---

Результати випробувань поширюються на всю партію.

У разі одержання незадовільних результатів повторних випробувань хоча б за одним із показників рішення про партію приймає замовник спільно з виробником.

Визначення токсичних елементів і пестицидів у буряковій мелясі здійснюється один раз на квартал. У разі виявлення вмісту токсичних елементів вище допустимих рівнів — не рідше ніж один раз на 10 днів до відновлення належного рівня якості .

4. МЕТОДИ КОНТРОЛЮ

   1. Відбирання проб

      1. Під час наливання цистерни з крана, встановленого на нагнітальній комунікації, і з піддону (під час зливання) періодично, не менше трьох разів за період наливання (зливан­ня), однаковими порціями відбирають точкові проби бурякової меляси. Маса точкової проби повинна бути не менше 0,5 кг.

Зимової пори, у разі підігрівання бурякової меляси під час зливання, проби відбирають пробовідбірником безпосередньо з цистерни до підігрівання.

Під час одночасного наливання або зливання декількох цистерн допускається із об'єдна­ної проби всіх цистерн готувати одну об’єднану пробу.

Скляну тару з пробою, призначеною для повторних випробувань, заливають парафіном, сургучем або стеарином.

• назви продукції;

• назви підприємства-виробника;

• назви одержувача;

• номера партії;

• маси нетто партії;

• номера цистерни;

• дати і місця відбирання проб;

• підписів осіб, що відбирали пробу.

Для контролю мікробіологічних показників проби бурякової меляси відбирають із резер­вуара, оснащеного кранами. Проби відбирають не менше ніж із трьох шарів продукції (верх­нього, середнього і нижнього) до одного посуду.

Проби відбирають асептичним способом, який виключає мікробне забруднення з навко­лишнього середовища.

Кран спочатку промивають, витирають ватою, промоченою етиловим спиртом, і обпа­люють у полум’ї. Потім випускають до 500 см³ бурякової меляси (залежно від місткості резер­вуара і діаметра крана) і тільки після цього відбирають проби в стерильний посуд, заповню­ючи 3/4 його об’єму. Горловину посуду попередньо обпалюють у полум’ї пальника.

Посуд стерилізують одним з таких способів:

• насиченою парою в стерилізаторі за температури (121 ±2) °С протягом ЗО хв;

• гарячим повітрям у стерилізаторі: з примусовою циркуляцію повітря за температури від 170 до 175 °С протягом 60 хв, без примусової циркуляції повітря за температури від 180 до 185 °С протягом 15 хв, за температури від 165 до 170 °С протягом 120 хв.

Широкогорлий посуд з пробою закривають пробкою з вати, зверху пробки накладають чистий папір і щільно притискають його до горловини посуду; банки закривають кришками, попередньо обробленими етиловим спиртом, маркують етикетками із зазначенням номера ре­зервуара і крана, дати відбирання проб і доставляють на аналіз. Відібрані проби, призначені для аналізу поза увагою підприємства-виробника, пломбують і опечатують печаткою органі­зації, яка відповідає за продукцію, що контролюється, і транспортують до лабораторії. Про­би споряджають актом відбирання проб, в якомузазначають:

• назву продукту;

• назву підприємства-виробника;

• номер партії;

• дату відбирання проб;

• мету мікробіологічного аналізу;

• підписи осіб, що відбирали пробу. Термін перевезення — не більше 12 год з часу відби­рання проб.

Відібрані проби ретельно перемішують для приготування об’єднаної проби масою не менше 4,0 кг.

Об’єднану пробу ділять на три частини, одну з яких залишають у заводській лабораторії, а дві інші направляють для досліджень у випробувальну лабораторію.

Підготовка проб для визначення токсичних елементів у буряковій мелясі здійснюється згідно з ГОСТ 26929.

Ваги лабораторні загального призначення третього класу точності з найбільшою грани­цею зважування 1 кг згідно з ГОСТ 24104.

Стакан В-2-250 ТХС згідно з ГОСТ 25336.

Склянка з притертою пробкою місткістю 250 см³.

Паличка скляна.

Циліндр І (3)-100-2 згідно з ГОСТ 1770.

