---

З фільтрату відбирають піпеткою 20 см³, відповідних 1 г меляси, вводять до конічної колби місткістю 250 см нейтралізують розбавленою (у співвідношенні 1:1) оцтовою кислотою (у присутності індикатора фенолфталеїну). Об’єм розчину доводять дистильованою водою до об’єму 100 см³, потім добавляють 10 см³ реактиву Мюллера, поміщають колбу з розчином у киплячу водяну баню на 10 хв. Рівень води у бані повинен бути на 2 см вищий від рівня роз­чину в конічній колбі. Колба повинна бути розміщена на підставці так, щоб не доторкувалася до дна бані. Баня повинна мати такі розміри, щоб кипіння не припинялося під час поміщен­ня до неї колби. Після нагрівання колбу швидко охолоджують під струменем холодної води.

Після кип’ятіння розчин повинен мати блакитно-зеленувате забарвлення. У випадку оран­жевого забарвлення дослід повторюють з меншою кількістю фільтрату.

До охолодженого розчину додають 5 см³ розчину оцтової або винної кислоти молярної концент­рації 5 моль/дм³ і зразу ж надлишок розчину йоду молярної концентрації 0,0333 моль/дм³ у кількості від 20 до 40 см³. Обидва розчини додають без збовтування для запобігання окис­лення окису міді киснем повітря. Після цього колбу накривають годинниковим склом або проб­кою, вміст колби час від часу перемішують обертовими рухами. Через 2 хв додають 5 см³ роз­чину з масовою часткою крохмалю 1% і титрують розчином тіосульфату натрію молярної концентрації 0,0333 моль/дм³ до зникнення синього забарвлення розчину.

Аналогічно, але без нагрівання, титрують 20 см³ фільтрату, до якого добавлені вода і реактиви.

Одночасно проводять контрольне визначення, використовуючи ті самі реактиви і в тих самих кількостях, але без досліджуваного розчину. Контрольне визначення проводять для кож­ного тільки приготовленого реактиву Мюллера.

За різницею між кількістю добавленого йоду і кількістю витраченого тіосульфату натрію визна­чають кількість йоду, що вступив у реакцію. Із цієї кількості віднімають поправку на відновлення, викликане 1 г сахарози, і поправку на редукувальну здатність реактиву Мюллера.

Після внесення цих поправок 1 см³ витраченого розчину йоду молярної концентра­ції 0,0333 моль/дм³ відповідає 1 мг редукувальних речовин.

Масову частку редукувальних речовин у відсотках визначають за формулою

_{р (5)}^в Н-10

де /_и — кількість розчину йоду, витраченого на визначення, см³;

• поправковий коефіцієнт розчину йоду;

|/_т — кількість розчину тіосульфату натрію, витраченого на визначення, см³;

• поправковий коефіцієнт розчину тіосульфату натрію;

К —сума поправок на витрати розчину йоду на відновлення сахарози, із розрахунку 0,2 см³ на 1 г, на редукувальну здатність реактиву Мюллера;

Н — маса проби, г.

7.5.2.4 Опрацювання результатів

За кінцевий, результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допущена розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,1%.

Метод Оффнера грунтується на окисленні редукувальних речовин лужним розчином сполук міді (при цьому сахароза не окислюється) і визначенні йодометричним методом кіль­кості утвореного закису міді.

Кількість редукувальних речовин визначають по кількості йоду, що вступив у реакцію.

Ваги лабораторні загального призначення другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104.

Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 °С і діапазоном вимірювання темпе­ратури від 0 до 100 °С згідно-з ГОСТ 28498.

Стакан В (Н)-1(2)-50, В(Н)-1 (2)-100, В(Н)-1 (2)-1000 згідно з ГОСТ 25336.

Циліндр І (3)-5-1 (2), І(3)-10-2, І(3)-25-2, І(3)-100-2, І(3)-500-2 згідно з ГОСТ 1770.

Колба мірна 1-100-2, 1-1000-2 згідно з ГОСТ 1770.

Лійка В-100-150 згідно з ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-250-34 ТХС згідно з ГОСТ 25336.

Стаканчик для зважування СВ-19/9, СН-34/12 згідно з ГОСТ 25336.

Бюретка згідно з ГОСТ 29251.

Піпетка згідно з ГОСТ 29227.

Секундомір або годинник механічний згідно з ГОСТ 10733.

Пальник газовий або плитка електрична згідно з ГОСТ 14919.

Ложечка пластмасова.

Ступка 2 з товкачиком згідно з ГОСТ 9147.

Сітка азбестова.

Паличка скляна.

Папір фільтрувальний лабораторний марки Ф згідно з ГОСТ 12026.

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

Мідь сірчанокисла згідно з ГОСТ 4165.

Калій-натрій виннокислий (сегнетова сіль) згідно з ГОСТ 5845.

