4.10.3.11. В смесях, где пламя распространяется в виде деформированной конвектирующей сферы, за горючую смесь принимают такую, в которой пламя распространяется до боковых стенок реакционного сосуда. Дальнейшее поведение пламени (дойдет оно до верхней крышки сосуда или, в результате выталкивающего “эффекта трубы”, будет выброшено из сосуда, не успев достигнуть верхней крышки сосуда) не должно приниматься во внимание при оценке результата опыта.
В смесях, где пламя может достигнут, верхней крышки сосуда раньше, чем боковых стенок, за горючую смесь принимают такую, в которой пламя распространяется до верхней крышки реакционного сосуд.
4.10.3.12. Если при первом испытании смеси получен отрицательный результат, то в каждом последующем испытании при определении нижнего (верхнего) предела концентрацию исследуемого вещества следует увеличивать не более чем на 10 % (уменьшать не более чем на 5 % ) от первоначальной концентрации до получения положительного результата.
Если при первом испытании получен положительный результат, то последующие испытания проводят с уменьшенной на нижнем пределе и увеличенной на верхнем пределе концентрациями горючего компонента до получения отрицательного результата.
В дальнейшем шаг изменения концентрации компонентов в смеси постепенно уменьшают до тех пор, пока наблюдается повторяемость результатов.
4.10.3.13. После каждого испытания реакционный сосуд и термошкаф продувают воздухом для удаления продуктов горения или газов и для охлаждения стенок сосуда. Последующее испытание начинают после того, как температура в реакционном сосуде достигнет температуры заданного режима.
4.10.3.14 После серии испытаний с одним веществом следует тщательно промыть сосуд, трубопроводы и запорную арматуру этанолом, а затем их просушить и продуть воздухом.
4.10.4. Оценка результатов
4.10.4.1. За предел распространения пламени принимают среднее арифметическое шести ближайших значений концентрации исследуемого вещества в смеси, в трех из которых наблюдается положительный результат испытания, в трех других—отрицательный. Полученное значение предела округляют до второго знака после запятой.
4.10.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 0,1 % об. на нижнем пределе и 0,2 % об. на верхнем пределе.
4.10.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 0,3 % об. на нижнем пределе и 0,6 % об. на верхнем пределе.
4.10.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1. 4.10.5. Требования безопасности.
4.10.5.1. При зажигании горючей смеси оператор должен находиться на расстоянии не менее 2 м от установки.
4.10.5.2. Не следует проводить испытания смесей с концентрацией горючего больше, чем концентрация первой горючей смеси в бедных смесях и меньше, чем концентрация первой горючей смеси в богатых смесях.
4.10.5.3. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
4.11. Метод экспериментального определения показателей взрыва пылевоздушных смесей — максимального давления взрыва, нижнего концентрационного предела распространения пламени, минимального взрывоопасного содержания кислорода и минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора.
4.11.1. Аппаратура
Установка для определения показателей взрыва пылевоздушных смесей (черт. 13) включает в себя следующие элементы.
4.11.1.1. Реакционный сосуд, представляющий собой цилиндр высотой (450 ±25) мм и внутренним диаметром (105±5) мм, выполнен из нержавеющей стали и рассчитан на рабочее давление до 1 МПа. Сосуд снабжен штуцерами для подачи газовых компонентов и подсоединения датчика давления.
Кроме металлического реакционного сосуда установка снабжена реакционным сосудом из стеклянной трубы по ГОСТ 8894 высотой (450±25) мм, внутренним диаметром ( ) мм и толщиной стенки (7± 1) мм.
4.11.1.2. Система газоприготовления и распыления исследуемого вещества, рассчитанная на рабочее давление до 1 МПа, состоит из:
конусного распылителя с углом раствора (30 ±5)°, который является верхней крышкой реакционного сосуда и выполнен из нержавеющей стали;
форкамеры, в которую помещают образец исследуемого вещества (рекомендуемая конструкция форкамеры приведена в приложении 5);
обратного клапана и клапана с электроприводом; время открытия электропневмоклапана (0,3±0,1) с;
1 — реакционный сосуд; 2 — конус распылителя; 3 — форкамера; 4 — обратный клапан; 5 — клапан с электроприводом; 6 — манометр; 7 — ресивер; 8 — газоанализатор: 9 — пульт управления; 10 — источник зажигания; 11 — регистрирующая аппаратура; 12 — датчик давления
Черт. 13
ресивера с трубопроводами вместимостью (1,0±0,2) дм3;
манометра класса точности 0,25.
