Відбирають 10см3 розчину, отриманого в 6.11.4.2, та переносять кількісно через ампули (6.11.3.10) на ТФВ систем з вакуумним механізмом (6.11.3.11). Екстракт збирається в мірну колбу місткістю 25см3. Ампули змивають разом і 10см3 відібраного розчину (6.11.2.1) всередину колби місткістю 25см3. Колбу поповнюють до об'єму відібраниі розчином (6.11.2.1). Цей розчин маркують S1 І .
10см3 розчину S1 переносять піпеткою в мірну колбу місткістю 25см3. Розчин розбавляють до 3/4 об'єму колб відібраним розчином (6.11.2.1). Відбирають і додають 0,5см3 розчину дифенілкарбазіду (6.11.2.2) і потім 0,5см фосфорної кислоти (6.11.2.3). Колбу поповнюють до об'єму відібраним розчином (6.11.2.1) і добре перемішують.
Дають постояти (15 ±5) хв. Вимірюють оптичну густину розчину за довжини хвилі 540 нм у кюветах товщиною 2сі зіставляючи з безбарвним розчином (6.11.4.4). Отримане поглинання фіксують як Е1
Для кожного однократного виконання інші 10см3 розчину S1 переносять піпеткою в мірну колбу місткістю 25см3 обробляють, як описано вище, лише без додавання розчину дифенілкарбазіду (6.11.2.2). Вимірюють оптичн густину цього розчину так само, як раніше та фіксують, як Е2.
Чистий розчин
Наповнюють на три чверті мірну колбу місткістю 25см3 відібраним розчином (6.11.2.1), додають 0,5см3 розчин дефинілкарбазіду (6.11.2.2) та 0,5см3 фосфорної кислоти (6.11.2.3), доводять до позначки відібраним розчиної (6.11.2.1) та добре перемішують. Цей розчин повинен зберігатися в темному місці. Безбарвний розчин обробляют так само, як аналітичний розчин, включаючи тверду фазу виділення.
Калібрування
Розчини для калібрування готують зі стандартного розчину (6.11.2.5). Концентрація хрому в цих розчинах повинн охоплювати очікуваний діапазон вимірювань. Розчини для калібрування готують у мірній колбі місткістю 25см3.
Необхідну калібрувальну криву будують використовуючи безбарвний і щонайменше 4 концентрації приготовані хромом VI зі стандартного розчину (6.11.2.5). Заданий об'єм стандартного розчину (6.11.2.5) переносять піпеткою мірні колби місткістю 25 мл, додають у кожну колбу 0,5 мл розчину дефинілкарбазіду (6.11.2.2) та 0,5 мл фосфорно кислоти (6.11.2.3). Доводять до об'єму відібраним розчином (6.11.2.1), добре змішують та дають настоятися (15 ± 5 хв.
Оптичну густину цих розчинів вимірюють тим самим фотометричним елементом, заміряючи за довжини хвилі 54 нм та зіставляючи з безбарвним розчином (6.11.4.4).
Концентрації хрому VI у мг/см3 графічно наносять проти виміряного поглинання. Концентрації хрому VI графічн наносять на вісь абсцис, поглинання на вісь ординат.
Примітка. Для лабораторних випробовувань кювету товщиною 2см вважають найбільш зручною. У деяких випадка може бути придатною більша чи менша товщина.
Визначання коефіцієнта відновлення
Вплив матриці
Визначання коефіцієнта відновлення важливе для отримання інформації про можливий вплив матриці, що мож вплинути на результати.
10см3 аліквотної частини отриманого розчину в 6.11.4.2 дозують із необхідною кількістю розчину хрому VI, що приблизно подвоїти вміст концентрації хрому VI в екстракті (± 25%). Пікову концентрацію розчину потрібн відбирати так, щоб кінцевий об'єм збагаченого розчину був не більше ніж 11см3. Цей розчин обробляють так само як зразок (див. 6.11.4.3).
Оптична густина розчину повинна бути в межах діапазону калібрувальної кривої, інше процедура повторюється використовуванням менших аліквот. Коефіцієнт відновлення повинен бути більше ніж 80%.
Вплив противофазового матеріалу
Об'єм розчину 6.11.2.5, який відповідає вмісту хрому VI у шкірі, переносять піпеткою в мірну колбу місткістю 100см та доводять до об'єму відібраним розчином (6.11.2.1).
Цей розчин обробляють так само, як витяжка зі шкіри. Вміст у цьому розчині визначають так само, як у витяжці ; шкіри, і в порівнянні з розрахунковим вмістом. У випадку, якщо хром VI не виявлений в зразку шкіри, концентраці розчину повинна бути 6 мг/100см3. Коефіцієнт відновлення повинен бути більше ніж 90%. Якщо коефіцієн відновлення дорівнює чи менше ніж 90%, для цієї процедури не підходить протифазовий матеріал і його потрібн
Примітка 1. Якщо доданий хром VI не можна визначити це може означати, що шкіра містить відновлююч речовини. У деяких випадках, якщо коефіцієнт відновлення відповідно до 6.11.5.2 перевищує 90%, та післ інтенсивного дослідження, можна дійти до висновку, що в шкірі немає хрому VI (вміст нижче рівня визначення).
