После четкого разделения слоев воронку вынимают, сливают нижний слой фенолятов в тарированный стакан и взвешивают. Содержание фенолов (в % по массе) находят по формуле
, (11)
где Рф - масса выделенных фенолятов натра, г; Рщ - масса едкого натра, взятого для анализа, г.; Р - масса фракции, взятая для анализа, г.; В - выход фракции 170 - 270°С в испытуемом продукте, % по массе.
Примечание. Если фракции 170 - 270°С, полученной при разгонке и использованной при определении фенола, менее 10 г, для анализа следует накопить фракцию от разгонки нескольких партий.
4.6. Определение содержания активных СаО и MgO в извести. При испытании по ГОСТ 9179-70 4 - 5 г. извести предварительно растирают в течение 5 мин в фарфоровой или агатовой ступке. Затем 1 - 1,2 г. извести помещают в коническую колбу объемом 250 мл, наливают 150 мл дистиллированной воды, добавляют 15 - 20 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек (длиной 3 - 5 мм), закрывают стеклянной воронкой и нагревают содержимое колбы в течение 5 мин, не доводя до кипения. По остывании омывают стенки колбы и стеклянную воронку кипяченой дистиллированной водой, добавляют 2 - 3 капли 1 %-ного раствора фенолфталеина и титруют при постоянном взбалтывании 1Н раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания содержимого. Титрование считается оконченным, если по истечении 5 мин не появится окрашивание содержимого колбы. Титруют медленно, добавляя кислоту по каплям.
Содержание CaO + MgO для молотой негашеной извести ( % по массе) определяют по формуле
, (12)
где v - количество 1Н соляной кислоты, израсходованной на титрование, мл; К - поправка к титру 1Н раствора соляной кислоты; 2,804 - количество окиси кальция, соответствующее 1 мл 1Н раствора соляной кислоты, умноженное на 100; g - навеска извести, г.
Содержание СаО + MgO для гидратной извести (пушонки) находят по формуле ( % по массе)
, (13)
где В - влажность гидратной извести (пушонки).
Для определения влажности извести-пушонки навеску в 10 г помещают в стакан для взвешивания и высушивают в сушильном шкафу при 105 - 110°С до постоянной массы. Стакан помещают под воронку. Первое взвешивание производят после 2 ч сушки, а повторные - через 40 мин.
Перед взвешиванием стакан с навеской выдерживают в эксикаторе в течение 20 мин. Влажность (в % по массе) определяют по формуле
, (14)
где g - навеска испытуемой извести, г.; g1 - масса извести после сушки, г.
ИСПЫТАНИЕ ПРЯМЫХ ЭМУЛЬСИЙ
4.7. Эмульсии по всем показателям испытывают на двух параллельных пробах объемом не менее 2 л. Перед взятием проб эмульсию в емкости тщательно перемешивают. Если перемешивание невозможно, отбирают пробы из трех мест на различной глубине емкости и смешивают их, составляя среднюю пробу. Посуда для отбора проб должна быть, чистой и не содержать остатков других эмульсий.
Испытывают эмульсию после остывания до комнатной температуры. Перед испытанием эмульсию тщательно перемешивают и процеживают через сито с сеткой № 125 (ГОСТ 6613-53).
4.8. Определение содержания битума с эмульгатором. В предварительно взвешенную со стеклянной палочкой фарфоровую чашку диаметром 75 - 100 мм наливают около 30 г эмульсии и вновь взвешивают чашку с эмульсией и палочкой на тех же технических весах.
Чашку с эмульсией и стеклянной палочкой устанавливают на закрытую электрическую плитку или песчаную баню и выпаривают воду из эмульсии. Во избежание разбрызгивания при выпаривании эмульсию периодически перемешивают. Выпаривание считают законченным, когда прекратится выделение пузырьков пара из эмульсии и поверхность остатка в чашке станет зеркальной.
После этого чашку охлаждают в эксикаторе и взвешивают вместе со стеклянной палочкой.
