---

Після освітлення розчин фільтрують. Відфільтрований розчин зберігають у міцно закор­кованих бутилях.

Свинцевий оцет повинен мати сильнолужну реакцію на лакмус і слабколужну на фенол­фталеїн.

Зважують у нейзільберовій чашці 65 г бурякової меляси з похибкою ±0 ,01 г, розчиняють невеликими порціями теплої дистильованої води і за допомогою лійки переводять у мірну колбу місткістю 250 см³, охолоджують і освітлюють розчинами реактиву Герлеса у кількості 30-50 см³, додаючи по 5-10 см³ кожного, частинами за 4-6 заходів.

Процес освітлення здійснюють таким способом: у колбу з розчином меляси додають роз­чин Герлеса І і через 15-20 с таку ж саму кількість розчину Герлеса II. Суміш перемішують легким обертанням колби протягом 1,5-2,0 хв, потім знову в зазначеному порядку додають освітлювач. Потім доливають дистильовану воду в такому об’ємі, щоб рівень розчину не до­сягав 2 см³ до мітки.

Під час освітлення розчином свинцевого оцту його додають по 6-9 см³ на кожні 13 г буряко­вої меляси. У сильнолужних мелясах необхідно попередньо нейтралізувати розчин меляси оцтовою кислотою, розбавленою дистильованою водою у співвідношенні 1:3 у присутності індикатора фенолфталеїну.

Колбу з розчином розміщують у термостаті на 15 хв для досягнення температури (20,0 ± 0,1) °С. Піну, що утворилась на поверхні розчину, видаляють краплею етилового ефіру. Розчин доли­вають дистильованою водою до мітки і перемішують. Перед фільтруванням розчин залиша­ють на 5 хв для осаджування осаду. Розчин фільтрують, покриваючи фільтрувальну лійку го­динниковим склом, щоб уникнути випаровування. Перші 10 см³ фільтрату зливають.

Під час одержання темних фільтратів застосовують додаткове освітлення гідросульфітом.

Попередньо видаляють надлишок свинцю. Для цього на кожні 100 см³ фільтрату додають 0,9 г сухого подрібненого порошку однозаміщеного фосфорнокислого амонію (NH₄H₂PO₄) для повного розчинення рідину збовтують, а потім 0,2 г гідросульфіту (Na₂S₂O₄).

Перед фільтруванням розчин залишають на 20 хв, фільтрування проводять згідно з по­передніми вказівками.

Освітлення дуже темних розчинів бурякової меляси проводять таким способом: 26 г роз­чину бурякової меляси, розведеної у співвідношенні 1:1, переводять у мірну колбу місткістю 100 см³, додають дистильовану воду до 0,75 об’єму, освітлюють свинцевим оцтом у кількості 6-9 см³, доводять дистильованою водою до мітки і ретельно перемішують. Вміст колби ви­ливають у сухий чистий стакан, додають 2 г активованого вугілля, перемішують скляною па­личкою протягом ЗО с і фільтрують через подвійний паперовий фільтр. До одержаного фільтрату додають ще 1 - 2 г активованого вугілля, перемішують скляною паличкою і фільтру­ють через подвійний паперовий фільтр.

Відфільтрований розчин заливають в поляриметричну трубку з кожухом для водяного охолодження так, щоб не утворились бульбашки повітря, поміщають у камеру цукрометра і підключають до термостата, в якому підтримується температура (20,0±0,1) °С. Проводять три вимірювання з похибкою, яка дорівнює точності приладу, і обчислюють середнє арифметич­не значення.

Перед початком вимірювання необхідно перевірити настроювання цукрометра за допо­могою контрольної кварцевоі трубки і поляриметричної трубки з дистильованою водою. Пе­ревірку проводять відповідно до інструкції по експлуатації цукрометра.

Масову частку сахарози П у відсотках до маси бурякової меляси обчислюють за формулою

П = П₂₀₀ ( 2)

д_Є п₂₀₀ — середнє арифметичне відліку по шкалі цукрометра у разі використання поляриметричної трубки довжиною 200 мм.

Під час використання поляриметричної трубки довжиною 100 мм середнє арифметичне значення відліків по шкалі цукрометра перемножують на два.

Під час використання для освітлення дуже темних розчинів бурякової меляси активова­ного вугілля середнє арифметичне відліків по шкалі цукрометра, в разі використання поля­риметричної трубки довжиною 200 мм, перемножують на два.

За кінцевий результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допущена розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,4 %.

7.5 Визначення масової частки суми цукрів, що зброджуються

Суму цукрів, що зброджуються, розраховують за спеціальною формулою з урахуванням результатів визначень величин прямої поляризації (масової частки сахарози), інверсійної поляризації і масової частки редукувальних речовин у досліджуваній буряковій мелясі.

Метод грунтується на гідролізі сахарози меляси під впливом розведених водних розчинів кислот, що супроводжується зміною направлення обертання площини поляризації.