Примітка 2. Коефіцієнт відновлення — це показник того, чи процедура працює, і чи впливає матриця на результати
Середнє значення коефіцієнта відновлення перевищує 80%.
Обчислювання та відображування результатів
(Е,-£г).ЦУг.1О3
CrVl 50 Д m-F
Обчислювання вмісту хрому VI
WCrVl — вміст розчинного CrVI у шкірі мг/кг;
— оптична густина випробного розчину з дифенілкарбазидом;
— оптична густина випробного розчину без дифенілкарбазиду;
F — відхилення від калібрувальної кривої (Y—X) (см3/мкг);
A1 — аліквота — відібрана від екстракту шкіри см3;
m — початкова маса взятої шкіри (г);
Vo — відібраний об'єм см3;
V1 — об'єм до якого аліквоту було доведено см3;
А2 — аліквота відібрана з розчину S1 (см3);
V2 — об'єм до якого аліквоту з розчину було доведено (см3).
6.11.6.2 Коефіцієнт відновлення
RR — коефіцієнт відновлення в% RR = ((Е3 - Е1) х 100) /M2 x F;
М2 — доданий хром VI (мкг/см3);
F — відхил від калібрувальної кривої (см3/мкг);
Е3 — оптична густина після додавання CrVI;
Е1 — оптична густина перед додаванням CrVI.
6.11.6.3 Відображування результатів
У випадках, коли вміст CrVI нижчий ніж 10 мг/кг, відповідно до проведеного випробовування, хром VI н виявляється.
У випадках, коли вміст CrVI дорівнює чи більше 10 мг/кг, аналізування результатів показує, що ця шкіра містит CrVI. Вміст CrVI визначають у мг/кг та результат зводять до 0,1 мг.
6.11.7 Протокол випробовування
Протокол випробовування повинен містити таку інформацію:
а) вміст хрому, отриманий у 6.11.6.3, отримані результати в мг/кг, зведені до першого десятинного знака;
Ь)посилання на цей стандарт;
с)опис випробного зразка;
d)коефіцієнт відновлення в%, якщо нижчий ніж 80% чи вищий ніж 105%;
е)деталі будь-яких відхилів від процедури.
6.12 Визначання опору до стирання підкладки та вкладної устілки
Метод
Круглі випробні зразки стирають абразивним матеріалом під визначеним тиском циклічними рухами по площині формі фігури Ліссажу, що є результатом двох простих синусоїдних рухів, спрямованих під прямим кутом один д одного. Опір до стирання оцінюють піддаючи випробний зразок визначеній кількості циклів стирання, за яких ні якій точці не повинні з'являтися пошкодження.
Устаткування
Устаткування для стирання4) повинне відповідати вимогам:
Частота обертання кожного зовнішнього штифта: (47,5 + 5) об./хв
Передатна пропорція зовнішніх штифтів до внутрішніх штифтів: 32 : 30
Розміри фігури Ліссажу: (60 ± 1)мм
Симетрія фігури Ліссажу: криві повинні бути паралельні та рівновіддалені
Діаметр лицьової поверхні втулки, що утримує зразок: (28,65 ± 0,25)мм
Загальна маса втулки, шпинделя та важки ( 795 ±7) г
Паралельність пластин і стиральних столиків: + 0,05мм
Паралельність кілець: + 0,05мм
Діаметр абразивної основи: (125 ± 5)мм
Примітка. Див. додаток В.
Інформація щодо придатності застосовуваного устаткування для стирання, рекомендації щодо абразивног матеріалу, повсті та поліефіруретанової піни можна отримати в Секретаріаті CEN/TC 161.
Втулки з випробними зразками та стиральні столики потрібно розміщувати в паралельних площинах. Механізі двигуна машини повинен бути пов'язаний з лічильником і вимикачем так, щоб обертання зовнішніх штифті відбивалося на індикаторі і механізм можна було зупинити після того, як лічильник відрахує визначену кількіст циклів стирання.
Рекомендований абразивний матеріал4) складається зі змішаної пряденої із гребінної вовни тканини т звичайного текстильного матеріалу, що відповідає таблиці 8.
Рекомендований абразивний матеріал установлюють на стиральні столики механізму поверх повстяних зразків Повсть повинна мати поверхневу густину (750 + 50) г/м2 та товщину (3 + 0,5)мм.