Содержание битума с эмульгатором (в % по массе) определяют по формуле
, (15)
где g1 - масса чашки с палочкой, г; g2 - масса чашки с палочкой и эмульсией, г; g3 - масса чашки с палочкой и остатком после выпаривания воды из эмульсии, г.
4.9. Определение скорости распада. Для определения скорости распада используют эмульсию с 50 % битума. При содержании битума более 50 % эмульсию разбавляют раствором эмульгатора, количество которого рассчитывают по п. 3.39.
Скорость распада анионных эмульсий определяют при смешении их с портландцементом марок 400 или 500. Цемент просеивают через сито с сеткой № 063. В чистую сухую фарфоровую чашку диаметром 100 мм отвешивают на технических весах 100 г эмульсии в мерный цилиндр объемом 100 мл всыпают без уплотнения 50 мл цемента. Затем цемент всыпают в эмульсию со скоростью около 5 мл/мин. из расчета введения всей нормы цемента в течение 10 мин. С начала всыпания цемента в эмульсию включают секундомер. Цемент с эмульсией непрерывно перемешивают стеклянной палочкой. Перемешивание прекращают и одновременно выключают секундомер в момент распада эмульсии, устанавливаемый визуально по превращению всей смеси в неразмешиваемый комок.
Если смесь не превратилась в комок после введения всего количества цемента за 10 мин, то ее продолжают перемешивать еще 2 - 3 мин, после чего опыт прекращают. Скорость распада эмульсии подсчитывают с точностью до ±0,5 мин.
Примечание. Некоторые эмульсии образуют с цементом густую, трудноразмешиваемую смесь, но при этом не распадаются. Для контроля опыта из образовавшегося комка эмульсии с цементом отбивают шпателем небольшой комочек, помещают в фарфоровую чашку, добавляют несколько миллилитров дистиллированной воды и перемешивают. Если смесь разбавляется водой, то распада эмульсии не произошло.
Скорость распада катионных эмульсий определяют при смешении их с кварцевым порошком, имеющим удельную поверхность 3500 см2/г. Порошок получают помолом промытого и высушенного кварцевого песка в лабораторной мельнице любой конструкции. Предпочтительны мельницы с керамическими измельчающими органами. Удельную поверхность порошка определяют прибором ПСХ-4. Чистую сухую керамическую чашку диаметром 75 - 100 мм вместе со стеклянной палочкой взвешивают и, не снимая чашку с весов, наливают 50 г эмульсии с точностью ±0,01 г. Фиксируют массу чашки с палочкой и эмульсией g1. Снимают чашку с весов и при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой всыпают кварцевый порошок небольшими порциями (2 г в минуту) до начала распада эмульсии, устанавливаемого визуально по превращению смеси эмульсии с порошком в неразмешиваемый комок и отделению воды. Чашку со смесью и палочкой взвешивают и рассчитывают количество израсходованного порошка по формуле
П=2(g2 - g1) %, (16)
где g1 - масса чашки с палочкой и эмульсией, г.; g2 - масса чашки с палочкой и смесью эмульсии с кварцевым порошком, г.
Величина П принимается за показатель скорости распада катионных эмульсий.
4.10. Определение вязкости. Вязкость анионных и катионных эмульсий определяют при температуре 20±2°С на вискозиметре типа ВУ (ГОСТ 1532-54) и вискозиметре для нефтяных битумов (ГОСТ 1988-43) со сточным отверстием 3 мм, вязкость паст на вискозиметре для нефтяных битумов с отверстием 5 мм. Перед определением вязкости эмульсию тщательно перемешивают и процеживают через сито с сеткой № 063 (ГОСТ 6613-53).