Условный диаметр прохода трубопроводов должен быть (10,0±0,5) мм, элементов системы газоприготовления и распыления не менее 10 мм, вентилей не менее 4 мм. Длина трубопроводов между ресивером и распылителем должна составлять (0,9±0,1) м-
4.11.1.3. Источник зажигания, представляющий собой нагреваемую электрическим током до температуры (1050±50)°С спираль из проволоки марки Х80Н20-Н (ГОСТ 12766.1) диаметром 0,8 мм. Длина спирали (50±1) мм, внутренний диаметр спирали (8,0±0,5) мм; число витков 30; потребляемая мощность при токе (13,0±0,5) А составляет (475±25) Вт, время выхода на рабочую температуру (8±1) с. Спираль расположена горизонтально на оси цилиндра на расстоянии (150±5) мм от нижнего фланца.
4.11.1.4. Система регистрации давления, состоящая из датчика давления и вторичных приборов, должна обеспечивать непрерывную или дискретную запись изменения давления во времени в частотном диапазоне от 0 до 300 Гц с верхним пределом измерения не менее 1 МПа. За начало отсчета времени принимают момент срабатывания клапана распыления образца исследуемого вещества.
4.11.1.5. Контроль содержания кислорода в реакционном сосуде и ресивере осуществляют газоанализатором с диапазоном измерения от 0 до 21 % об. и пределом допускаемой погрешности показаний не более ±2,5 % .
4.11.1.6. Пульт управления, обеспечивающий электропитание и синхронизацию в заданной последовательности работы системы распыления, источника зажигания и системы регистрации.
4.11.2. Подготовка к испытаниям
4.11.2.1. Устанавливают соответствие исследуемого вещества паспортным данным по внешнему виду, влажности, зольности, а для плавящихся веществ—дополнительно по температуре плавления.
4.11.2.2. Исследуемые вещества рассеивают; при испытании используют образцы с размерами частиц менее 50 мкм для металлов и менее 100 мкм — для других веществ.
4.11.2.3. Проверяют стальной реакционный сосуд на герметичность.
4.11.2.4. Тарируют систему регистрации давления.
4.11.2.5. Пригодность установки к работе проверяют по ликоподию (ГОСТ 22226), показатели взрыва которого должны быть равны: максимальное давление взрыва (620±85) кПа, нижний концентрационный предел (34±8) г·м-3, минимальное взрывоопасное содержание кислорода (10,2±1,0) % об.
4.11.3. Проведение испытаний
4.11.3.1. Готовят газовую смесь заданного состава отдельно в реакционном сосуде и в ресивере по парциальным давлениям компонентов (рк ), вычисляемым по формуле (4).
В реакционном сосуде готовят газовую смесь с таким расчетом, чтобы общее давление газовой смеси превышало атмосферное не менее чем на 50 кПа. Затем сбрасывают избыточное давление через газоанализатор, определяя при этом содержание кислорода в реакционном сосуде.
В ресивере готовят газовую смесь с таким расчетом, чтобы общее давление газовой смеси превышало атмосферное не менее чем на 350 кПа. Затем сбрасывают избыточное давление через газоанализатор до начального давления распыления (рн), равного (300±10) кПа, определяя при этом содержание кислорода в ресивере. Различие концентрации кислорода в реакционном сосуде и ресивере не должно превышать 0,5 % об.
4.11.3.2. Взвешивают образец исследуемого вещества с погрешностью не более 0,01 г и помещают его в форкамеру.
4.11.3.3. Устанавливают на пульте управления продолжительность распыления образца. Включают источник зажигания и по выходу последнего на режим распыляют образец, фиксируя при этом изменение давления в реакционном сосуде и конечное давление (рк) в ресивере. После распыления образца определяют массу оставшегося в форкамере нераспыленного вещества.
4.11.3.4. Очищают реакционный сосуд от остатков вещества и продуктов горения. Продувают реакционный сосуд, ресивер и трубопроводы воздухом.
4.11.3.5. Повторяют испытания с различными по массе образцами исследуемого вещества.
Примечание. Для подтверждения пламенного характера взрыва пылегазовых смесей, близких по составу к нижнепредельным, испытания проводят в стеклянном сосуде.