Калій йодистий згідно з ГОСТ 4232.

Калію біхромат згідно з ГОСТ 4220.

Натрій вуглекислий безводний згідно з ГОСТ 83.

Натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328.

Натрій фосфорнокислий двозаміщений згідно з ГОСТ 4172.

Натрію тіосульфат згідно з ГОСТ 27068.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118.

Кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204.

Йод згідно з ГОСТ 4159.

Крохмаль розчинний згідно з ГОСТ 10163.

Тальк згідно ГОСТ 19729 або пемза.

Допускається використання іншої апаратури, лабораторного посуду з технічними і мет­рологічними характеристиками, а також реактивів, якість яких не нижча зазначених.

Приготування реактиву Оффнера

У скляному стакані місткістю 100 см³ зважують 5 г перекристалізованої сірчанокислої міді, розчиняють 50-60 см³ дистильованої води і переводять у мірну колбу місткістю 1000 см³.

У скляному стакані місткістю 1000 см³ змішують 300 г дрібнокристалічного виннокисло­го калію-натрію, 10 г безводного вуглекислого натрію і 50 г двозаміщеного фосфорнокисло­го натрію, приливають 500 см³ дистильованої води, нагрітої до температури 50 °С і перемішу­ють вміст стакана скляною паличкою для прискорення розчинення суміші. Одержаний розчин переводять у мірну колбу з розчином сірчанокислої міді і за температури 20 °С доводять дистильованою водою до мітки, ретельно перемішують і фільтрують через подвійний паперо­вий фільтр. Розчин повинен бути цілком прозорим.

Реактив зберігають у посуді із темного скла з притертою пробкою.

Приготування розчину соляної кислоти молярної концентрації з (НСІ) = 1 моль/дм³

82 см³ соляної кислоти густиною (р=1,19 г/см³) розчиняють у дистильованій воді в мірній колбі місткістю 1000 см³ і за температури 20 °С доводять дистильованою водою до мітки.

Приготування розчину біхромату калію молярної концентрації 0,0323 моль/дм³

Наважку 1,5839 г перекристалізованого і висушеного за температури 130- 150 °С біхро­мату калію, зваженого у скляному стакані, переводять дистильованою водою у мірну колбу місткістю 1000 см³, за температури 20 °С доводять дистильованою водою до мітки і пере­мішують.

Приготування розчину з масовою часткою крохмалю 0,5%.

0,5 г крохмалю розтирають у порцеляновій ступці з 25 см³. дистильованої води. Одержане крохмальне молоко виливають у 75 см³ киплячої дистильованої води.

Приготування розчину гідроксиду натрію молярної концентрації з (NaOH) = 1 моль/дм³

40 г гідроксиду натрію розчиняють у дистильованій воді у мірній колбі місткістю 1000 см³ і за температури 20 °С доводять дистильованою водою до мітки.

Приготування розчину тіосульфату натрію молярної концентрації 0,0323 моль/дм³

8 г тіосульфату натрію (N828203 -бЬ^О) розчиняють у 100 см³ свіжоперевареної дистильо­ваної води і переводять у мірну колбу місткістю 1000 см³, додають для нейтралізації 1 см³ розчи­ну гідроксиду натрію молярної концентрації 1 моль/дм³, за температури 20 °С доводять ди­стильованою водою до мітки і енергійно збовтують.

Поправковий коефіцієнт розчину тіосульфату натрію встановлюють через 10 діб розчи­ном біхромату калію молярної концентрації 0,0323 моль/дм³.

У конічну колбу з притертою пробкою місткістю 250 см³ відмірюють 20 см³ розчину біхро­мату калію молярної концентрації 0,0323 моль/дм³, додають 0,5 г йодистого калію, попередньо розчиненого у 5 см³ дистильованої води, і 5 см³ розчину сірчаної кислоти 1:4. Колбу закри­вають пробкою, змоченою розчином йодистого калію і залишають у темному місці протягом 10 хв. Потім додають 50-60 см³ дистильованої води, відмиваючи пробки водою, і титрують розчи­ном тіосульфату натрію до зеленувато-жовтого забарвлення. Потім додають 2 см³ розчину з масо­вою часткою крохмалю 0,5% і продовжують титрувати до переходу синього забарвлення у світло-зе­лене.

Якщо на 20 см³ розчину біхромату калію молярної концентрації 0,0323 моль/дм³ витрачаєть­ся точно 20 см³ розчину тіосульфату натрію, то останній є молярної концентрації 0,0323 моль/дм³. Якщо кількість розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування, не дорівнює 20 см³,

т

(6)

о обчислюють поправковий коефіцієнт Ку за формулою к ^20т”й

де V_t— кількість розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування 20 см³ розчину біхромату калію молярної концентрації 0,0323 моль/дм³.

На цей коефіцієнт перемножують кількість тіосульфату натрію, витраченого на титрування під час визначення масової частки редукувальних речовин.

