---

4.12.1.1. Реакционный сосуд (черт. 14) с тремя горловинами из термостойкого стекла наружным диаметром (65±2) мм и высотой до горловин (125±5) мм.

1 — реакционный сосуд; 2 — зажигающее устройство; 3— сбросной клапан; 4 — термоэлектрический преобразователь

Черт. 14

4.12.1.2. Зажигающее устройство, вырабатывающее искру мощностью (6±1) Дж за 1 с при разрядном промежутке между электродами (5±1) мм. Электроды зажигающегося устройства выполнены в виде конуса и расположены в центре паровоздушного пространства.

Примечание. Для веществ, которые не воспламеняются от искрового источника зажигания, применяют спираль из нихромовой проволоки диаметром 0,3 мм и длиной 300 мм; внутренний диаметр спирали (5± 1) мм. Температура накала спирали — 1000—1200°С, время выхода на рабочую температуру — не более 4 с.

4.12.1.3. Термоэлектрические преобразователи с максимальным диаметром рабочего спая не более 1 мм для измерения температуры исследуемой жидкости и паровоздушной смеси.

4.12.1.4. Термостат, обеспечивающий рабочую температуру от минус 50 до 300 °С.

4.12.1.5. Устройство для продувки реакционного сосуда воздухом.

4.12.2. Подготовка к испытаниям

4.12.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкости паспортным данным.

4.12.2.2. Рассчитывают предварительно температурные пределы распространения пламени по формулам, приведенным в приложении 6.

4.12.2.3. В зависимости от расчетных значений температурных пределов выбирают рабочую температуру для термостатирования реакционного сосуда с исследуемой жидкостью. Для первого испытания в термостате устанавливают температуру, которая должна быть при определении нижнего предела меньше его расчетного значения или значения температуры вспышки в закрытом тигле на 5—10 °С, а при определении верхнего предела—больше его расчетного значения на 10—15 С.

4.12.2.4. В чистый сухой реакционный сосуд помещают (70 ±2) см³ исследуемой жидкости. В одну из горловин устанавливают искровой источник зажигания, искровой промежуток которого должен находиться в центре паровоздушного пространства. Во вторую горловину устанавливают два термоэлектрических преобразователя таким образом, чтобы рабочий спай одного из них находился в центре слоя жидкости, а рабочий спай другого—в центре паровоздушного пространства. Третья горловина служит для сброса избыточного давления через клапан, масса которого не более 6 г. Затем реакционный сосуд помещают в термостат.

4.12.2.5. Пригодность прибора к работе проверяют по додекану (чистотой не менее 99,9 % ), температурные пределы которого равны: нижний (79±5) °С, верхний (119±5) С.

4.12.3. Проведение испытаний

4.12.3.1. При выбранной температуре испытания реакционный сосуд с исследуемой жидкостью термостатируют в течение 12—15 мин для установления термодинамического равновесия между жидкой и паровой фазами. При этом температуры жидкой и паровой фаз должны стабилизироваться, а их разность не должна превышать 1 °С.

За температуру испытания принимают температуру жидкой фазы.

4.12.3.2. Проводят испытание на воспламенение, включая источник зажигания на 1 с.

4.12.3.3. Результаты испытания на распространение пламени оценивают визуально или с помощью датчика.

За воспламенение принимают распространение пламени по паровоздушной смеси от источника зажигания до верхней части реакционного сосуда.

4.12.3.4. Если при первом испытании на воспламенение получен отрицательный результат, то следующее испытание проводят при температуре, увеличенной не более чем на 5°С для нижнего предела и уменьшенной не более чем на 5 С для верхнего предела.

4.12.3.5. Если при первом испытании на воспламенение получен положительный результат, то следующее испытание проводят при температуре, уменьшенной не менее чем на 5°С для нижнего предела и увеличенной не менее чем на 5 °С для верхнего предела.

Изменяя температуру исследуемой жидкости, находят два таких значения температуры с разницей не более 2 °С, при одном из которых происходит воспламенение, а при другом — отказ.

4.12.3.6. После каждого испытания на воспламенение независимо от его результатов реакционный сосуд продувают воздухом, обеспечивая кратность обмена воздуха в паровоздушном пространстве не менее трех.

4.12.3.7. Если исследуемая жидкость изменяет свои физические свойства или внешний вид, то последующие испытания необходимо проводить с новым образцом.

4.12.4. Оценка результатов

4.12.4.1. За температурный предел распространения пламени принимают среднее арифметическое не менее трех пар определений на воспламенение и отказ, полученных на трех образцах исследуемой жидкости.

4.12.4.2. Сходимость и воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должны превышать значении, указанных в табл.9.

Таблица 9

4.12.4.3. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.12.5. Требования безопасности

Прибор для определения температурных пределов распространения пламени следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.13. Метод экспериментального определения температуры тления твердых веществ и материалов

Метод реализуется при температурах от 25 до 600 °С и не применим для испытания металлических порошков.

4.13.1. Аппаратура

Для определения температуры тления применяют прибор ОТП,. описанный в п. 4.7.1.

4.13.2. Подготовка к испытаниям

4.13.2.1. Для испытаний готовят 10—15 образцов исследуемого вещества (материала) массой (3,0±0,1) г. Образцы ячеистых материалов должны иметь цилиндрическую форму диаметром (45±1) мм; в образце делают сквозное отверстие диаметром (20±1) мм со смещением от центра на (3,5±0,2) мм для ввода горелки.

Пленочные и листовые материалы набирают в стопку диаметром (45±1) мм, накладывая слои друг на друга до достижения указанной массы.