Примітка. Повсть не потрібно замінювати доти, доки вона не пошкодиться або забрудниться з обох сторін, аб після проведення випробовувань протягом приблизно 100 год.
Таблиця 8 — Рекомендований абразивний матеріал
|
|
Основа |
Уток |
|
Лінійна густина нитки |
R63 текс/2 |
R74 текс/2 |
|
Кількість ниток на 1 см |
17 |
12 |
|
Крутіння нитки на 1 м |
540 ± 20 'Z' |
500 + 20 ‘Z’ |
|
Подвійне крутіння нитки на 1 м |
450 + 20 'Z’ |
350 ± 20 'Z' |
|
Діаметр нитки, рм |
27,5 + 2,0 |
29,0 + 2,0 |
|
Поверхнева густина матеріалу, г/м2 не менше ніж |
195 |
|
|
Вміст жиру, % |
0,9 + 0,2 |
|
Підкладка для випробних зразків, із поверхневою густиною менше ніж 500 г/м2, що складається поліефіруретанової піни товщиною (3 + 1) мм4), щільністю (30 ± 1) кг/м2 та твердістю втискання (5,8 ± 0,8) кПа, як відрізують такого самого розміру, що і випробний зразок. Для кожного випробовування беруть нову підкладку.
Перевіряють, щоб верхня пластина та стиральні столики були паралельними. Вставляють пристрій із круговог шкалою через опору шпинделя і переміщують верхню плиту, повертаючи вал двигуна вручну. Рух стрілки пристрог з круговою шкалою повинен бути в межах + 0,05мм по всій поверхні стирального столика. Якщо використовуют устаткування, в яких тримачі випробного зразка приєднані до важків шпинделів, то для кожного випробного зразк підбирають порожній тримач та розміщують на відповідний стиральний столик. Використовують контактний давач щоб перевірити проміжок між лицьовою поверхнею втулки та столика. Різниця не повинна перевищувати 0,05мм Гойдають шпиндель зі сторони в сторону і ще раз вимірюють проміжок контактним давачем. Щоб уникнут ушкодження спірального столика та металевих втулок, не вмикають прилад із металевими втулками, щ контактують із непокритими стиральними столиками.
Установлювання випробних зразків
Видаляють зовнішнє кільце тримача випробного зразка разом із металевою втулкою. Вставляють випробний зразо по центру в зовнішнє кільце так, щоб лицьова поверхня, що стирається, проглядалася через отвір.
Для випробних зразків тканини, що мають поверхневу густину менше ніж 500 г/м2, вставляють диск і поліефіруретанової піни (6.12.2.3), із таким діаметром, як і у випробного зразка. Для кожного випробовуванн беруть нову підкладку. Обережно вміщують металеву втулку в зовнішнє кільце випуклою поверхнею пору випробного зразка. Закінчують складання тримача випробного зразка пригвинчуючи задню пластину і міцн притискають лицьову частину випробного зразка до твердої поверхні, щоб унеможливити утворення складої Перевіряють, щоб не утворювалися складки. Повторюють із випробними зразками, що залишилися.
Готування абразивного матеріалу і підкладки для вологого випробовування
Повністю зволожують текстильний абразивний матеріал та повстяну підкладку одним із таких методів:
замочують на ніч;
інтенсивно струшують у воді;
зволожують водним струменем високого тиску.
Дають можливість зайвій воді стекти і установлюють відповідно до 6.12.5.4.
Повторно змочують текстильний абразивний матеріал та повсть через 6 400 циклів, поступово виливаючи 30см води та злегка потираючи кінчиками пальців. Вміщують важок (6.12.2.5) на тканину та лишають на кілька секунд щоб відтиснути надлишкову воду.
Установлювання абразиву
Установлюють новий зразок рекомендованого абразивного матеріалу (6.12.2.2) на кожен столик зі зразком повс такого самого розміру, як і рекомендований абразивний матеріал. Вирівнюють рекомендований абразивни матеріал, розміщують важку (6.12.2.5) на його поверхню, а потім кладуть та затискають зверху рівномірн утримувальний каркас. Перевіряють, чи рекомендований абразивний матеріал установлений на місці міцно і чи ві не має складок або рубців.
Установлювання тримачів випробного зразка
Установлюють випробні зразки в прилад.
Щоразу, коли тримач знімають із приладу для перевіряння випробного зразка, закріплюють патрон перед тим, я установити його в прилад.
Якщо під час випробовування має місце пілінг, його не потрібно зрізувати.
6.12.6 Метод оцінювання
Продовжують випробовування доти, поки на випробному зразку не з'являться дірки, або доки не буде проведено 2 600 циклів для сухого випробовування (12 800 циклів для вологого випробовування). Якщо тканина з ворсом враховують ушкодження лише на основі тканини. Оцінювання проводять неозброєним оком.
6.13 Визначання водопроникності та водопоглинальності для верхньої частини взуття
