Страница 2: ГОСТ 1652.1-77. Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (67799)

По полученным значениям атомной абсорбции соответствующие им содержания меди в электролите определяют по построенному графику.

7оставшейся в электролите меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии вычисляют по формуле

(т₂-т_х)- 100 ! С У - 100
т т ’

где т₂ — масса катода с выделившейся медью, г;

/п, — масса катода, г;

С — концентрация меди, найденная по градуировочному гра­фику, г/см³;

V — объем раствора электролита, см³;

т — масса навески, г.

(т₂- т,) 100 т₂■ V- 100

л I — ,

т т-У

где т₂ — масса катода с выделившейся медью, г;

т_} — масса катода, г;

т₂— масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

V — объем раствора электролита, см³;

У, — объем аликвотной части раствора, см³;

т — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

8

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ В СПЛАВАХ, С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ

НЕ БОЛЕЕ 0,1 % ЖЕЛЕЗА И НЕ БОЛЕЕ 0,2 % КРЕМНИЯ

Метод основан на восстановлении Си (II) до Си (I) йодидом калия и титровании выделившегося йода раствором серноватистокислого натрия.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота сульфаминовая, насыщенный раствор.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следую­щим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см³ горячей воды.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068; 0,05 М раствор; готовят из фиксанала или 25 г соли растворяют в воде и разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 1 дм³ до метки. Для стабилиза­ции раствора прибавляют 0,3—0,5 см³ хлороформа на 1 дм³ раствора.

Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 200 г/дм³, свежеприго­товленный.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067.

Смесь Брунса: готовят следующим образом: 20 г йодистого калия и 64 г роданистого аммония растворяют в воде и разбавляют до 1 дм³.

Крахмал водорастворимый по ГОСТ 10163, раствор 5 г/дм³, свежеприготовленный.

Медь марки МОк или МООк по ГОСТ 859.

Навеску сплава массой 0,3 г при содержании меди не более 70 % и 0,2 г для остальных сплавов помещают в коническую колбу вмес­тимостью 250 см³, приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. После окончания растворения прибавляют 2 см³ раствора сульфаминовой кислоты или 1 см³ рас­твора мочевины для удаления окислов азота. Стенки колбы обмывают водой, разбавляют до 100 см³, приливают 20 см³ раствора йодистого калия или 10 см³ смеси Брунса и титруют раствором серноватисто­кислого натрия.

Когда коричневая окраска раствора станет едва заметной, прибав­ляют 2—5 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до исчез­новения синей окраски раствора.

0,2 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, 9

приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. Добавляют 2 см³ раствора сульфаминовой кислоты или 1 см³ раствора мочевины, приливают 100 см³ воды, 20 см³ рас­твора йодистого калия или 10 см³ смеси Брунса и титруют раствором серноватистокислого натрия, как указано в п. 3.3.

Массовую концентрацию раствора серноватистокислого натрия (Т), выраженную в граммах меди на 1 см³ раствора, вычисляют по формуле

гр ш

-ў’

где m — масса навески меди, г;

V — объем раствора серноватистокислого натрия, затрачен­ный на титрование, см³.

_v_ Т- V- 100
Л] —,

m

где Т— массовая концентрация раствора серноватистокислого натрия, выраженная в граммах меди на 1 см³;

V— объем раствора серноватистокислого натрия, затрачен­ный на титрование пробы, см³;

m — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

(Измененная редакция, Изм. Ns 3, 4).

(Измененная редакция, Изм. Ns 4).

10

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф. Шевакин, М.Б. Таубкин, А.А. Немодрук, Н.В. Егиазаро- ва (руководитель темы), А.И. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.1-71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 1554—76

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограниче­ние срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, ут­вержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., октябре 1989 г., декабре 1992 г. (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)

11Дата введения 1978—07—01

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический электроли­тический и титриметрический методы определения меди при массо­вой доле меди от 45 % и выше в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

Стандарт полностью соответствует ИСО 1554—76.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметичес­кое результатов трех (двух) параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на электролитическом выделении меди при плот­ности тока 1,5—2,0 А/дм^{* 1 2} и напряжении от 2,0 до 2,5 В и взвешива­нии выделившегося на катоде осадка меди. Медь, оставшуюся в электролите, определяют фотометрически с купризоном или пикра- мином-эпсилон или атомно-абсорбционным методом в пламени ацетилен—воздух.