---

Тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563-75 № 100-8 и № 101-8.

Печь муфельная лабораторная с температурой 900-950С.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 0,5 моль/дм³ раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная (1 : 1).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 2 моль/дм³ раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный водный раствор.

Метиловый оранжевый по нормативно-технической документации, приготовление раствора по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.8.3. Приготовление испытуемого раствора

Способ 1.

Используют фильтрат от выделенной кремниевой кислоты по п. 3.3.3.

Способ 2.

Около 1 г жидкого стекла помещают на часовое стекло и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску омывают 75 - 100 см³ горячей воды в стакан вместимостью 250 см³ и кипятят 10 мин. Затем добавляют 3-4 капли метилового оранжевого и подкисляют соляной кислотой до перехода желтого цвета раствора в ярко-розовый. Содержимое стакана кипятят 10-15 мин, после чего образовавшийся осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «синяя лента».

Осадок промывают горячей водой до полного удаления в промывных водах иона хлора (проба с азотнокислым серебром).

3.8.4. Проведение испытания

Раствор, полученный способом 1 или 2, нагревают до кипения и приливают к нему 4-5 капель соляной кислоты и при помешивании 20 см³ горячего раствора хлористого бария. Раствор с осадком оставляют на кипящей водяной бане на 2 ч (прикрыв стакан часовым стеклом) и на 12 ч при комнатной температуре. Осадок сернокислого бария отфильтровывают через двойной фильтр «синяя лента» и промывают горячей водой до полного удаления в промывных водах иона хлора (проба с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, осторожно подсушивают, озоляют, прокаливают в муфельной печи 30-40 мин при температуре 800-850С и после охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.

Для проверки чистоты полученного осадка (если раствор был подготовлен по способу 2) его обрабатывают 1-2 каплями раствора серной кислоты и 5-6 каплями фтористоводородной кислоты. Полученную смесь выпаривают на воздушной бане досуха. Сухой остаток прокаливают снова в муфельной печи 30-40 мин при температуре 800-850С и после охлаждения в эксикаторе тигель с осадком сернокислого бария взвешивают.

3.8.5. Обработка результатов

Массовую долю серного ангидрида (Х₅) в процентах вычисляют по формуле

_,

где m - масса навески жидкого стекла, г;

m₁- масса осадка сернокислого бария, г;

0,343 - коэффициент пересчета массы сернокислого бария на серный ангидрид.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

3.9. Определение массовой доли окиси натрия ацидиметрическим методом

3.9.1. Сущность метода

Метод основан на ацидиметрическом титровании раствора с применением метилового оранжевого.

3.9.2. Реактивы, растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,1 моль/дм³ раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Метиловый оранжевый по нормативно-технической документации, приготовление раствора - по ГОСТ 4919.1-77.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.9.3. Проведение испытания

Навеску жидкого стекла массой около 0,5 г помещают на часовое стекло и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Навеску смывают 75-100 см³ горячей воды в коническую колбу вместимостью 250 см³ и кипятят при помешивании в течение 20 мин. Раствор охлаждают и титруют раствором соляной кислоты в присутствии 3-4 капель метилового оранжевого до перехода желтой окраcки в бледно-розовую.

3.9.4. Обработка результатов

Массовую долю окиси натрия (Х₆) в процентах вычисляют по формуле

_,

где V - объем точно 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см³;

m - масса навески жидкого стекла, г;

0,0031 - количество окиси натрия, соответствующее 1 см³ точно 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4%.

3.10. Определение силикатного модуля

Силикатный модуль - отношение числа грамм-молекул двуокиси кремния к числу грамм-молекул окиси натрия. Силикатный модуль (X₇) вычисляют по формуле

где X₁ - массовая доля двуокиси кремния по пп. 3.3, 3.4;

X₆ - массовая доля окиси натрия по п. 3.9;

1,0323 - отношение молекулярной массы окиси натрия к молекулярной массе двуокиси кремния.

3.10.1. Определение силикатного модуля ускоренным методом

Метод основан на последовательном титровании раствором соляной кислоты жидкого натриевого стекла и раствором гидроокиси натрия до получения бесцветного раствора.

3.10.1.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88.

Колбы конические вместимостью 250 и 2000 см³ по ГОСТ 1770-74,

Колба мерная вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 1770-74.

Цилиндр мерный вместимостью 100 и 1000 cм³ по ГОСТ 1770-74.

Капельница лабораторная стеклянная вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336-82.

Воронка стеклянная диаметром 56-100 мм по ГОСТ 25336-82.

Бюретка вместимостью 2 или 5 см³ по ГОСТ 20292-74.

Пипетка вместимостью 2 см³ по ГОСТ 20292-74.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 0,5 моль/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 0,5 моль/дм³.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, ч.д.а.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, ч.д.а.

Смешанный кислотно-основной индикатор, полученный смешиванием равных объемов 0,2%-ного спиртового раствора метилового красного и 0,1%-ного спиртового раствора метиленового голубого, приготовленного при слабом нагревании (ГОСТ 4919.1-77, ГОСТ 4919.2-77),

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.10.1.2. Приготовление растворов фтористого натрия и хлористого калия

60 г фтористого натрия и 100 г хлористого калия взвешивают с погрешностью не более 0,5 г, переносят в коническую колбу вместимостью 2000 см³ и добавляют из мерного цилиндра 1000 см³ дистиллированной воды. После суточного отстаивания раствор фильтруют.

3.10.1.1, 3.10.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.10.1.3. Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вводят пипеткой от 5 до 7 капель исследуемого раствора жидкого стекла и добавляют из мерного цилиндра 70-80 см³ дистиллированной воды и 5-7 капель раствора смешанного кислотно-основного индикатора. Исследуемый раствор титруют раствором соляной кислоты 0,5 моль/дм³ с применением бюретки с ценой деления 0,01 см³ вместимостью 2 и 5 см³ до изменения зеленовато-голубой окраски в фиолетовую (V).

