---

Для контроля микробиологических показателей пробы свекловичной мелассы отбирают из резервуара, оснащенного кранами. Пробы отбирают не менее чем из трех слоев продукции (верхнего, среднего и нижнего) в одну посуду .

Пробы отбирают асептическим способом, исключающим микробное загрязнение из ок­ружающей среды.

Кран сначала промывают, вытирают ватой?-пропитанной этиловым спиртом и обжигают в пламени. Затем выпускают до 500 см³ свекловичной мелассы (в зависимости от вместимости резервуара и диаметра крана) и только после этого отбирают пробы в стерильную посуду, заполняя 3/4 ее объема. Горловину посуды предварительно обжигают в пламени горелки.

Посуду стерилизуют одним из следующих способів:

• насыщенным паром в стерилизаторе при температуре (121 ±2) °С в течение 30 мин;

• горячим воздухом в стерилизаторе: с принудительной циркуляцией воздуха при температуре от 170 до 175 °С в течение 60 мин, без принудительной циркуляции воздуха при температуре от 180 до 185 °С в течение 15 мин, при температуре от 165 до 170 °С в течение 120 мин.

Широкогорлую посуду с пробой закрывают ватной пробкой, сверху пробки накладыва­ют чистую бумагу и плотно прижимают ее к горловине посуды; банки закрывают крышками, предварительно обработанными этиловым спиртом, маркируют этикетками с указанием но­мера резервуара и крана, даты отбора проб и доставляют на анализ. Отобранные пробы, предназначенные для анализа вне предприятия-изготовителя, пломбируют и опечатывают печатью организации, отвечающей за контролируемую продукцию, и транспортируют в ла­бораторию. Пробы снабжают актом отбора проб, в котором указывают:

• наименование продукта;

• наименование предприятия-изготовителя;

• номер партии;

• дату отбора проб;

• цель микробиологического анализа;

• подписи лиц, отбиравших пробу. Время перевозки — не более 12 ч с момента отбора проб.

7.1.7 Пробы для определения содержания тяжелых металлов, мышьяка и пестицидов составляют из проб свекловичной мелассы, отбираемых из резервуара каждые сутки в ко­личестве 1 кг в течение 10 дней.

Отобранные пробы тщательно перемешивают и составляют объединенную пробу массой не менее 4,0 кг.

Объединенную пробу делят на три части, одну из которых оставляют в заводской лабо­ратории, а две другие направляют для исследований в испытательную лабораторию.

Подготовка проб для определения токсичных элементов в свекловичной мелассе осуще­ствляется в соответствии с ГОСТ 26929.

Весы лабораторные общего назначения третьего класса точности с наибольшим преде­лом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.

Стакан В-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Склянка с притертой пробкой вместимостью 250 см³.

Палочка стеклянная.

Цилиндр I (3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Часы механические по ГОСТ 10733.

Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления шкалы 1 °С и диапазоном измере­ния температуры от 0 до 100 °С по ГОСТ 28498.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.

Внешний вид и цвет свекловичной мелассы определяют визуально.

_w Для определения запаха свекловичную мелассу наливают в склянку с притертой проб­кой вместимостью 250 см на 3/4 ее объема. Склянку с содержимым закрывают пробкой и выдерживают в помещении в течение 1 ч. Запах определяют на уровне края склянки тотчас после ее открывания.

Для определения вкуса взвешивают 25 г мелассы, растворяют в 100 см³ горячей дистил­лированной воды. Полученный раствор охлаждают до температуры (20±1)°С и определяют вкус.

Для определения растворимости в воде взвешивают 100 г свекловичной мелассы и сме­шивают с 100 см дистиллированной воды. Свекловичная меласса должна легко растворяться в любых соотношениях в горячей и холодной воде.

Метод основан на измерении показателя преломления свекловичной мелассы при помо­щи рефрактометра.

Весы лабораторные общего назначения третьего класса точности с наибольшим преде­лом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.

Сосуды для разбавления сахарных продуктов методом 1:1.

Цилиндр I (3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Стакан Н (В)-1(2)-250 ТС по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления шкалы 1 °С и диапазоном измере­ния температуры от 0 до 100 °С по ГОСТ 28496.

Баня водяная.

