Примечание. Устанавливая критерии оценки равновесия, необходимо учитывать, что показания термоэлектрического преобразователя, установленного в середине образца, всегда должны быть ниже показаний термоэлектрического преобразователя в печи.


4.1.3.5. Образец извлекают из печи и после его охлаждения до температуры окружающей среды взвешивают (с учетом отходов, которые отделились от образца и упали вниз в процессе испытания или после его окончания).

4.1.3.6. Испытанию подлежат все 5 подготовленных образцов. В протоколе отражают все наблюдения, касающиеся поведения каждого образца в процессе испытаний; отмечают все случаи воспламенения для каждого образца и фиксируют их продолжительность.

Воспламенение считают устойчивым при наличии пламени к печи, возникшем при горении образца и продолжающемся 10 с и более.

4.1.4. Оценка результатов

4.1.4.1. Вычисляют разницу (t) между максимальной и конечной температурами по показаниям термоэлектрических преобразователей в печи, на поверхности и внутри каждого образца.

4.1.4.2. По полученным значениям t каждого образца вычисляют среднее арифметическое (tсредн ) изменения температуры в печи, на поверхности и внутри образца по результатам испытаний 5 образцов.

4.1.4.3. На основе данных по определению потери массы каждого образца (в процентном отношении к первоначальной массе образца) вычисляют среднее арифметическое значение потери массы 5 образцов.

4.1.4.4. На основе данных по определению продолжительности горения каждого образца вычисляют среднюю арифметическую продолжительность горения по результатам испытания 5 образцов.

4.1.4.5. Материал относят к группе негорючих, если соблюдены следующие условия:

среднее арифметическое изменение температуры в печи, на поверхности и внутри образца не превышает 50 °С;

среднее арифметическое значение потери массы для 5 образцов не превышает 50 % от их среднего значения первоначальной массы после кондиционирования;

среднее арифметическое значение продолжительности устойчивого горения 5 образцов не превышает 10 с. Результаты испытаний 5 образцов, в которых продолжительность устойчивого горения составляет менее 10 с, принимают равными нулю.

4.1.4.6. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.1.5. Требования безопасности

Прибор для определения группы негорючих материалов следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.2. Косвенное определение группы горючести газов и жидкостей по другим экспериментально определенным показателям пожар о взрывоопасности

4.2.1. Газы

При наличии концентрационных пределов распространения пламени газ относят к горючим; при отсутствии концентрационных пределов распространения пламени и наличии температуры самовоспламенения газ относят к трудногорючим; при отсутствии концентрационных пределов распространения пламени и температуры самовоспламенения газ относят к негорючим.

4.2.2. Жидкости

При наличии температуры воспламенения жидкость относят к горючим; при отсутствии температуры воспламенения и наличии температуры самовоспламенения жидкость относят к трудногорючим. При отсутствии температур вспышки, воспламенения, самовоспламенения, температурных и концентрационных пределов распространения пламени жидкость относят к группе негорючих.

4.3. Метод экспериментального определения группы трудногорючих и горючих твердых веществ и материалов

Метод применяют для оценки горючести неметаллических материалов, содержащих в своем составе более 3 % масс. органических веществ. Метод не применим для испытания материалов, имеющих одностороннее огнезащитное или негорючее покрытие. Для строительных материалов заключение о группе горючести делают по результатам испытаний по СТ СЭВ 2437.

4.3.1. Аппаратура

4.3.1.1. Прибор ОТМ (черт. 4) состоит из керамической реакционной камеры прямоугольной формы высотой (295±2) мм и имеющей в сечении квадрат со стороной (88±2) мм, установленной на металлическую подставку; газовой горелки внутренним диаметром (7,0±0,1) мм; механизма ввода образца с держателем, фиксирующим положение образца в центре реакционной камеры; зонта с рукояткой, установленного соосно на верхнюю кромку реакционной камеры, и смотрового зеркала для наблюдения за образцом в реакционной камере.



1 — горелка; 2 — реакционная камера; 3 — механизм ввода образца; 4 — образец; 5, б — держатели образца; 7 — зеркало; 8 — термоэлектрический преобразователь; 9 зонт.

Черт. 4


4.3.1.2. Для измерения температуры газообразных продуктов горении используют термоэлектрический преобразователь диаметром электродов 0,5 мм, рабочий спай которого располагают в центре зонта на расстоянии 15 мм от его верхней кромки.

4.3.1.3. Регистрирующий температуру прибор с диапазоном измерения от 0 до 800 °С, класс точности не ниже 0,5.

