---

Отфильтрованный раствор заливают в поляриметрическую трубку с кожухом для водя­ного охлаждения так, чтобы не образовывались пузырьки воздуха, помещают в камеру саха­риметра и подключают к термостату, в котором поддерживается температура (20,0 ±0,1) °С. Проводят три измерения с погрешностью, равной точности прибора и вычисляют среднее арифметическое значение.

Перед началом измерений необходимо проверить настройку сахариметра с помощью контрольной кварцевой трубки и поляриметрической трубки с дистиллированной водой. Про­верку проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации сахариметра.

Массовую долю сахарозы П в процентах к массе свекловичной мелассы вычисляют по формуле

П = П₂₀₀, (2)

где П₂оо — среднее арифметическое отсчетов по шкале сахариметра при использовании поляриметрической трубки длиной 200 мм.

При использовании поляриметрической трубки длиной 100 мм среднее арифметическое отсчетов по шкале сахариметра умножают на 2.

При использовании для осветления очень темных растворов свекловичной мелассы ак­тивированного угля среднее арифметическое отчетов по шкале сахариметра при использо­вании поляриметрической трубки длиной 200 мм умножают на два.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,4%.

Сумму сбраживаемых сахаров рассчитывают по специальной формуле с учетом результа­тов определения величин прямой поляризации (массовой доли сахарозы), инверсионной по­ляризации и массовой доли редуцирующих веществ в исследуемой свекловичной мелассе.

Метод основан на гидролизе сахарозы мелассы под влиянием разбавленных водных растворов кислот, сопровождающемся изменением направления вращения плоскости поля­ризации.

Сахариметр с кварцевым компенсационным клином и с вращающимся компенсатором, с международной сахарной шкалой, оснащенный монохроматическим источником света.

Трубки поляриметрические длиной (100,00±0,02), (200,00±0,02) мм с покровными стек­лами из прозрачного оптического стекла толщиной от 1 до 2 мм с параллельными и гладкими поверхностями.

Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления шкалы 0,1 и 1 °С и диапазоном из­мерения температуры от 0 до 100 °С по ГОСТ 28498.

Термостат жидкостный, позволяющий поддерживать температуру с отклонением от за­данного значения ±0,1 °С.

Пипетка по ГОСТ 29227.

Колба мерная 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр I (3)-50-2, 1(3)-100-2, 1(3)-500-2 по ГОСТ 1770.

Воронка В-100-150 по ГОСТ 25336.

Стакан В (Н)-1 (2)-150, В (Н)-1(2)-1000 по ГОСТ 25336.

Секундомер или часы механические по ГОСТ 10733.

Баня водяная.

Стекло часовое.

Палочка стеклянная.

Бумага фильтровальная лабораторная марки Ф по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

. Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, качество которых не ниже указанных.

Приготовление раствора соляной кислоты

100 см³ соляной кислоты плотностью (р=1,19 г/см³), отмеренной цилиндром, растворя­ют в 500 см³ дистиллированной воды и тщательно перемешивают.

Пипеткой отбирают 50 см³ фильтрата (соответствующие 13,0 г мелассы), полученного при определении массовой доли сахарозы по 7.4.3, переводят в мерную колбу вместимос­тью 100 см³, приливают 30 см³ водного раствора соляной кислоты 1:5 и перемешивают со­держимое вращательным движением колбы. В раствор опускают термометр и помещают колбу в водяную баню, предварительно нагретую до температуры 75 °С. Колбу устанавливают на фарфоровую или металлическую вставку с круглыми отверстиями.

Температуру воды в водяной бане поддерживают в пределах 70-72 °С, нагревая жид­кость в колбе в течение 2,5-3,0 мин до температуры 67-69 °С, и поддерживая эту темпе­ратуру точно в течение 5 мин.

По истечении этого времени колбу вынимают из водяной бани и быстро (в течение не более 2,5 мин) охлаждают ее под проточной водой по температуры 20 °С.

Процесс инверсии должен быть проведен в течение 10 мин.

