---

Фіксатор верхнього рівня складається із двох плоских пластин. Форма однієї — трапеція ABCD (див. рисунок 37 але з загостреними поворотами в D, з округленням, що має радіус 2мм. Вона повинна мати виступ EF, на яки опирається зігнутий випробний зразок. Друга пластина повинна мати форму EGHCF. Ці дві пластини повинні бут пригвинчені одна до одної так, щоб тримати один кінець зразка між ними, як показано на рисунку 38. Гвинт К, яки з'єднує пластини також діє як ступор, щоб унеможливити розтягування зразка далеко за межі задньої частин затискача. Між пластинами біля межі АВ повинен бути ступор, що унеможливлює їх сходження разом в АВ і такиї чином гарантує щільне фіксування зразка біля F. Фіксатор верхнього рівня повинен здійснювати зворотне поступальний рух, рухаючись поворотами по горизонтальній осі.

У позиції, показаній на рисунку 37, виступ EF горизонтальний, і кінець F є найвища точка. Затискач спускається пі, кутом 22,5o та повертається (100 + 5) разів/хв. Кількість циклів записує лічильник.

Фіксатор нижнього рівня закріплений і лежить у тій самій вертикальній площині що і фіксатор верхнього рівня. Ві повинен складатися з пари пластин, які можуть бути загвинчені одна до одної так, щоб тримати інший кінець зразк між ними. Якщо фіксатор верхнього рівня було повернуто в позицію, де виступ EF горизонтальний (рисунок 37 верхні краї пластин фіксатора нижнього рівня повинні бути на 25мм нижче виступу EF.

15

Відрізають випробний зразок із розмірами 70мм х 45мм.

Обертають мотор доти, поки виступ EF буде горизонтальний. Згинають випробний зразок вдвоє, структурно> стороною всередину та затискають його фіксатором верхнього рівня, як показано на рисунку 38а), з одним кінцеї зразка напроти ступору та зігнутим кінцем проти виступу.

Витягують вільні куточки зразка назовні та вниз, як показано на рисунку 38b) так, щоб поверхня, яка повернут всередину в затискачі, була розгорнута назовні нижче його. Витягують зразок вниз, беручи разом два його кінці, яі не затиснуті; затискають їх у фіксаторі нижнього рівня (як показано на рисунку 38с) із зігнутою частиною мі; вертикальними затискачами, використовуючи не більше сили ніж потрібно, щоб зробити зразок просто натягнутим. Вмикають прилад та проводять 20 000 циклів згинання.

Вимикають прилад та забирають випробний зразок із затискачів.

Відрізають круглий випробний зразок діаметром 34мм від попередньо зігнутого зразка, з центром у точці, на які зігнуті лінії зустрічаються.

з

а) Ь) с)

1. Зразок у фіксаторі верхнього рівня

2. Зразок відігнутий назад

3. Зразок затиснутий у фіксаторі верхнього та нижнього рівня Пояснення:

1. — зовнішня 3 — фіксатор верхнього

сторона; рівня (див. рисунок 37);

2. — внутрішня 4 — фіксатор нижнього сторона; рівня.

Рисунок 38 — Введення випробного зразка в затискач

6.6.4 Проведення випробовування

Заповнюють половину банки охолодженим силікагелем, відновленим нещодавно. Фіксують випробний зразок на, отвором банки за допомогою верхньої нарізі, лицьовим шаром поверхні направленою назовні. Вміщують банку тримач установки та вмикають прилад.

Вимірюють внутрішній діаметр горлечка другої банки (із точністю до 0,1мм) у двох напрямках перпендикулярно оди до одного та рахують середнє значення діаметра у міліметрах.

Якщо потрібно герметизувати місце з'єднання між випробним зразком та горлечком банки, нагрівають другу банку кладуть тонкий шар воску на плоский кінець поверхні горлечка.