4.3.1.4. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

4.3.1.5. Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г, погрешностью измерения не более 0,1 г.

4.3.2. Подготовка к испытаниям

4.3.2.1. Для испытания готовят 3 образца материала длиной (60±1) мм, высотой (150±3) мм и фактической толщиной, но не более 30 мм. Для сыпучих веществ готовят 3 корзиночки прямоугольной формы длиной (60±1) мм, шириной (10±1) мм, высотой (150±3) мм, в которые помещают (90±1) см3 вещества. Корзиночки должны быть выполнены из сетки с размерами ячеек не более 1,0 мм; материал сетки—проволока из жаростойкой стали диаметром 0,55 мм. Материалы, способные при нагревании плавиться, помещают в мешочки прямоугольной формы длиной (65±1) мм, шириной (10±1) мм, высотой (160±1) мм. Мешочки делают из стеклоткани толщиной 0,10—0,15 мм, швы сшивают негорючими нитками или металлическими скрепками.

4.3.2.2. Подготовленные образцы выдерживают в вентилируемом сушильном шкафу при температуре (60 ±5) °С не менее 20 ч. затем охлаждают до температуры окружающей среды, не вынимая их из шкафа. Допускается кондиционирование образцов в соответствии с требованиями технических условий на материал.

4.3.2.3. После кондиционирования образцы взвешивают с погрешностью не более ±0,1 г. Сыпучие вещества взвешивают вместе с корзиночками, а плавящиеся—с мешочками. Образцы одного материала (вещества) не должны отличаться по массе более чем на 2 %.

4.3.2.4. Внутреннюю поверхность реакционной камеры перед испытанием покрывают двумя слоями алюминиевой фольги толщиной не более 0,2 мм, которую по мере прогорания или загрязнения продуктами горения заменяют на новую.

4.3.2.5. Пригодность установки к работе проверяют по стандартному образцу — древесине глубокой пропитки, потеря массы которого после испытания должна составлять (20,6±1,4) %. Стандартные образцы изготавливают согласно ГОСТ 16363 (п. 2).

4.3.3. Проведение испытаний

4.3.3.1. Образец исследуемого материала закрепляют в держателе и при помощи шаблона проверяют положение образца относительно его вертикальной оси.

4.3.3.2. Включают прибор для регистрации температуры, зажигают газовую горелку и регулируют расход газа так, чтобы контролируемая в течение 3 мин температура газообразных продуктов горения составляла (200±5) °С.

4.3.3.3. Держатель с образцом вводят в камеру за время не более 5 с и испытывают в течение (300±2) с или до достижения максимальной температуры отходящих газообразных продуктов горения материала, при этом регистрируют время ее достижения.

Если при испытании максимальная температура не превышает 260 °С, то продолжительность испытания составляет (300±2) с.

После чего горелку выключают. Образец выдерживают в камере до полного остывания (комнатной температуры). Остывший образец извлекают из камеры и взвешивают.

Если при испытании максимальная температура превысила 260 °С, то продолжительность испытания определяется временем .достижения максимальной температуры. Горелку выключают, образец извлекают из камеры и после остывания взвешивают.

4.3.3.4. После получения данных по п. 4.3.3.3 проводят два аналогичных испытания с новыми образцами.

4.3.3.5. После каждого испытания необходимо очистить от сажи рабочий спай термоэлектрического преобразователя.

4.3.4. Оценка результатов

4.3.4.1. Максимальное приращение температуры (tmax) вычисляют по формуле

tmax = tmax — t0, (1)

где tmax — максимальная температура газообразных продуктов горения исследуемого материала, °С;

t0 — начальная температура испытания, равная 200°С.

4.3.4.2. Потерю массы образца (m) в процентах вычисляют по формуле

, (2)

где mн — масса образца до испытания, г;

mк — масса образца после испытания, г.

4.3.4.3. По значению максимального приращения температуры tmax и потере массы m материалы классифицируют:

трудногорючие — tmax < 60°C и m <60%;

горючие — tmax  60°С или m  60 %.

Горючие материалы подразделяют в зависимости от времени () достижения tmax на:

трудновоспламеняемые  > 4 мин;

средней воспламеняемости — 0,5    4 мин;

легковоспламеняемые —  < 0,5 мин.

При классификации материалов, пропитанных негорючими составами или с нанесенными на них огнезащитными покрытиями, используют только показатель tmax.