Затем добавляют из мерного цилиндра 50 см³ раствора смеси фтористого натрия и хлористого калия, после чего добавляют из бюретки с ценой деления 0,1 см³ вместимостью 25 см³ раствор соляной кислоты 0,5 моль/дм³ до изменения зеленовато-голубой окраски в устойчивую фиолетовую (V₁).

Избыток кислоты оттитровывают 0,5 моль/дм³ раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетового цвета в зеленовато-голубой (V₂).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.10.1.4. Обработка результатов

Силикатный модуль (М) вычисляют по формуле

где V - объем раствора соляной кислоты, использованный при титровании, см³;

V₁ - объем добавленного раствора соляной кислоты, см³;

V₂ - объем раствора гидроокиси натрия, использованный при титровании, см³.

Проводят не менее двух параллельных испытаний.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1%.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.11. Определение плотности ареометром

3.11.1. Аппаратура

Набор ареометров плотностью от 0,70 до 1,84 г/см³ с погрешностью не более 0,001 г/см³.

Термометр 3-Б2 по ГОСТ 215-73.

Цилиндр вместимостью 500 см³ по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.11.2. Проведение испытания

Пробу жидкого стекла объемом около 500 см³ доводят до температуры (200,5)С. Выливают в мерный цилиндр с термометром. Медленно погружают в раствор выбранный из набора ареометр. Проверяют, чтобы температура жидкого стекла была от 19,5 до 20,5С, и удаляют термометр. Когда ареометр достигнет положения равновесия, слегка нажимают на него и дожидаются его возвращения в положение равновесия. Ареометр, погруженный в жидкость, не должен касаться стенок цилиндра, для чего диаметр цилиндра должен быть на 3-4 см больше диаметра ареометра.

Плотность определяют по шкале ареометра по верхнему мениску жидкости.

3.12. Определение плотности пикнометром

3.12.1. Аппаратура, реактивы

Пикнометр по ГОСТ 22524-77, вместимостью 50 см³.

Водяная баня или термостат.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.12.2. Проведение испытания

Пикнометр с пробкой промывают водой, обмывают внутренние стенки спиртом или ацетоном, дают просохнуть и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Открывают пробку, заполняют пикнометр до метки по верхнему мениску свежепрокипяченной водой до температуры (200,5)С, помещают в водяную баню или термостат, отрегулированные на температуру (200,5)С, выдерживают не менее 10 мин, чтобы температура достигла равновесия и вынимают пикнометр, держа его за верхнюю часть. Выравнивают объем воды точно до метки, закрывают пробкой, обтирают снаружи и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Освобождают пикнометр от содержимого, ополаскивают спиртом или ацетоном, дают просохнуть и заполняют до метки по верхнему мениску жидким стеклом, предварительно доведенным до температуры (200,5)С, не допуская воздушных пузырьков, особенно, когда раствор имеет высокую вязкость. Помещают пикнометр с испытуемой пробой в водяную баню или термостат, отрегулированные на температуру (200,5)С, выдерживают не менее 10 мин, вынимают, обтирают снаружи, выравнивают объем жидкого стекла точно по метке по верхнему мениску, плотно закрывают пробкой и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

2.12.3. Обработка результатов

Плотность жидкого стекла (r) в г/см³ вычисляют по формуле

где m₂- масса пикнометра с жидким стеклом, г;

m₁- масса пикнометра с водой, г;

m - масса пустого пикнометра, г;

r₁ - плотность воды при температуре 20С, равная 0,9982 г/см³.

Погрешность измерения не должна превышать 0,001 г/см³.

3.13. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.13.1. Аппаратура, реактивы

Сушильный шкаф.

Насос водоструйный.

Тигли фильтрующие по ГОСТ 25336-82.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

3.13.2. Проведение испытаний

Навеску жидкого стекла массой 20 г взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в стакане на 500 см³ и растворяют при перемешивании в 300 см³ воды при нагревании. Раствор фильтруют, используя водоструйный насос через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Нерастворимый остаток на фильтре промывают 50 см³ теплой воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110°C до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г после охлаждения в эксикаторе.

3.13.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (X₈) определяют по формуле

_,

где m - масса испытуемой пробы, г;

m₁ - масса тигля с остатком, г;

m₂ - масса пустого тигля, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Жидкое стекло разливают в стальные бочки I и II типов по ГОСТ 6247-79 вместимостью 250 дм³ и металлические банки I и II типов вместимостью от 0,5 до 6 дм³ по ГОСТ 6128-81.

Банки с жидким стеклом массой нетто 5 кг и менее упаковывают в деревянные ящики по ГОСТ 2991-85, ГОСТ 13358-84 или фанерные ящики по ГОСТ 5959-80.

По согласованию с потребителем допускается упаковка в деревянные бочки по ГОСТ 8777-80 вместимостью 100-150 дм³ и в железнодорожные и автомобильные цистерны.

4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с нанесением данных, характеризующих продукцию:

наименование предприятия-изготовителя, его товарного знака;

наименование продукта и его вида;

номера партии;

даты изготовления;

массы брутто и нетто;

обозначения настоящего стандарта.

4.3. Жидкое стекло транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

По железной дороге жидкое стекло транспортируют наливом в железнодорожных цистернах.

При транспортировании бочки должны быть установлены так, чтобы исключить возможность их перемещения и качения.

4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4. Жидкое стекло должно храниться в плотно закрытой таре, в закрытых помещениях.

При транспортировании и хранении жидкого стекла при отрицательной температуре перед применением его температуру доводят до температуры производственного помещения.