4.13.2.2. Перед испытанием образцы кондиционируют в соответствии с требованиями ГОСТ 12423 или технических условий на материал. Образцы должны характеризовать средние свойства исследуемого вещества (материала).

4.13.2.3. В зависимости от объема образца определяют с помощью шаблонов и фиксируют положение контейнера внутри камеры и расстояние между газовой горелкой и поверхностью образца.

4.13.2.4. Газовую горелку в данном методе используют как магистраль для принудительной подачи воздуха на образец. Для этого необходимо включить микрокомпрессор, обеспечивающий расход воздуха 0,7 л·мин^-1 и полностью открыть вентиль расхода воздуха.

4.13.3. Проведение испытаний

4.13.3.1. Нагревают реакционную камеру до температуры начала разложения исследуемого вещества (материала) или до 300 °С.

4.13.3.2. Извлекают из реакционной камеры держатель с контейнером. За время не более 15 с помещают образец в контейнер и вводят его в реакционную камеру. Опускают внутрь реакционной камеры горелку.

4.13.3.3. Если при температуре испытания образец тлеет (наблюдается свечение) более 5 с, то испытание прекращают, контейнер извлекают из камеры и освобождают от продуктов тления. Следующее испытание с новым образцом проводят при меньшей температуре (например, на 50 °С меньше).

Если в течение 20 мин образец не тлеет, испытание прекращают и в протоколе отмечают отказ. Методом последовательных приближений определяют минимальную температуру, при которой за время выдержки в печи не более 20 мин наблюдается тление образца, а при температуре на 10 °С меньше тление отсутствует.

4.13.4. Оценка результатов

4.13.4.1. За температуру тления принимают среднее арифметическое значение двух температур, отличающихся не более чем на 10 °С, при одной из которых наблюдается тление трех образцов, а при другой — три отказа. Полученное значение температуры округляют с точностью до 5°С.

4.13.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 7 °С.

4.13.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 20 °С.

4.13.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.13.5. Требования безопасности

Прибор для определения температуры тления следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.14. Метод экспериментального определения кислородного индекса пластмасс

Метод применим для испытания пластмасс, в том числе ячеистых плотностью не менее 100 кг·м^-3, а также пластмасс в виде пленок и листов толщиной не более 10,5 мм, за исключением материалов с бол1.шои усадкой при высоких температурах.

Метод применяют в сертификационных и арбитражных целях для сравнительной оценки горючести пластмасс в определенных контролируемых условиях.

При разработке пластмасс пониженной горючести допускается использовать метод определения кислородного индекса по ГОСТ 21793.

4.14.1. Аппаратура.

Установка для определения кислородного индекса (черт. 15) включает в себя следующие элементы.

1 — вентиль предварительной регулировки; 2 — вентиль точном регулировки; 3 — смеситель; 4 — расходомер; 5 — реакционная камера; 6 — держатель образца; 7 — кислородный анализатор

Черт. 15

4.14.1.1. Реакционная камера, представляющая собой термостойкую прозрачную трубу внутренним диаметром не менее 70 мм и высотой не менее 450 мм, установленная вертикально на основании.

На дно камеры монтируют приспособление для равномерного распределения газовой смеси, состоящее, например, из стеклянных или металлических шариков диаметром 3—5 мм, помещенных слоем высотой 80—100 мм.

4.14.1.2. Держатель образца для закрепления его в вертикальном положении в трубе. Рекомендуется применять: для жестких образцов—маленькие клещи, закрепляющие образец на расстоянии не менее 15 мм от самой нижней горящей точки образца; для гибких образцов—рамку, маркированную согласно и. 4.14.2.3 (черт. 16).

Все детали держателя не должны иметь острых кромок для лучшего обтекания газовым потоком.

Черт. 16

4.14.1.3. Металлическое проволочное сито размером ячейки 1,0—1,6 мм, помещенное над шариками для улавливания падающих частиц.

4.14.1.4. Баллоны с газообразными кислородом и азотом (чистота которых должна быть не менее 98 % ) или с очищенным воздухом при концентрации кислорода 20,9 % об.

Если результаты испытаний зависят от влажности газов, то влажность каждого газа не должна превышать 0,1 % масс.

4.14.1.5. Система смешивания и регулировки газов перед поступлением в реакционную камеру, позволяющая изменять концентрацию кислорода с шагом не более 0,2 % об.

4.14.1.6. Средства измерения и контроля концентрации кислорода в газовой смеси с погрешностью не более 0,5 % об. и регулировки концентрации с погрешностью ±0,1 % об.

Рекомендуется применять: игольчатые клапаны на линиях отдельных газов и смеси газов: парамагнитный кислородный анализатор для непрерывного отбора пробы смеси; градуированные расходомеры (ротаметры); градуированные диафрагмы с манометрами.

4.14.1.7. Источник зажигания (например, горелка с диаметром наконечника (2±1) мм), обеспечивающий на пропане высоту пламени (16±4) мм и свободно входящий в камеру через верхний открытый конец.

4.14.1.8. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

4.14.1.9. Приспособление для удаления сажи, дыма и тепла, обеспечивающее достаточное отсасывание без изменения потока газов в колонке или ее температуры.

4.14.1.10. Проверку правильности работы установки контролируют каждые 6 мес, а также после длительной ее остановки или при получении сомнительных результатов. Перечень стандартных материалов для проверки установки приведен в табл. 10.

Таблица 10

4.14.2. Подготовка образцов

4.14.2.1. Для испытания применяют не менее 15 образцов. Размеры образцов должны соответствовать указанным в табл. 11.

Таблица 11