Рефрактометр лабораторный.

Палочка стеклянная.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.

Массовую долю сухих веществ в свекловичной мелассе определяют в растворах мелас­сы, разбавленных дистиллированной водой в соотношении 1:1.

На чашки весов помещают внутренний и наружный сосуды для разбавления сахарных продуктов методов 1:1, если их масса разная, уравновешивание сосудов на весах достига­ется специальной гирькой (сосуды и гирьки должны быть пронумерованы).

Затем во внутренний сосуд помещают около 50 г свекловичной мелассы и в наружный сосуд добавляют дистиллированную воду до тех пор, пока не будет достигнуто равновесия. После этого снимают сосуды с чашек весов и уравновешивающую гирьку опускают в наруж­ный сосуд для перемешивания. Затем внутренний сосуд осторожно опускают в наружный, герметически завинчивают крышку и прибор в собранном виде помещают в водяную баню, нагретую до температуры (80±1) °С. Прибор периодически встряхивают для полного раство­рения содержимого и равномерного перемешивания.

Затем сосуд с раствором свекловичной мелассы охлаждают до температуры 20 °С и определяют рефрактометром массовую долю сухих веществ. Для этого на чистую сухую по­верхность измерительной призмы наносят несколько капель исследуемого раствора мелас­сы, распределяют ее стеклянной палочкой тонким слоем по всей поверхности призмы и плав­но опускают верхнюю камеру. Зеркалом направляют свет в одно из окон рефрактометра при закрытом другом окне. Перемещением окуляра вводят в поле зрения прибора границу све­тотени и устанавливают ее на резкость. Затем перемещают окуляр до совмещения визирной линии с границей светотени. Положение ее на шкале фиксирует результат определения.

Если при снятии показаний рефрактометра температура раствора имеет отклонение от 20 °С ,то в полученное значение вводится поправка на температуру.

При отсутствии сосудов для разбавления допускается разбавление свекловичной мелас­сы в соотношении 1:1 производить в стеклянных стаканах. Для этого на весах тарируют стакан со стеклянной палочкой и взвешивают в нем 50 г исследуемой свекловичной мелассы, до­бавляют 30-35 см³ горячей дистиллированной воды и тщательно перемешивают.

Смесь охлаждают до температуры 20 °С и доводят дистиллированной водой температу­рой 20 °С до двойной массы мелассы — 100 г, тщательно перемешивают и в полученном растворе, аналогично вышеизложенному, определяют массовую долю сухих веществ.

Масовую долю сухих веществ Рв процентах определяют по формуле

Р = 2Р, (1)

где 2 — коэффициент;

Pi — показание шкалы рефрактометра.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух па­раллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превы­шать 0,5%.

Метод основан на определении массовой доли сахарозы в свекловичной мелассе путем измерения угла вращения плоскости поляризации при помощи сахариметра.

Сахариметр с кварцевым компенсационным клином или с вращающимся компенсатором, с международной сахарной шкалой, оснащенный монохроматическим источником света.

Трубки поляриметрические длиной (100,00 ± 0,02), (200,00 ±0,02) мм с покровными стек­лами из прозрачного оптического стекла толщиной от 1 до 2 мм с параллельными и гладкими поверхностями.

Весы лабораторные общего назначения второго класса точности с наибольшим преде­лом взвешивания 200 г и третьего класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.

Термостат жидкостный, позволяющий поддерживать температуру с отклонением от за­данного значения ±0,1 °С.

Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления шкалы 1 °С и диапазоном измере­ния температуры от 0 до 100 °С по ГОСТ 28496.

Чашка нейзильберовая вместимостью 150 см³.

Колба мерная I (2)-100-1 (2), 1(2)-250-1 (2), |(2)-1000-1 (2) по ГОСТ 1770.

Воронка В-100-150 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-10-2, І(3)-100-2, І-2000-2, по ГОСТ 1770.

Секундомер или часы механические по ГОСТ 10733.

Стакан В (H)-l(2)-250 ТС по ГОСТ 25336.

Стекло часовое.

Бумага фильтровальная лабораторная марки Ф по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный по ГОСТ 4453.

Натрия гидросульфит по ГОСТ 246.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 3771.

Оксид свинца по действующей нормативной документации.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.