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

Годинник механічний згідно з ГОСТ 10733.

Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 °С і діапазоном вимірювання тем­ператури від 0 до 100 °С згідно з ГОСТ 28498.

Допускається використання іншої апаратури, лабораторного посуду з метрологічними і технічними характеристиками не нижче зазначених.

Зовнішній вигляд і колір бурякової меляси визначають візуально.

Для визначення запаху бурякову мелясу наливають у склянку з притертою пробкою місткістю 250 см на 3/4 п об ему. Склянку із вмістом закривають пробкою і витримують у приміщенні протягом 1 год. Запах визначають на рівні краю склянки відразу після її відкривання.

Для визначення смаку зважують 25 г бурякової меляси, розчиняють у 100 см³ гарячої дистильованої води. Одержаний розчин охолоджують до температури (20±1)°С і визначають смак.

Для визначення розчинності у воді зважують 100 г бурякової меляси і змішують із 100 см³ дистильованої води. Бурякова меляса повинна легко розчинятися у будь-яких співвідношен­нях у гарячій і холодній воді.

Метод грунтується на вимірюванні показника заломлення бурякової меляси за допомо­гою рефрактометра.

Ваги лабораторні загального призначення третього класу точності з найбільшою грани­цею зважування 1 кг згідно з ГОСТ 24104.

Посудини для розведення цукрових продуктів методом 1:1.

Циліндр І (3)-100-2 згідно з ГОСТ 1770.

Стакан Н (В)-1 (2)250 ТС згідно з ГОСТ 25336.

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 °С і діапазоном вимірювання тем­ператури від 0 до 100 °С згідно з ГОСТ 28498.

Баня водяна.

Рефрактометр лабораторний.

Паличка скляна.

Допускається використання іншої апаратури, лабораторного посуду з технічними і мет­рологічними характеристиками не нижче зазначених.

Масову частку сухих речовин у буряковій мелясі визначають у розчинах меляси, розве­дених дистильованою водою у співвідношенні 1:1.

На чашки вагів ставлять внутрішню і зовнішню посудини для розведення цукрових про­дуктів методом 1:1, якщо їх маса різна, то їх зрівноважують спеціальною гиркою (посудини і гирки повинні бути пронумеровані).

Потім у внутрішню посудину вводять близько 50 г бурякової меляси і в зовнішню посу­дину добавляють дистильовану воду до того часу; поки не буде досягнуто рівновагу. Після цьо­го знімають посудини з чашок вагів і зрівноважувальну гирку опускають у зовнішню посуди­ну для перемішування. Потім внутрішню посудину обережно опускають у зовнішню, герметично загвинчують кришку і прилад у зібраному вигляді розміщають у водяній бані, нагрітій до тем­ператури (80± 1) °С. Прилад періодично збовтують для повного розчинення вмісту і рівно­мірного перемішування. _о

Потім посудини з розчином бурякової меляси охолоджують до температури 20 С і виз­начають рефрактометром масову частку сухих речовин. Для цього на чисту суху поверхню вимірювальної призми наносять декілька крапель досліджуваного розчину меляси, розподі­ляють її скляною паличкою тонким шаром на усій поверхні призми і повільно опускають верхню камеру. Дзеркалом направляють світло в одне із вікон рефрактометра в разі закритого дру­гого вікна. Переміщенням окуляра вводять у поле зору приладу межу світлотіні і встановлю­ють її на різкість. Потім переміщують окуляр до сполучення візирної лінії з межею світлотіні. Положення її на шкалі фіксує результат визначення.

Якщо під час знімання показань рефрактометра температура розчину має відхилення від 20 °С, то в одержане значення вводиться поправка на температуру.За відсутності посудин для розведення допускається розведення бурякової меляси у співвідно­шенні 1:1 проводити в скляних стаканах. Для цього на вагах тарують стакан з скляною паличкою і зважують у ньому 50 г досліджуваної бурякової меляси, додають від ЗО до 35 см³ гарячої дисти­льованої води і ретельно перемішують.