Цукрометр з кварцевим компенсаційним клином та з компенсатором, що обертається, з міжнародною цукровою шкалою, яка оснащена монохроматичним джерелом світла.

Трубки поляриметричні довжиною (100,00 ±0,02), (200,00 + 0,02) мм з покривним склом з прозорого оптичного скла товщиною від 1 до 2 мм з паралельними і рівними поверхнями.

Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 0,1 і 1 °С і діапазоном вимірювання температури від 0 до 100 °С згідно з ГОСТ 28498.

Термостат рідинний, що дозволяє підтримувати температуру з відхиленням від задано­го значення ±0,1 °С.

Піпетка згідно з ГОСТ 29227.

Колба мірна 1-100-2 згідно з ГОСТ 1770.

Циліндр І (3)-50-2, І(3)-100-2, І(3)-500-2 згідно в ГОСТ 25336.

Стакан В (Н)-1 (2)-1б0, В(Н)-1 (2)-1000 згідно з ГОСТ 25336.

Секундомір або годинник механічний згідно з ГОСТ 10733.

Баня водяна.

Скло годинникове.

Паличка скляна.

Папір фільтрувальний лабораторний марки Ф згідно з ГОСТ 12026.

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118.

Допускається використання іншої апаратури, лабораторного посуду з технічними і мет­рологічними характеристиками, а також реактивів, якість яких не нижча зазначених.

Приготування розчину соляної кислоти

100 см³ соляної кислоти густиною (р = 1,19 г/см³), відміреною циліндром, розчиняють в 500 см дистильованої води і ретельно перемішують.

Піпеткою відбирають 50 см фільтрату (відповідних 13,0 г меляси), одержаного під час визначення масової частки сахарози за 7.4.3, переводять у мірну колбу місткістю 100 см³, доливають ЗО см³ водного розчину соляної кислоти 1:5 і перемішують вміст обертальним ру­хом колби. У розчин опускають термометр і кладуть колбу до водяної бані, попередньо нагрітої до температури 75 °С. Колбу встановлюють на фарфорову чи металеву вставку з круглими отворами.

Температуру води у водяній бані підтримують у межах 70-72 °С, нагріваючи рідину в колбі протягом 2,5-3,0 хв ДО температури 67-69 °С, підтримуючи цю температуру точно протягом 5 хв.

По закінченні цього часу колбу виймають із водяної бані і швидко (протягом не більше, ніж 2,5 хв) охолоджують її під проточною водою до температури 20 °С.

Процес інверсії повинен бути проведений протягом 10 хв.

Після охолодження розчину виймають і сполоскують водою термометр, вміст колби до­водять до мітки дистильованою водою, добре збовтують, фільтрують, покриваючи лійку годин­никовим склом, щоб уникнути випаровування і поляризують у поляриметричній трубці ана­логічно вказівкам, приведеним у 7.4.3.

Величину інверсійної поляризації И у відсотках обчислюють за формулою

И = 2 • п’_оо (3)

де 2 — коефіцієнт;

П₂₀₀ — середнє арифметичне відліків по шкалі цукрометра під час використання поляриметричної трубки довжиною 200 мм.

Під час використання поляриметричної трубки довжиною 100 мм середнє арифметичне відліків по шкалі цукрометра перемножують на чотири.

У випадку відхилення температури під час поляризації від 20 °С вводять поправку на темпе­ратуру.

Величину інверсійної поляризації И₂₀ У відсотках обчислюють за формулою

^И20 = ^Иі - °’⁰⁰³⁸ <^{п +} • <²⁰ - ^f)> (4)

де — величина інверсійної поляризації, %;

0,0038 — коеффіцієнт;

П — величина прямої поляризації (масова частка сахарози), %;

t — температура, °С.

За кінцевий результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допустима розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,2 %.

Ваги лабораторні загального призначення другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104.

Колба мірна І (2)-100-2, 1(2)-1000-2 згідно з ГОСТ 1770.

Секундомір або годинник механічний згідно з ГОСТ 10733.

Стакан В(Н)-1 (2)-150 згідно з ГОСТ 25336.

Лійка В-100-150 згідно з ГОСТ 25336.

Піпетка згідно з ГОСТ 29227.

Бюретка згідно з ГОСТ 29251.

Колба Кн-2-250-34 ТХС згідно з ГОСТ 25336.

Циліндр І-5-2, 1-100-2, І-500-2, згідно з ГОСТ 1770.

Скло годинникове.

Ступка порцелянова з товкачиком згідно з ГОСТ 9147.

Папір фільтрувальний лабораторний марки Ф згідно з ГОСТ 12026.

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

Натрій вуглекислий безводний згідно з ГОСТ 83.

Свинець оцтовокислий згідно з ГОСТ 1027.

Мідь сірчанокисла згідно з ГОСТ 4165.

Калію біхромат згідно з ГОСТ 4220.

Калій-натрій виннокислий згідно з ГОСТ 5845.