Эфир этиловый.

Фенолфталеин (индикатор).

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Баня водяная.

Палочка стеклянная.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, качество которых не ниже указанных.

Реактив Герлеса состоит из двух растворов: Герлеса I и Герлеса II.

Раствор Герлеса I готовят следующим образом: 340 г азотнокислого свинца Pb(N0_Q)_o ра­створяют дистиллированной, водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят дистил­лированной водой до метки.

Раствор Герлеса II готовят следующим образом: 32 г гидроокиси натрия (NaOH) раство­ряют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят дистилли­рованной водой до метки.

600 г уксуснокислого свинца РЬ(СН₃СОО)₂ • ЗН₂О растирают в фарфоровой ступке с 200 г оксида свинца РЬО в 100 см дистиллированной воды. Фарфоровую ступку со сме­сью помещают на кипящую водяную баню и нагревают при перемешивании до тех пор, пока первоначально желтая масса не приобретет белый или розовато-белый цвет. Затем при пе­ремешивании добавляют частями 1900 см³ горячей дистиллированной воды и переводят смесь в бутыль. Операцию повторяют несколько раз, в зависимости от вместимости сосуда. После заполнения бутыль оставляют в теплом месте на 3 — 5 дней, изредка перемешивая со­держимое деревянной палочкой.

По осветлении раствор фильтруют. Отфильтрованный раствор хранят в плотно закупо­ренных бутылках.

Свинцовый уксус должен иметь сильно щелочную реакцию на лакмус и слабощелочную на фенолфталеин.

Взвешивают в нейзильберовой чашке 65 г свекловичной мелассы с погрешностью ±0,01 г, растворяют небольшими порциями теплой дистиллированной воды и с помощью воронки переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, охлаждают и осветляют раство­рами реактива Герлеса в количестве 30-50 см³, добавляя по 5-10 см³ каждого, частями в 4-6 приемов.

Процесс осветления осуществляют следующим образом: в колбу с раствором мелассы добавляют раствор Герлеса I и через 15-20 с такое же количество раствора Герлеса II. Смесь перемешивают легким вращением колбы в течение 1,5-2,0 мин, затем опять в указанном порядке добавляют осветлители. Затем добавляют дистиллированную воду в таком объеме, чтобы уровень раствора не достигал 2 см³ до метки.

При осветлении свинцовым уксусом его добавляют по 6-9.см³ на каждые 13 г свекло­вичной мелассы. При сильнощелочных мелассах следует предварительно нейтрализовать раствор мелассы уксусной кислотой, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:3 в присутствии индикатора фенолфталеина.

Колбу с раствором помещают в термостат на 15 мин для достижения температу­ры (20,0 ±0,1) °С. Пену, образующуюся на поверхности раствора, удаляют каплей этилового эфира. Раствор доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Перед филь­трованием раствор оставляют на 5 мин для осаждения осадка. Раствор фильтруют, покры­вая фильтровальную воронку часовым стеклом во избежание испарения. Первые 10 см³ филь­трата отбрасывают.

При получении темных фильтратов применяют дополнительное обесцвечивание гидро­сульфитом.

Предварительно удаляют избыток свинца. Для этого на каждые 100 см³ фильтрата до­бавляют 0,9 г сухого измельченного порошка однозамещенного фосфорнокислого аммо­ния , (NH₄H₂PO₄) для полного растворения жидкость взбалтывают, а затем 0,2 г гидросуль­фита (Na₂S₂O₄).

Перед фильтрованием раствор оставляют на 20 мин, фильтрование проводят согласно предыдущим указаниям.

Осветление очень темных растворов свекловичной мелассы осуществляют следующим образом: 26 г раствора свекловичной мелассы, разбавленной в соотношении 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют дистиллированную воду до 0,75 объема, осветляют свинцовым уксусом в количестве 6-9 см³, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Содержимое мерной колбы выливают в сухой чистый стакан, добавляют 2 г активированного угля, перемешивают стеклянной палочкой в тече­ние 30 с и фильтруют через двойной бумажный фильтр. К полученному фильтрату добавля­ют еще 1 - 2 г активированного угля, перемешивают стеклянной палочкой и фильтруют через двойной бумажный фильтр.