После охлаждения раствора вынимают и ополаскивают водой термометр, содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, хорошо взбалтывают, фильтруют, покры­вая воронку часовым стеклом во избежание испарения, и поляризуют в поляриметрической трубке аналогично указаниям, приведенным в 7.4.3.

Величину инверсионной поляризации И в процентах вычисляют по формуле

И = 2-П^₀₀, (3)

где 2 — коэффициент;

^П2оо ~ среднее арифметическое отсчетов по шкале сахариметра при использовании поляриметрической трубки длиной 200 мм.

При использовании поляриметрической трубки длиной 100 мм среднее арифметическое отсчетов по шкале сахариметра умножают на четыре.

В случае отклонения температуры при поляризации от 20 °С вводится поправка на тем­пературу.

Величину инверсионной поляризации И₂₀в процентах вычисляют по формуле

И₂₀ = H_f - 0,0038 (П + И,) • (20 - t), (4)

где — величина инверсионной поляризации, %;

0,0038 — коэффициент;

П — величина прямой поляризации (массовая доля сахарозы), %;

t — температура, °С.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2 %.

Весы лабораторные общего назначения второго класса точности с наибольшим преде­лом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Колба мерная I (2)-100-2, 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770.

Секундомер или часы механические по ГОСТ 10733.

Стакан В (Н)-1(2)-150 по ГОСТ 25336.

Воронка В-100-150 по ГОСТ 25336.

Пипетка по ГОСТ 29227.

Бюретка по ГОСТ 29251.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр I-5-2, 1-100-2, I-500-2 по ГОСТ 1770.

Стекло часовое.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Бумага фильтровальная лабораторная марки Ф по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

Калия бихромат по ГОСТ 4220.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.

Йод по ГОСТ 4159.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Натрия тиосульфат по ГОСТ 27068.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Фенолфталеин (индикатор).

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, качество которых не ниже указан­ных.

Приготовление нейтрального раствора уксуснокислого свинца

300 г уксуснокислого свинца (РЬ(СН₂СОО)₂ • ЗН₂О) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³, при температуре 20 °С доводят дистиллиро­ванной водой до метки и перемешивают.

Приготовление раствора с массовой долей углекислого натрия 10 %

100 г углекислого натрия (Na₂CO₃) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем водой до метки.

Приготовление реактива Мюллера

Реактив Мюллера готовят смешиванием растворов А и Б.

Раствор А готовят следующим образом: 35 г 5-водной сернокислой меди (CuSO₄ • 5Н₂О) ра­створяют в 400 см³ горячей воды.

Раствор Б готовят следующим образом: 173 г 4-водного виннокислого калия-нат­рия (KNaC₄O₆H₄ • 4Н₂О) и 68 г углекислого натрия (Na₂CO₃) или 183,5 г 10-водного углекис­лого натрия (Na₂CO₃ -ЮН₂0) растворяют в 500 см³ горячей дистиллированной воды.

При смешивании раствор Б (после охлаждения) приливают к раствору А в мерной кол­бе вместимостью 1000 см³ и доводят объем дистиллированной водой до метки.

В мерную колбу добавляют 3 г активированного угля, взбалтывают и оставляют на 2 ч. Затем раствор фильтруют через фильтровальную бумагу.

В случае выпадения осадка окиси меди при длительном хранении раствор вновь филь­труют. Приготовленный раствор должен иметь pH 10,4.

Раствор хранят в посуде из темного стекла с притертой пробкой.

Приготовление раствора уксусной кислоты молярной концентрации 5 моль/дм³

300 см³ ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой в мерной кол­бе вместимостью 1000 см³ и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Приготовление раствора йода молярной концентрации 0,0333 моль/дм³

4,3 г пересублимированного йода растворяют в растворе, содержащем 10 г йодистого калия, в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем дистиллированной водой до метки. Поправочный коэффициент раствора йода устанавливают по раствору тиосульфата натрия.