Після щонайменше 16 год, але менше ніж через 24 год зупиняють прилад та виймають першу банку. Заповнюют половину другої банки охолодженим силікагелем, відновленим нещодавно, та одразу видаляють випробний зразо із першої банки та вміщують на другу (з тією самою стороною, повернутою назовні).

Якщо отвір банки покритий воском, нагрівають до температури (50 + 5) °С перед введенням силікагелю т фіксуванням випробного зразка.

Швидко зважують другу банку з випробним зразком та силікагелем, маса M1, записують час. Вміщують банку прилад та вмикають його.

Після не менше ніж 7 год, але менше ніж 16 год, зупиняють прилад та знову зважують банку з точністю до 0,1 і масою М2, знову записують час із точністю до хвилини.

С С С гчтпгуччг-г ччп пп'учгчі **>***** і

Обчислюють паропроникність (W3 в мг/(см² • час)) відповідно до рівняння:

¹ А

де M — М2 - М1, мг;

М і — початкова маса банки з випробним зразком та силікагелем, мг;

М2 — кінцева маса банки з випробним зразком та силікагелем, мг;

А — nr² — площа поверхні випробовування,см²;

r — радіус поверхні випробовування,см;

t — час між першим та другим зважуванням, год.

6.7 Визначання ступеня поглинання водяної пари

Непроникний матеріал та випробний зразок закріплюють над відкритим металевим контейнером, в яком знаходиться 50см³ води, на час проведення випробовування.

Ступінь поглинання водяної пари випробного зразка визначається різницею в масі до та після випробовування.

Верхнє кільце повинно прикріплюватися до контейнера трьома відкидними болтами, оснащеними крильчатої- гайкою чи іншими придатними засобами.

Пояснення:

1. — верхня частина;

2. — нижня частина;

3. — ізоляційний шар;

4. — зразок.

Примітка. Ілюстровані лише засоби закріплення зверху до низу

Рисунок 39 — Прилад для визначення ступеня поглинанн водяної пари

Відрізують випробний зразок діаметром 4,3см.

Проводять випробовування в атмосферних умовах за температури (23 + 2) °С та відносної вологості (50 ± 5)%.

Зважують кондиційований випробний зразок та записують його масу Мі

Вміщують 50см³ води в контейнер та кладуть випробний зразок над контейнером лицьовою стороною на опорн поверхню вниз. Вміщують непроникний диск та верхнє кільце над випробним зразком та міцно пригвинчують Забезпечують, щоб не було води на перекритті перед нижньою частиною випробного зразка.

Видаляють випробний зразок через 8 год та одразу ж зважують і записують його масу, М2.

Обчислюють ступінь поглинання водяної пари з такого рівняння: _ м_г~ м₁¹ а ¹ де Wi— ступінь поглинання водяної пари, мг/см²;

Мі — початкова маса випробного зразка, мг;

М2 — кінцева маса випробного зразка, мг;

а — площа випробної поверхні, см².

Зводять результати з точністю до 0,1 мг/см².

Обчислюють коефіцієнт водяної пари з такого рівняння:

W2 = W3 + W1

де W2 — коефіцієнт парів води, мг/см²;

W3 — паропроникність, мг/(см² • год) (див. 6.6.5);

Wi —ступінь поглинання водяної пари, мг/см² (див. 6.7.5);

Зводять результати з точністю до 0,1 мг/см².

Визначають значення рН шкіри (верхньої частини взуття, підкладки, устілок) згідно з EN ISO 4045.

Визначають стійкість до гідролізу верхньої частини взуття відповідно до додатка В ISO 5423, після готування т кондиціювання, як описано в додатку Е того стандарту. Випробні зразки повинні містити будь-які з'єднані текстиль шари.

Цей метод дає можливість установити хром VI (шестивалентний хром) у шкірі.

