---

- печь муфельная, обеспечивающая температуру (600±25) °С;

- весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104;

- набор гирь Г-3-20 по ГОСТ 7328;

- каплеуловитель КОКШ XV-I по ГОСТ 25336 или насадка Кьельдаля по действующей НТД;

- холодильник ХПТ по ГОСТ 25336;

- установка для экстрагирования типа Сокслета, состоящая из насадки для экстрагирования типа НЭТ-150 по ГОСТ 25336, холодильник типа XIII-НШ по ГОСТ 25336 и колбы типа ККШ вместимостью 500 см³ по ГОСТ 25336;

- электроплитка бытовая по ГОСТ 14919;

- калориметр фотоэлектрический с погрешностью показаний прибора по шкале светопропускания ±1 % по ТУ 3-3.2164;

- рН-метр с диапазоном измерения от минус 1 до 14 ед. рН. Пределы допускаемых значений основной абсолютной погрешности ±0,4 ед. рН;

- мешалка магнитная по действующей НТД;

- аппарат для встряхивания универсальный;

- баня водяная;

- колбы мерные вместимостью 200, 250 и 1000 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 1770;

- колбы конические вместимостью 100, 250 и 500 см³, колбы круглодонные вместимостью 500 см³, стаканы вместимостью 150, 200 и 300 см³ по ГОСТ 25336;

- бюретки вместимостью 50 см³ по действующей НТД;

- пипетки вместимостью 5, 10, 25 и 50 см³ по действующей НТД;

- цилиндр вместимостью 100 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 1770;

- воронка Бюхнера по ГОСТ 9147;

- насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336;

- эксикатор по ГОСТ 25336;

- воронки стеклянные типов В и ВД вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336;

- тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;

- стаканчики для взвешивания по ГОСТ 23932;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

- кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а.: раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³;

- кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а.: растворы с молярной концентрацией 0,05 и 0,005 моль/дм³ и раствор с массовой долей серной кислоты 72 %;

- натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а.: растворы с молярной концентрацией 0,1 и 0,01 моль/дм³ и раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10 %;

- уротропин технический по ГОСТ 1381: раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³;

- медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165;

- бензотриазол по ТУ 6-09-1291, ч.;

- аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с молярной концентрацией 0,2 моль/дм³;

- спирт этиловый технический по ГОСТ 17299;

- эфир петролейный по ТУ 6-02-1244 или бензин авиационный по ГОСТ 1012, или нефрас по ТУ 38.401-67-108;

- индикаторы: метиловый оранжевый, метиловый красный, бромтимоловый синий и метиленовый синий;

- шаблон ЛДБ-1;

- бумага фильтровальная мелкопористая по ГОСТ 12026.

3.7.2 Определение массы ингибитора в бумаге УНИ

3.7.2.1 Масса ингибитора в бумаге марки УНИ равняется сумме массы нитрита натрия и уротропина.

Вычисляют массу ингибитора в бумаге площадью 1 м² (Х₁) в граммах по формуле

Х₁ = Х₂+Х₃ (1)

где Х₂ - масса нитрита натрия в бумаге площадью 1 м², г;

Х₃ - масса уротропина в бумаге площадью 1 м², г.

3.7.2.2 Определение массы нитрита натрия

3.7.2.2.1 Метод основан на сжигании бумаги УНИ, растворении полученного после сжигания остатка в соляной кислоте и титровании избытка соляной кислоты гидроокисью натрия.

3.7.2.2.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, вырезают девять образцов размером (10,00±0,05) × (10,00±0,05) см.

3.7.2.2.3 Проведение испытания

Три образца бумаги разрезают на кусочки площадью не более 0,5 см² и помещают в фарфоровые тигли. Бумагу сжигают и прокаливают до полного исчезновения черных включений в золе при температуре (600±25) °С. Охлажденную золу количественно переносят 100 см³ дистиллированной воды в стакан вместимостью 300 см³ и добавляют 100 см³ раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³.

Избыток кислоты титруют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³ в присутствии индикатора метилового оранжевого до перехода красной окраски в желтую.

