540 нм) и вращением левого измерительного барабана устанавливают «нуль» микроампермет­ра или смыкание сектора индикаторной лампы. Измеряют опти­ческую плотность на красной шкале левого барабана, соответству­ющую образцу прозрачности 1; таким же образом измеряют опти­ческую плотность, соответствующую образцу прозрачности 2.

Затем на место кюветы с образцом прозрачного в правый све­товой пучок помещают кювету с анализируемым раствором и из­меряют его оптическую плотность.

Продукт считают соответствующим стандарту, если оптическая плотность анализируемого раствора двууглекислого натрия не превышает для 1-го сорта — оптической плотности образца 1, для 2-го сорта — оптической плотности образца 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 10%; ,

2,2’-дипиридил или 1,10-фенантролин, раствор готовят сле­дующим образом: 2,5 г 2,2’ — дипиридила или 1,10-фенантролина растворяют в 25 см³ этилового спирта и разбавляют водой до 500 см³;

кислота аскорбиновая, водный раствор с массовой долей 5% (раствор следует оберегать от воздействия света, воздуха и тепла, пригоден в течение двух недель);

раствор А, содержащий 1 мг Fe³⁺ в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212—76;

раствор Б, содержащий 0,01 мг Fe³⁺ в 1 см³, готовят точным разбавлением водой 10 см³ раствора А до 1 дм³; годен свежепри­готовленным;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25%;

бумага индикаторная универсальная;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87;

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М. (или других типов);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

бюретка 3—2—10—0,05 по ГОСТ 20292—74;

стакан Н-1-100 ТС; Н-1-250 ТС по ГОСТ 25336—82;

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

гири Г-3-210 по ГОСТ 7328—82;

колбы мерные 1—100 (250, 500, 1000)—2 по ГОСТ 1770—74;

цилиндры 1—5(25, 50, 100) по ГОСТ 1770—74;

пипетки 2—2—10(25, 50) по ГОСТ 20292—74;

стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336—82.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

Для построения градуировочного графика готовят градуиро­вочные растворы. Для этого бюреткой в стаканы вместимостью 100 см³ отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см³ раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 и 0,060 мг Fe^3f. В каждый стакан добавляют по 20 см³ воды, по 2 см³ 25 %-ного раствора соляной кислоты, по 5 см³ раствора аскорби­новой кислоты, по 5 см³ раствора 2,2’-дипиридила (или 1,10-фенан- тролина) и по 35—40 см³ воды. pH 3,5 полученных растворов ус­танавливают добавлением водного раствора аммиака по универ­сальной индикаторной бумаге. Затем растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см³, объем их дово­дят до метки водой и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят раствора сравнения, не содержащий же­леза, 2 см³ раствора соляной кислоты и 5 см³ раствора аскорбино­вой кислоты, доводят водой до метки в мерной колбе вместимо­стью Ю см³ и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность образцовых рас­творов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколо­риметре, применяя зеленый светофильтр (при длине волны 500— 540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, от­кладывая на оси абсцисс концентрацию железа (Fe³⁺) в мил­лиграммах, а на оси ординат — соответствующую оптическую плотность.

Взвешивают от 9 до 11 г двууглекислого натрия (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 250 см³, прибавляют 100 см³ воды и соляную кислоту до полного растворения навески, кипятят '3—5 мин для удаления двуокиси углерода. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят водой до метки, перемешивают.

10—50 см³ полученного раствора переносят пипеткой в стакан вместимостью 100 см³, прибавляют воду до 50 см³, 2 см³ раствора Соляной кислоты, 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 5 см³ рас­твора 2,2’-дипиридила (или 1,10-фенантролина). pH 3,5 раствора устанавливают добавлением водного раствора аммиака по уни­версальной индикаторной бумаге. Затем раствор количественно пе­реносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения: 10—50 см³ анализи­руемого раствора пипеткой переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, прибавляют 2 см³ раствора соляной кислоты, 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты, доводят до метки водой, переме­шивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализи­руемого раствора, как указано в п. 3.9.2.

Массовую долю железа в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

Массовую долю железа (А₆) в процентах вычисляют по фор­муле

X - Д-250-100-100

1000-да-V-(100—Л₇) ’

где а ■— масса железа, найденная по градуировочному графи­ку, мг;

иг —■ масса навески двууглекислого натрия, г;

V — объем анализируемого раствора, взятый для фотоколо­риметрирования, см³;

Х₇— массовая доля влаги, определенная по п. 3.12, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное значе­ние расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается определять массовую долю железа сульфосали­циловым методом по ГОСТ 10555—75.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ про­водят по методу, изложенному в п. 3.9.

Допускается определять массовую долю железа в соответст­вии с приложением 2 со следующими дополнениями:

в случае нерастворения реактива 1,10-фенантролина (п. 4.6) навеску следует обработать 25 см³ этилового спирта с последую­щим растворением в воде;

в случае использования соляной кислоты (п. 6.4.1) с массовой долей НС1 менее 38% следует брать для растворения навески 90 см³ воды вместо 120 см³.

(Измененная редакция, Изм, № 2, 4).

кислота уксусная по ГОСТ 61—75, 5%-ный раствор;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 5%-ный раствор;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 10%-ный раствор;

аммоний щавелево-кислый по ГОСТ 5712—78, 5%-ный раствор;

кальций углекислый по ГОСТ 4530—76;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор;

раствор А, содержащий 1 мг Са²⁺ в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212-76;

раствор Б, содержащий 0,1 мг Са²⁺ в 1 см³, готовят точным разбавлением водой 10 см³ раствора А до 100 см³; годен свеже­приготовленным;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

гири Г-3-210 по ГОСТ 7328—82;стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336—82;

колба мерная 1—100—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетки 2—2—1(10) по ГОСТ 20292—74;

бюретка 3-2—2—0,02 по ГОСТ 20292—74.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

(6.00±0,01) г двууглекислого натрия доводят до 100 см³ водой и перемешивают. К 10 см³ полученного раствора, нейтрализован­ного раствором уксусной кислоты до нейтральной реакции, прибав­ляют 1 см³ раствора хлористого аммония, 1 см³ раствора аммиа­ка, 1 см³ раствора щавелево-кислого аммония и перемешивают.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если мутность анализируемого раствора через 10 мин не будет интенсивнее мутности раствора, содержащего в том же объеме 1,2 см³ раствора Б для продукта, поставляемого фармацев­тической промышленности, или 2,4 см³ раствора Б для продукта 1-го сорта, или 3 см³ раствора Б, для продукта 2-го сорта, а также 1 см³ раствора хлористого аммония, 1 см³ раствора аммиака и 1 см³ раствора щавелево-кислого аммония.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

пересчете на SO4