Розчинний хром VI вимитий зі зразка за значення рН від 7,5 до 8,0 та речовини, що впливають на виявлення видаляються вилученням у твердій фазі, якщо потрібно. Хром VI у розчині окислює 1,5-дифенілкарбазід до 1,5 дифенілкарбазон та утворює червоно-фіолетовий хромовий комплекс, який можна кількісно виміряти фотометрої за довжини хвилі 540 нм.

Результати отримані з описаного методу значно залежать від умов виділення. Результати, отримані під ча використовування інших процедур виділення (отримання розчину, рН, час виділення тощо) не заслуговуют порівняння з результатами, отриманими за процедурою, описаною в цьому стандарті.

Усі реактиви, використані в мінімальній кількості, повинні мати аналітичний рівень чистоти.

22,8 г гідрофосфату калію К2НР04 • 3Н20 розчиняють у 1000см³ води, установлюють значення рН від 7,9 до 8, фосфорною кислотою (6.11.2.3). Дегазують розчин аргоном чи азотом, щоб позбавитися від кисню.

1,0 г 1,5-дифенілкарбазіду CO(NHNHC6H₅)₂ розчиняють у 100см³ ацетону (СН3)2СО та підкислюють однієь краплею оцтової кислоти СН3СООН.

Розчин потрібно тримати в коричневій скляній пляшці. Термін придатності до 14 днів за температури 4 °С.

700см³ о-фосфорної кислоти d = 1,71 г/см3, доводять до 1000см³ здистильованою водою.

2,829 г дихромату калію (К2СГ207) (6.11.2.8) розчиняють у воді в мірній колбі та доводять водою до 1 000см³. 1см цього розчину містить 1 мг хрому.

1см³ розчину (6.11.2.4) відміряють піпеткою в мірну колбу місткістю 1000см³ та доводять до позначк здистильованою водою. 1см³ цього розчину містить 1 мкг хрому.

3. ) Діонекс ампули наповнені противофазовим матеріалом 18 матеріалом — приклад зручного продукту доступни комерційно з Dionex (UK) Ltd, 4 Albany Court, Camberley, Surrey, GU16 7QL, UK чи з офісів Діонекс країн учасниці Цю інформацію надано для зручності користувачів цього стандарту та CEN не надає переваги цьому продукту.

Примітка. У міжлабораторних випробовуваннях ампули з 1 г ТФВ матеріалу в ампулах були перевірені і признаї придатними. Проте в деяких випадках бажано використовувати також інші ампули чи більше ніж 1 г ТФВ матеріалу У всіх випадках коефіцієнт відновлення потрібно перевіряти дуже старанно. Доведено, що деревне вугілля н зручне для знебарвлених розчинів.

3. .11.3.11 Система ТФВ (Твердофазове Виділення), з вакуумним механізмом чи стійкий до розчинів медични шприц.

Подрібніть шкіру згідно з EN ISO 4044.

Зважують (2 ± 0,01) г подрібненої шкіри з точністю до 0,001 г. Відбирають піпеткою 100см³ дегазованого розчин (6.11.2.1) у конічну колбу місткістю 250см³ (6.11.3.2) та додають шкіру. Закривають колбу.

Подрібнену шкіру екстрагують струшуванням на механічному змішувачі протягом (180 ± 5) хв.

Регулювання механічного змішувача повинно бути таким, щоб подрібнена шкіра перемішувалася рівним обертовими рухами без прилипання до стінок колби. Рухи не повинні бути занадто швидкі.

Після 3 год екстрагування перевіряють значення рН розчину. Значення рН-розчину повинно бути від 7,5 до 8,0 Якщо значення рН-розчину не буде в цих межах, вся процедура повинна починатися знову.

Одразу після завершення екстрагування, вміст конічної колби фільтрують через мембранний фільтр у склян пляшку з нарізевою кришкою.

Ампули попередньо обробляють так: промивають ампули спершу 5см³ метанолу, потім 5см³ здистильованої вод ип^..3 ....... ии п и л. — ~ —.... — _Л — обробляння.