3.7.2.2.4 Обработка результатов

Массу нитрита натрия в бумаге площадью 1 м² (Х₂) в граммах вычисляют по формуле

₍₂₎

где V - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³, израсходованный на обратное титрование, см³;

0,0069 - масса нитрита натрия, связываемого 1 см³ раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³, г;

S - площадь трех образцов бумаги, взятых для анализа, дм².

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений, округленное до 0,1 г.

Границы общей относительной погрешности составляют ±2,0 % с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.2.3 Определение массы уротропина

3.7.2.3.1 Метод основан на взаимодействии водной вытяжки бумаги с серной кислотой и титровании избытка серной кислоты раствором гидроокиси натрия.

3.7.2.3.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, нарезают шесть образцов размером (10,00±0,05) × (10,00±0,05) см.

3.7.2.3.3 Проведение испытания

Водную вытяжку готовят следующим образом: три образца бумаги разрезают на кусочки площадью не более 0,5 см², помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, заливают 100 см³ дистиллированной воды и взбалтывают не менее 10 мин. Затем доливают водой до метки и перемешивают не менее 1 мин.

Из водной вытяжки отбирают пипеткой две параллельные пробы по 25 см³ в две конические колбы вместимостью по 250 см³; в каждую колбу прибавляют по 5 см³ раствора уротропина с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³ и по 50 см³ раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³. Колбы накрывают воронками и кипятят содержимое в течение (3,0±1,0) мин, после чего охлаждают, прибавляют несколько капель смешанного индикатора и титруют избыток серной кислоты раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³ до перехода фиолетовой окраски в зеленую. Смешанный индикатор готовят следующим образом: 0,125 г метилового оранжевого и 0,085 г метиленового синего растворяют в 100 см³ этилового спирта при нагревании на водяной бане при температуре (50±1) °С.

3.7.2.3.4 Обработка результатов

Массу уротропина в бумаге площадью 1 м² (Х₃) в граммах вычисляют по формуле

₍₃₎

где 50 - объем взятого для анализа раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³, см³;

V - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³, израсходованный на обратное титрование (среднее арифметическое двух титрований), см³;

V₁ - объем раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³, израсходованный на разложение 5 см³ раствора уротропина с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³, см³;

0,0035 - масса уротропина, связываемого 1 см³ раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³;

250 - объем водной вытяжки, см³;

S - площадь трех образцов бумаги, взятых для приготовления водной вытяжки, дм²;

25 - объем водной вытяжки, взятой для анализа.

V₁ определяют следующим образом: 5 см³ раствора уротропина с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³ переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 20 см³ воды, 50 см³ раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³, накрывают воронкой и кипятят в течение (3,0±1,0) мин, после чего охлаждают, прибавляют несколько капель смешанного индикатора и титруют избыток серной кислоты раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³ до перехода фиолетовой окраски в зеленую.

Объем раствора серной кислоты (V₁) вычисляют по формуле

V₁ = 50 - b, (3а)

где 50 - объем раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³, израсходованный для определения, см³;

b - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³, израсходованный на обратное титрование, см³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, округленное до 0,1 г.

Границы общей относительной погрешности составляют ±2,5 % с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.2.4 Упрощенный метод определения массы ингибитора в бумаге УНИ.

3.7.2.4.1 Метод основан на измерении разницы масс противокоррозионной бумаги и бумаги-основы после удаления из первой ингибитора экстрагированием.

3.7.2.4.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, нарезают шесть образцов бумаги размером (20,00±0,05) × (25,00±0,05) см.

В воронку Бюхнера вкладывают фильтровальную бумагу и соединяют ее через колбу с водоструйным насосом.

3.7.2.4.3 Проведение испытания

Для одного измерения берут два образца бумаги, взвешивают с точностью до 0,005 г. Потом образцы измельчают на кусочки площадью не более 0,5 см², помещают их в коническую колбу вместимостью 1000 см³, доливают ее не менее 500 см³ дистиллированной воды и взбалтывают не менее 0,5 ч.