Суміш охолоджують до температури 20 °С і доводять дистильованою водою за темпера­тури 20 °С до подвійної маси меляси у 100 г, ретельно перемішують і в одержаному розчині, аналогічно вищезазначеному, визначають масову частку сухих речовин.

Масову частку сухих речовин Ру відсотках визначають за формулою

Р = 2Р₁ де 2 — коефіцієнт;

Р, — показання шкали рефрактометра.

За кінцевий результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допущена розбіжність між ними не повинна перевищувати 0,5%.

Метод грунтується на визначенні масової частки сахарози в буряковій мелясі вимірюван­ням кута обертання площини поляризації за допомогою цукрометра.

Цукрометр з кварцевим компенсаційним клином або з компенсатором, що обертається, з міжнародною цукровою шкалою, яка оснащена монохроматичним джерелом світла.

Трубки поляриметричні довжиною (100,00±0,02), (200,00±0,02) мм з покривним склом з прозорого оптичного скла товщиною від 1 до 2 мм з паралельними і рівними поверхнями.

Ваги лабораторні загального призначення другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г третього класу точності з найбільшою границею зважування 1 кг згідно з ГОСТ 24104.

Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 °С і діапазоном вимірювання темпе­ратури від 0 доЮО °С згідно з ГОСТ 28498.

Термостат рідинний, що дозволяє підтримувати температуру з відхиленням від задано­го значення ±0,1 °С.

Чашка нейзільберова місткістю 150 см³.

Колба мірна І(2)-100-1 (2), І (2)-250-1(2), І(2)-1000-1 (2) згідно з ГОСТ 1770.

Лійка В-100-150 ТС згідно з ГОСТ 25336.

Циліндр 1-10-2, І(3)-100-2, І-2000-2 згідно з ГОСТ 1770.

Секундомір або годинник механічний згідно з ГОСТ 10733.

Стакан В (Н)-І(2)-250 ТС згідно з ГОСТ 25336.

Скло годинникове.

Папір фільтрувальний лабораторний марки Ф згідно з ГОСТ 12026.

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

Натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328.

Вугілля активне освітлююче деревне порошкоподібне згідно з ГОСТ 4453.

Натрію гідросульфіт згідно з ГОСТ 246.

Кислота оцтова згідно з ГОСТ 61.

Амоній фосфорнокислий однозаміщений згідно з ГОСТ 3771.

Оксид свинцю згідно з чинною нормативною документацією.

Свинець азотнокислий згідно з ГОСТ 4236.

Свинець оцтовокислий згідно з ГОСТ 1027.

Ефір етиловий.

Фенолфталеїн (індикатор).

Ступка фарфорова з товкачиком згідно з ГОСТ 9147.

Баня водяна.

Паличка скляна.

Допускається використання іншої апаратури, лабораторного посуду з метрологічними і технічними характеристиками, а також реактивів, якість яких не нижча зазначених.

Реактив Герлеса складається з двох розчинів: Герлеса І і Герлеса II.

Розчин Герлеса І готують таким способом: 340 г азотнокислого свинцюPb(NO ) розчи­няють дистильованою водою у мірній колбі місткістю 1000 см³ і доводять дистильованою во­дою до мітки.

Розчин Герлеса II готують таким способом: 32 г гідрксиду натрію (NaOH) розчиняють ди­стильованою водою у мірній колбі-місткістю 1000 см³ і доводять дистильованою водою до мітки.

7.4.2.2 Приготування свинцевого оцту

600 г оцтовокислого свинцю РЬ(СН₃СОО)₂ • ЗН₂О розтирають у порцеляновій ступці з 200 г оксиду свинцю РЬО в 100 см³ дистильованої води. Порцелянову ступку з сумішшю кладуть на кип­лячу водяну баню і нагрівають, перемішуючи до тих пір, поки початково жовта маса не набуде білий чи рожево-білий колір. Потім, перемішуючи, додають частинами 1900 см³ гарячої дис­тильованої води і переводять суміш у бутиль. Операцію проводять кілька разів, залежно від місткості посудини. Після заповнення бутиль залишають у теплому місці від 3 до 5 днів, зрідка перемішуючи вміст дерев'яною паличкою.