4.3.4.4. Если по результатам испытаний трех образцов в одном из них будет превышено любое из классификационных значений в устанавливаемой группе горючести, то проводят дополнительные испытания на трех образцах. Если в дополнительных испытаниях будет превышено одно из классификационных значений, то материал относят к ближайшей (более опасной) по горючести группе.

4.3.4.5. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.3.5. Требования безопасности

Прибор ОТМ устанавливают в вытяжном шкафу, в свободном проеме которого скорость движения воздуха не более 1,5 м·с-1. Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.4. Метод экспериментального определения температуры вспышки жидкостей в закрытом тигле

Метод реализуется в диапазоне температур от минус 15 до 360 °С и не применим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей.

4.4.1. Аппаратура

Прибор для определения температуры вспышки в закрытом тигле должен включать в себя следующие элементы.

4.4.1.1. Тигель (черт. 5) высотой (55,9±0,1) мм, внутренним диаметром 50,8 мм, выполненный из коррозионностойкого металла, имеет указатель уровня заполнения на глубине 21,8 мм от верхнего края тигля. Тигель снабжен хорошо пригнанной крышкой с мешалкой, открывающейся заслонкой и зажигающей горелкой. Источником пламени в горелке может быть любой горючий газ (допускается использование других источников пламени, удовлетворяющих требованиям п. 4.4.2.4).

4.4.1.2. Воздушная баня для нагревания тигля с исследуемой жидкостью.

Примечание. Нагревание тигля с вязкий жидкостью типа лаков, красок, эмалей, нефтяных и аналогичных продуктов (далее — лаков) можно проводит) в жидкостной бане достаточной теплоемкости, позволяющей регулировать скорость нагрева в заданном режиме. Допускается использовать автоматические аппараты для определения температуры вспышки, которые позволяет экономить время эксперимента, использовать меньшие количества проб и обладают другими характеристиками, оправдывающими их применение. При использовании автоматических аппаратов необходимо строго соблюдать все инструкции изготовителя.

В спорных случаях температуру вспышки следует определять вручную.

1 — зажигающая горелка: 2 — заслонка; 3 термометр: 4 — пружинный механизм; 5—крышка; 6—мешалка; 7—тигель; 8 — штифт-фиксатор крышки

Черт. 5

4.4.1.3. Термометры типов ТН 1—1, ТН 1—2, ТН-6 по ГОСТ 400 с делением шкалы не более 1 °С или другие измерители температуры с погрешностью не более указанной.

4.4.1.4. Секундомер с погрешностью не более 1 с для контроля скорости нагревания жидкости.

4.4.2. Подготовка к испытаниям

4.4.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкости паспортным данным.

4.4.2.2. Образец жидкости, имеющей температуру вспышки ниже 50 °С, охлаждают до температуры, которая не менее чем на. 17 °С ниже предполагаемой температуры вспышки. Образцы вязких жидкостей перед испытанием нагревают до достаточной текучести.

4.4.2.3. Исследуемую жидкость наливают в чистый сухой тигель. до метки, не допуская смачивания стенок тигля выше указанной метки.

4.4.2.4. Тигель закрывают крышкой и устанавливают в нагревательную баню, вставляют термометр и зажигают горелку, регулируя пламя так, чтобы оно имело форму шара диаметром (4,0±0,5) мм.

Примечание. Температуру жидкостной бани при определении температуры вспышки лаков устанавливают примерно на 5 °С ниже предполагаемой температуры вспышки.

4.4.2.5. Пригодность аппарата к работе проверяют по стандартным образцам ГСО 4088—87—4092—87, значение температуры вспышки которых приведены в табл. 4.



Таблица 4


Индекс и номер стандартного образца

Температура вспышки, °С

Абсолютная погрешность, °С

ТЗТ—1—1

16

1

ТЗТ—2—1

35

1

ТЗТ—3—1

53

1

ТЗТ—4—1

70

1

ТЗТ—5—1

119

2


4.4.3. Проведение испытаний

4.4.3.1. Включают перемешивающее устройство, обеспечивая частоту вращения от 1,5 до 2,0 с-1. При испытании лаков ограничений на частоту вращения мешалки не вводят.

4.4.3.2. Включают обогрев прибора и нагревают исследуемую жидкость со скоростью 5—6 °С/мин. При испытании лаков скорость нагревания должна составлять не более 1 °С за 3 мин. При. использовании жидкостной бани нагревание ведут с такой скоростью, чтобы разница между температурами жидкости в бане и исследуемого образца в закрытом тигле не превышала 2°С.