4.11.4. Оценка результатов
4.11.4.1. По результатам единичного испытания определяют наибольшие значения избыточного давления взрыва и концентрацию исследуемого вещества во взвеси по формулам:
(5)
(6)
(7)
где pвзр, p —соответственно значения избыточного давления взрыва и максимального изменения давления в процессе единичного испытания, кПа;
pа —атмосферное давление, кПа;
p0— размерный коэффициент, кПа;
ps —концентрация исследуемого вещества в реакционном сосуде для единичного испытания, кг·м-3;
m— масса образца в единичном испытании, кг;
Vк, Vp—соответственно вместимость реакционного сосуда и ресивера, м3;
pн, pк—соответственно начальное и конечное давления в ресивере в процессе единичного испытания, кПа.
Примечание. Конечное давление в ресивере измеряют спустя 15—20 с после завершения процесса горения в реакционном сосуде до продувки ресивера воздухом.
4.11.4.2. Для определения максимального давления взрыва исследуемого вещества строят кривую зависимости давления взрыва (pвзр) от концентрации вещества (s). Массу образца, соответствующую наибольшему из полученных значений pвзр, принимают за оптимальную (типичные значения оптимальных масс образца находятся в диапазоне от 1,5 до 5,0 г). Наибольшее из полученных значений давления взрыва принимают за максимальное давление взрыва исследуемого вещества.
4.11.4.3. За величину нижнего концентрационного предела распространения пламени пылевоздушной смеси исследуемого вещества принимают значение концентрации s, соответствующее давлению взрыва 50 кПа на упомянутой в п. 4.11.4.2 зависимости.
4.11.4.4. Минимальное взрывоопасное содержание кислорода ( ) определяют на образцах оптимальной массы, соответствующей максимальному давлению взрыва (п. 4.1-1.4.2), путем последовательного уменьшения содержания кислорода в газопылевоздушной смеси. За значение , принимают среднее арифметическое двух концентраций кислорода в смеси, различающихся не более чем на 1 % об., при большем из которых наблюдается давление взрыва св. 50 кПа, а при меньшем давление взрыва не превышает 50 кПа при шестикратном повторении испытаний.
4.11.4.5. Значение минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора в пылевоздушных смесях (ф), % об. вычисляют по формуле
(8)
где — содержание водяного пара в воздухе, % об., вычисляемое по формуле
(9)
где Е — относительная влажность воздуха, % ;
— давление насыщенного водяного пара, кПа.
4.11.4.6. Если в процессе испытании пылевоздушиых смесей максимальное давление взрыва не превышает 50 кПа, то исследуемое вещество можно отнести к взрывобезопасным только при условии, что оно является трудногорючим или негорючим по результатам определения группы горючести. Для горючих веществ в таком случае рекомендуется провести испытания в крупномасштабной взрывной камере вместимостью не менее 20 дм3 с использованием источника зажигания большей энергии и мощности (например, пиротехнического с запасом химической энергии не менее 10 кДж.).
4.11.4.7. Сходимость и воспроизводимость метода определения показателей взрыва пылевоздушных смесей при доверительной вероятности 95 % не должна превышать значений, приведенных в табл.8.
Таблица 8
|
Показатель взрыва пылевоздушных смесей |
Показатель точности, % |
|
|
|
сходимость |
воспроизводимость |
|
Максимальное давление взрыва |
14 |
23 |
|
Нижний концентрационный предел |
12 |
59 |
|
Минимальное взрывоопасное содер жание кислорода |
10 |
11 |
|
Минимальная флегматизирующая концентрация флегматизатора |
13 |
14 |
4.11.4.8. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.11.5. Требования безопасности
При испытаниях реакционный сосуд следует устанавливать в специальном шкафу, оборудованном вытяжной вентиляцией и обеспечивающем безопасность оператора в случае разрушения реакционного сосуда.
В процессе подготовки образцов для испытания следует применять индивидуальные средства защиты, выбираемые в соответствии со свойствами исследуемого вещества.
Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
4.12. Метод экспериментального определения температурных пределов распространения пламени по паровоздушным смесям
Метод реализуется при температурах от минус 50 до 300°C и не применим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей, а также смесей, содержащих более 40 % воды.
4.12.1. Аппаратура
Прибор для определения температурных пределов распространения пламени включает в себя следующие элементы.