Приготовление раствора с масовой долей крохмала 1%

1. г крахмала растирают в фарфоровой ступке с 25 см³ дистиллированной воды и полу­ченное крахмальное молоко вливают в 75 см³ кипящей дистиллированной воды.

Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,0333 моль/дм³

8,4 г тиосульфата натрия (Na₂S₂O₃ -5Н₂О) растворяют в 100 см³ свежепрокипяченной дистиллированной воды, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Добавляют 2 см³ гидроокиси натрия (NaOH) молярной концентрации 1 моль/дм³ для нейт­рализации и доводят объем дистиллированной водой до метки. Поправочный коэффициент раствора устанавливают через 10 суток по раствору бихромата калия (К₂Сг₂О₇) молярной концентрации 0,0333 моль/дм³.

Приготовление раствора гидроокиси натря молярной концентрации 1 моль/дм³

40 г гидроокиси натрия (NaOH) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Приготовление раствора бихромата калия молярной концентрации 0,0333 моль/дм³

1,6345 г висушенного при температуре 150 °С бихромата калия (К₂Сг₂О₇) переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют и раствор доводят дистиллированной водой до метки.

7.5.2.3 Проведение испытания

Взвешивают 10 г свекловичной мелассы с погрешностью ±0,01 г, растворяют в дистил­лированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³,осветляют нейтральным раствором уксуснокислого свинца в количестве 10 см³, доводят объем дистиллированной водой до метки, взбалтывают и после двух-трех минутного стояния фильтруют. Пипеткой отбирают 50 см³ фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют несколько капель раствора фенолфталеина и раствор с массовой долей углекислого нат­рия 10% до щелочной реакции, доводят объем до метки дистиллированной водой, взбалты­вают и фильтруют.

Из фильтрата отбирают пипеткой 20 см³, соответствующих 1 г мелассы, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, нейтрализуют разбавленной (в соотношении 1:1) уксусной кислотой (в присутствии индикатора фенолфталеина). Объем раствора доводят дистиллированной водой до объема 100 см³, затем прибавляют 10 см³ реактива Мюллера, помещают колбу с раствором в кипящую водяную баню на 10 мин. Уровень воды в бане дол­жен быть на 2 см выше уровня раствора в конической колбе. Колба должна быть помещена на подставке так, чтобы не касалась дна бани. Баня должна иметь такие размеры, чтобы кипение не прерывалось при помещении в нее колбы. После нагревания колбу быстро охлаж­дают в потоке холодной воды.

После кипячения раствор должен иметь голубовато-зеленоватую окраску. В случае оран­жевой окраски раствора опыт повторяют с меньшим количеством фильтрата.

К охлажденному раствору прибавляют 5 см³ раствора уксусной или винной кислоты мо­лярной концентрации 5 моль/дм³ и сразу же в избытке раствор йода молярной концентра­ции 0,0333 моль/дм³ в количестве от 20 до 40 см³. Оба раствора добавляют без взбалтыва­ния во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха. После этого колбу накрывают часовым стеклом или пробкой, содержимое колбы время от времени перемешивают враща­тельным движением. Через 2 мин добавляют 5 см³ раствора с массовой долей крахмала 1 % и титруют раствором тиосульфата натрия молярной концентрации 0,0333 моль/дм³ до исчез­новения синей окраски раствора.

Аналогично, но без нагрева, титруют 20 см³ фильтрата, добавив воду и реактивы.

Одновременно проводят контрольное определение, используя те же реактивы и в тех же количествах, но без испытуемого раствора. Контрольное определение проводят для каждо­го свежеприготовленного реактива Мюллера.

По разности между количеством добавленного йода и количеством израсходованного тиосульфата натрия определяют количество йода, вступившего в реакцию. Из этого количе­ства отнимают поправку на восстановление, вызванное 1 г сахарозы, и поправку на редуци­рующую способность реактива Мюллера.

После внесения этих поправок 1 см³ израсходованного раствора йода молярной концен­трации 0,0333 моль/дм³ соответствует 1 мг редуцирующих веществ.

Массовую долю редуцирующих веществ в процентах определяют по формуле