Натрій вуглекислий 10-водний згідно з ГОСТ 84.

Йод згідно з ГОСТ 4159.

Калій йодистий згідно з ГОСТ 4232.

Крохмаль розчинний згідно з ГОСТ 10163.

Натрію тіосульфат згідно з ГОСТ 27068.

Натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328.

Фенолфталеїн (індикатор).

Допускається використання іншої апаратури, лабораторного посуду з технічними і мет­рологічними характеристиками, а також реактивів, якість яких не нижча зазначених.

Приготування нейтрального розчину оцтовокислого свинцю

300 г оцтовокислого свинцю (РЬ(СН₂СОО)₂ • ЗН₂О) розчиняють у дистильованій воді у мірній колбі місткістю 1000 см³, за температури 20 °С доводять дистильованою водою до мітки і перемішують.

Приготування розчину з масовою часткою вуглекислого натрію 10%

100 г вуглекислого натрію (Na₂CO₃) розчиняють у дистильованій воді в мірній колбі місткістю 1000 см³ і доводять об'єм водою до мітки.

Приготування реактиву Мюллера

Реактив Мюллера готують змішуванням розчинів А і Б.

Розчин А готують таким способом: 35 г 5-водної сірчанокислої міді (CuSO₄ • 5Н₂О) роз­чиняють у 400 см³ гарячої води.

Розчин Б готують таким способом: 173 г 4-водного виннокислого калію-нат- рію (KNaC₄O₆H₄ • 4Н₂О) і 68 г вуглекислого натрію (Na₂CO₃), або 183,5 г 10-водного вугле­кислого натрію (Na₂CO₃ -ЮН₂0) розчиняють у 500 см³ гарячої дистильованої води.

Під час змішування розчин Б (після охолодження) приливають до розчину А в мірній колбі місткістю 1000 см³ і доводять об'єм дистильованою водою до мітки.

У мірну колбу добавляють 3 г активованого вугілля, збовтують і залишають на 2 год. Потім розчин фільтрують через фільтрувальний папір.

У випадку випадіння осаду окису міді, в разі тривалого зберігання, розчин знову фільтру­ють. Приготовлений розчин повинен мати pH 10,4.

Розчин зберігають у посуді із темного скла з притертою пробкою.

Приготування розчину оцтової кислоти молярної концентрації 5 моль/дм³

300 см³ льодяної оцтової кислоти розбавляють дистильованою водою в мірній колбі місткістю 1000 см³ і доводять об’єм дистильованою водою до мітки.

Приготування розчину йоду молярної концентрації 0,0333 моль/дм³

4,3 г пересублімованого йоду розчиняють у розчині, який містить 10 г йодистого калію, у мірній колбі місткістю 1000 см³ і доводять об’єм дистильованою водою до мітки. Поправоч­ний коефіцієнт розчину йоду встановлюють по розчину тіосульфату натрію.

Приготування розчину з масовою часткою крохмалю 1%

1 г крохмалю розтирають у порцеляновій ступці з 25 см³ дистильованої води, і одержа­не крохмальне молоко вливають у 75 см³ киплячої води.

Приготування розчину тіосульфату натрію молярної концентрації 0,0333 моль/дм³

8,4 г тіосульфату натрію (Na₂S₂O₃ ■ 5Н₂О) розчиняють у 100 см³ свіжої перевареної дис­тильованої води, охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 1000 см³. Додають 2 см³ гідроксиду натрію (NaOH) молярної концентрації 1 моль/дм³ для нейтралізації і доводять об’єм дистильованою водою до мітки. Поправковий коефіцієнт розчину встановлюють через 10 діб по розчину біхромату калію (К₂Сг₂О₇) молярної концентрації 0,0333 моль/дм³.

Приготування розчину гідроксиду натрію молярної концентрації 1 моль/дм³

40 г гідроксиду натрію (NaOH) розчиняють у дистильованій воді в мірній колбі місткістю 1000 см³ і доводять об’єм дистильованою водою до мітки.

Приготування розчину біхромату калію молярної концентрації 0,0333 моль/дм³

1,6345 г висушеного за температури 150 °С біхромату калію (К₂Сг₂О₇) переносять у мірну колбу місткістю 1000 см³, розчиняють і розчин доводять дистильованою водою до мітки.

7.5.2.3 Проведення випробування

Зважують 10 г бурякової меляси з похибкою ±0,01 г, розчиняють у дистильованій воді, переносять у мірну колбу місткістю 100 см³, освітлюють нейтральним розчином оцтовокислого свинцю в кількості 10 см³, доводять об'єм дистильованою водою до мітки, збовтують і після дво-трихвилинного стояння фільтрують. Піпеткою відбирають 50 см³ фільтрату, переносять у мірну колбу місткістю 100 см³ додають декілька крапель розчину фенолфталеїну і роз­чин з масовою часткою вуглекислого натрію 10% до лужної реакції, доводять об'єм до мітки дистильованою водою, збовтують і фільтрують.