Полученный экстракт отфильтровывают на воронке Бюхнера. Фильтр с кусочками бумаги высушивают в сушильном шкафу при температуре (105±2) °С, затем выдерживают в эксикаторе до температуры окружающей среды, отделяют кусочки бумаги от фильтра и взвешивают их с точностью до 0,005 г.

Высушивание проводят до тех пор, пока разница масс между повторными взвешиваниями будет не более 0,005 г.

3.7.2.4.4 Обработка результатов

Массу ингибиторов в бумаге площадью 1 м²(Х₄) в граммах вычисляют по формуле

₍₄₎

где m₁ - масса двух образцов противокоррозионной бумаги, взятых для анализа, г;

W - влажность противокоррозионной бумаги, взятой для анализа, %;

т₂- масса высушенных образцов бумаги после экстрагирования, г.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое трех определений, округленное до 0,1 г.

Границы общей относительной погрешности составляют ±1,3 % с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.3 Определение массы бензоата натрия в бумаге марки БН

3.7.3.1 Метод основан на титровании водной вытяжки бумаги раствором соляной кислоты.

3.7.3.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, вырезают шесть образцов размером (10,00±0,05) × (10,00±0,05) см.

3.7.3.3 Проведение испытания

Из водной вытяжки, приготовленной в соответствии с требованиями 3.7.2.3.3, отбирают пипеткой две параллельные пробы по 25 см³ в две конические колбы вместимостью по 250 см³; в каждую колбу прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого с массовой долей 0,1 % и титруют раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³ до перехода желтой окраски в красную.

3.7.3.4 Обработка результатов

Массу бензоата натрия в бумаге площадью 1 м² (Х₅) в граммах вычисляют по формуле

₍₅₎

где V - объем раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование (среднее арифметическое двух титрований, округленное до 0,5 см³), см³;

0,0144 - масса бензоата, связываемого 1 см³ раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³, г;

250 - объем водной вытяжки;

S - площадь трех образцов бумаги, взятых для приготовления водной вытяжки, дм².

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, округленное до 0,1 г.

Границы общей относительной погрешности составляют ±3,5 % с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.4 Определение массы мета-нитробензоата гексаметиленимина в бумаге марок МБГИ

3.7.4.1 Метод основан на разложении мета-нитробензоата гексаметиленимина гидроокисью натрия, отгонке выделившегося гидроксиламина с водяным паром, связывании его соляной кислотой и титровании избытка соляной кислоты раствором гидроокиси натрия.

3.7.4.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, вырезают двенадцать образцов бумаги размером (10,00±0,05) × (10,00±0,05) см.

1 - круглодонная колба; 2 - каплеуловитель; 3 - холодильник; 4 - приемная колба

Рисунок 1 - Схема установки для определения массы ингибитора

3.7.4.3 Проведение испытания

Для проведения испытания собирают установку по схеме (рисунок 1). В круглодонную колбу 1 вместимостью 500 см³ помещают три образца бумаги, разрезанной на кусочки площадью не более 0,5 см², наливают 200 см³ дистиллированной воды и добавляют 15 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10 %.

Колбу соединяют с холодильником 3 стеклянной трубкой с каплеуловителем 2 (или насадкой Кьельдаля).

К нижней части холодильника присоединяют приемную колбу 4 вместимостью 250 см³, в которую предварительно наливают 25 см³ раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³. Объем отогнанного раствора должен составлять 65-70 см³. После окончания перегонки холодильник промывают сверху этиловым спиртом (при этом приемную колбу не отсоединяют). В приемную колбу приливают несколько капель индикатора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³ до перехода желтой окраски в синюю.

3.7.4.4 Обработка результатов

Массу мета-нитробензоата гексаметиленимина в бумаге площадью 1 м²(Х₆) в граммах вычисляют по формуле

₍₆₎

где 25 - объем раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³, помещенной в приемную колбу, см³;

V - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³, израсходованный на обратное титрование избытка соляной кислоты, см³;

0,0266 - масса ингибитора, связываемого 1 см³ раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³, г;

S - площадь трех образцов бумаги, взятых для анализа, дм².

За результат испытания принимают среднее арифметическое четырех определений, округленное до 0,1 г.