---

Мерную колбу доливают водой до метки (фильтрат 2).

Осадок с фильтратом переносят во взвешенный фарфоровый тигель и прокаливают при (1000 50) град.С до постоянной массы.

Массовую долю оксида алюминия в процентах вычисляют по формуле

(3)

где - масса осадка оксидов железа и алюминия, г,

- общий объем фильтрата 1 (250 мл);

- объем фильтрата 1, взятый для осаждения полуторных оксидов (100 мл);

За результат определения массовой доли оксида алюминия принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице 1 ГОСТ 2642.4.

6.2.7 Оксиды кальция ( ) и магния ( ) определяют комплексонометрическим методом по ГОСТ 2642.7 и ГОСТ 2642.8, используя для этого фильтрат 2.

6.2.8 Обработка результатов

Модуль кислотности вычисляют по формуле

(4)

6.3 Определение содержания серы в пересчете на

6.3.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные, имеющие погрешность взвешивания 0,0002 г.

Электропечь с автоматическим регулированием температуры, обеспечивающая температуру нагрева (800 20) град.С.

Баня водяная.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Метиловый красный по ТУ 6-09-5169, раствор с массовой долей 0,1% в этиловом спирте с массовой долей 60%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1%.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

6.3.2 Для определения серы используют лабораторную пробу, приготовленную для определения модуля кислотности.

6.3.3 Проведение анализа

Навеску массой 1-1,5 г помещают в фарфоровую чашку и вливают в нее 25 мл смеси соляной и азотной кислот (3:1).

Смоченную навеску выпаривают досуха на водяной бане, затем смачивают соляной кислотой и снова выпаривают. Смачивание и выпаривание производят 3-4 раза до полного удаления оксидов азота и запаха соляной кислоты. Затем остаток в чашке смачивают несколькими каплями соляной кислоты и накрывают часовым стеклом. Через 10 мин обрабатывают содержимое чашки 60 мл кипящей дистиллированной воды и, не отфильтровывая осадка, прибавляют 2-3 капли метилового красного и аммиака до пожелтения раствора. Раствор фильтруют через неплотный фильтр, а осадок промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром). Подкисляют соляной кислотой до розовой окраски, прибавляют еще 1 мл соляной кислоты, нагревают раствор до кипения и быстро приливают 10 мл кипящего хлористого бария. Раствор кипятят несколько минут и оставляют на 12 ч. Затем фильтруют через двойной плотный фильтр (синяя лента).

Осадок промывают горячей водой до исчеэновения реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром) и прокаливают в открытом (предварительно прокаленном и взвешенном) фарфоровом тигле при температуре (800 20) град.С до постоянной массы. Затем тигель с прокаленным осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

6.3.4 Обработка результатов

Массовую долю серы в пересчете на в процентах вычисляют по формуле

(5)

где - масса осадка сульфата бария, г.

0,343 - коэффициент пересчета сульфата бария на .

За результат определения массовой доли серы в пересчете на принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

Абсолютное расхождение результатов параллельных определений не должно превышать 0,20%.

6.4 Модуль кислотности и содержание серы допускается определять физико-химическими методами с применением аттестованных фотоэлектрокалориметров, спектрофотометров, атомноабсорбционных спектрофотометров, пламенных фотометров и др.

6.5 Определение содержания металлических включений

6.5.1 Аппаратура

Лабораторная дробилка или иное дробильно-размольное оборудование по действующим нормативным документам.

Лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104.

Магнит по ГОСТ 25639 либо по другим действующим нормативным документам.

Сито N 10 и N 2 по ГОСТ 3826.

6.5.2 Проведение испытания

Из отобранной лабораторной пробы берут три пробы по (5 0,5) кг, отдельно дробят до 10 мм, просеивают на сите 10 и сокращают каждую пробу до 300 г.

Указанную пробу измельчают до крупности зерен не более 2 мм, просеивают на сите 2 и оставшиеся на сите зерна металла размером 2 мм включают в массу, собранную магнитом. Подготовленную пробу рассыпают на ровной поверхности площадью не менее 0,5 кв.м и с помощью магнита собирают металлические включения, которые взвешивают с точностью до 0,1 г.

6.5.3 Обработка результатов

Содержание металлических включений в процентах вычисляют по формуле

, (6)

где - масса металлических включений, оставшихся на сите при измельчении пробы и собранных магнитом, г,

- масса пробы, г;

0,8 - поправочный коэффициент, учитывающий зашлакованность металлических включений.

Содержание металлических включений вычисляют как среднее арифметическое значение трех определений.

6.6 Удельную эффективную активность естественных радионуклидов в щебне и смеси определяют по ГОСТ 30108.

7 ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

7.1 Щебень и смесь допускается перевозить транспортными средствами любого вида навалом согласно действующим правилам перевозки грузов и техническим условиям погрузки и крепления грузов, утвержденным Министерством путей сообщения, правилам перевозки грузов автомобильным и водным транспортом

При транспортировании щебня и смеси железнодорожным транспортом вагоны следует загружать с учетом полного использования их грузоподъемности.

7.2 Щебень и смесь транспортируют и хранят у изготовителя и потребителя раздельно по фракциям в условиях, предохраняющих от загрязнения.

Приложение А

(информационное)

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и техническую документацию:

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГOCT 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2642.0-86 Материалы и изделия огнеупорные. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 2642.3-86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения двуокиси кремния

ГОСТ 2642.4-- 86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси алюминия

ГОСТ 2642.7-86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси кальция

ГОСТ 2642.8-86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси магния

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3826-82 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейкам. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8269-87 Щебень из природного камня, гравий и щебень из гравия для строительных работ. Методы испытаний

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 22867--77 Алюминий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25639-83 Магниты литые постоянные. Технические условия

ГОСТ 30108-94 Материалы и изделия строительные. Определение удельной эффективной активности естественных радионуклидов

ТУ 6-09-5169-84 Метиловый красный

Приложение Б

(информационное)

Библиография

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

3 ОСНОВНЫЕ ПАРАМЕТРЫ

4 ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

5 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

6 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ

7 ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

Приложение А (информационное).

Приложение Б (информационное). Библиография