Приготування розчину йоду молярної концентрації 0,0323 моль/дм³

4,1 г йоду зважують у стаканчику для зважування з кришкою, пластмасовою ложечкою переносять у мірну колбу місткістю 1000 см³, додають 25 см³ розчину, що містить 20 г йоди­стого калію, розчиняють йод у розчині йодистого калію. За температури 20 °С доводять вміст колби дистильованою водою до мітки і енергійно збовтують.

Розчин йоду зберігають у посуді із темного скла з притертою пробкою. Поправковий ко­ефіцієнт розчину йоду встановлюють по розчину тіосульфату натрію молярної концентрації 0,0323 моль/дм³.

У конічну колбу місткістю 250 см³ відмірюють 20 см³ розчину йоду і титрують розчином тіосульфату натрію від початкового бурого кольору до солом'яно-жовтого. Потім додають 5 см³ розчину з масовою часткою крохмалю 0,5% і дотитровують до знебарвлення. Поправковий коефіцієнт Кп розчину йоду обчислюють за формулою

_

(7)

У₂-К-

^Ки"^о“

д_Є у₂ _ кількість тіосульфату натрію, витраченого на титрування 20 см³ розчину йоду, см³;

К_т _ поправковий коефіцієнт для розчину тіосульфату натрію.

Приготування початкового розчину

Із освітленого розчину, що залишився після визначення масової частки сахарози, відби­рають піпеткою 10 см³ (відповідні 2,6 г бурякової меляси), переводять до мірної колби місткістю 100 см³, за температури 20 °С доводять вміст колби дистильованою водою до мітки і перемішують.

Відбирають піпеткою 25 см³ початкового розчину (відповідні 0,65 г меляси), переводять до конічної колби місткістю 250 см³, додають 25 см³ реактиву Оффнера і на кінчику ножа до­дають трохи тальку в порошку або грубо подрібненої пемзи. Колбу ставлять на азбестову сітку з вирізаним у центрі отвором діаметром 6,5 см і нагрівають на газовому пальнику 4 5 хв до початку кипіння, потім зменшують полум'я так, щоб воно ледве торкалося сітки і підтри­мують помірне кипіння точно 7 хв. Потім вміст колби охолоджують у холодній воді до 20 С, не збовтуючи, щоб уникнути окислення осаду.

Після кип’ятіння розчин повинен мати блакитно-зеленувате забарвлення. Наявність жовто- оранжевого забарвлення розчину свідчить про недостатню кількість реактиву Оффнера.

У цьому випадку визначення повторюють з розчином, розведеним у 5, 10 або 20 разів. Для цього відбирають піпеткою 20, 10 чи 5 см³ початкового розчину, переводять до мірної колби місткістю 100 см³, за температури 20 °С, доводять вміст колби дистильованою водою до мітки і перемішують. Відбирають піпеткою 25 см³ розведеного таким чином початкового розчину, що містить відповідно 0,13; 0,065 чи 0,0325 г бурякової меляси, переводять до ко­нічної колби місткістю 100 см³ і добавляють 25 см³ реактиву Оффнера.

7,5 см³ розчину соляної кислоти молярної концентрації с (НСІ) = 1 моль/дм³, відміряно­го циліндром, обережно додають по стінках колби до охолодженого розчину, що має блакит­но-зеленувате забарвлення, щоб розчинити осад, який знаходиться на стінках, і відразу ж після додання кислоти додають до випробувального розчину із бюретки 20 см³ розчину йоду молярної концентрації 0,0323 моль/дм³.

Колбу закривають скляною або корковою пробкою і залишають на 2 хв, періодично пе­ремішуючи вміст обертанням.

Рівно через 2 хв відтитровують надлишок йоду у колбі розчином тіосульфату натрію мо­лярної концентрації 0,0323 моль/дм³. У кінці титрування, коли розчин стане світло-жовтим, до нього додають 2,5 см³ розчину з масовою часткою крохмалю 0,5% і титрують до зникнення синього забарвлення.

Одночасно проводять контрольний дослід (з тією ж кількістю розчину меляси, реактивів і йоду, що і в основному досліді, без кип’ятіння) для встановлення поправки на окислення йодом речовин, які знаходяться в розчині.

За різницею між кількістю тіосульфату натрію, витраченого на титрування у робочому і контрольному дослідах, встановлюють кількість сполучного йоду. Масову частку редукуваль- них речовин И_с у відсотках обчислюють (із розрахунку, що 1 см³ розчину йоду молярної кон­центрації 0,0323 моль/дм³ еквівалентний 1 мг редукувальних речовин) за формулою

(

(8)

^-vy_ioo

^с 1000/7

де /₃ - кількість розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування у контрольному досліді, см³;

І/₄ — кількість розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування у робочому досліді, см³;