Определение вязкости на вискозиметре ВУ начинают с проверки водного числа вискозиметра. Внутренний цилиндр, деревянный стержень и стеклянную колбу, прилагаемую к прибору, тщательно промывают растворителем (бензином, петролейным эфиром или спиртом), а затем дистиллированной водой. Прибор высушивают воздухом или тщательно протирают фильтровальной бумагой, колбу высушивают в термостате. В трубку вставляют деревянный стержень. Наливают во внутренний цилиндр дистиллированную воду, нагретую до 20°С, несколько выше указательных остриев крючков, которые должны находиться в горизонтальной плоскости, что достигается подвинчиванием уравнительных винтов в треножнике. Во внешний цилиндр (баню) наливают воду, также нагретую до 20°С. При помощи водяной бани температуру воды во внутреннем цилиндре поддерживают в течение 10 - 15 мин. на уровне 20°С, потом слегка приподнимают стержень и выпускают немного воды, чтобы вся сточная трубка заполнилась ею. После этого пипеткой отсасывают излишек воды, а при недостатке добавляют ее, чтобы уровень воды находился точно на высоте остриев указательных крючков. Прибор закрывают крышкой, придерживая стержень, запирающий сточное отверстие. Убедившись, что температура воды во внутреннем цилиндре равна 20°С, под сточное отверстие подставляют чистую сухую измерительную стеклянную колбу объемом 200 мл. Затем не толкая прибор, быстро приподнимают рукой стержень и тщательно, по секундомеру, отмечают время заполнения колбы водой до черты 200 мл по нижнему краю мениска. Среднее арифметическое из трех параллельных определений принимают за показатель водного числа прибора, которое должно быть в пределах 50 - 52 с. Водное число вискозиметра проверяют не реже 1 раза в 3 мес. Далее переходят к определению вязкости эмульсин.
Осушив внутренний цилиндр вискозиметра фильтровальной бумагой, закрывают сточную трубку стержнем и наливают в него эмульсию (избегая образования пузырьков воздуха) в таком количестве, чтобы уровень ее совпадал с верхними точками указательных остриев крючков. Если уровень эмульсии оказался выше, то дают стечь излишку в чашку, подняв немного стержень, при недостатке прибавляют эмульсию по каплям до нужного уровня. Затем прибор закрывают крышкой. Воду во внешнем цилиндре нагревают на 1 - 2°С выше температуры опыта и во время эксперимента поддерживают ее кольцевой горелкой, а для равномерности нагрева перемешивают воду мешалкой.
Когда термометр, находящийся в испытуемой эмульсии, покажет требуемую температуру 20°С, быстро вынимают стержень и включают одновременно секундомер. Секундомер останавливают в тот момент, когда уровень вытекающей в мерную колбу эмульсии достигает отметки 200 мл, причем пену в расчет не принимают. Струя эмульсии в течение всего опыта должна быть непрерывной.
Величину условий вязкости испытуемой эмульсии определяют по формуле (в градусах)
, (17)
где Т - продолжительность истечения 200 мл эмульсии, с; W - водное число вискозиметра, с.
Определение вязкости на вискозиметре для нефтяных битумов начинают с тщательной промывки бензином или каким-либо другим растворителем и просушивания воздухом внутренних стенок цилиндра, вкладыша и шарикового клапана. Наружный цилиндр (баню) наполняют водой, нагретой на 1 - 2°С выше эмульсин (20°С). После этого баню закрывают крышкой со вставленным в нее термометром, внутренний цилиндр, вкладыш и его отверстие смачивают раствором эмульгатора (допускается смачивание дистиллированной водой при испытании медленнораспадающейся эмульсии). Два стеклянных цилиндра объемом по 100 мл тщательно промывают бензином, дистиллированной водой и высушивают.
Около 150 г эмульсии заливают во внутренний цилиндр вискозиметра с таким расчетом, чтобы боковой штифт отвесно поставленного шарикового клапана был погружен в эмульсию до половины своего диаметра. Пена, образовавшаяся при заливке эмульсии, в расчет не принимается. Температуру воды во внешнем цилиндре поддерживают постоянной во время всего опыта. Температуру испытываемой эмульсии устанавливают, погружая в нее термометр, и придерживая при этом рукой стержень с шариковым клапаном.
Когда температура эмульсии достигнет 20°С, под сточное отверстие подставляют чистый сухой цилиндр и взяв в левую руку секундомер, быстро приподнимают стержень и вешают его на край цилиндра. В момент, когда уровень вытекающей эмульсии достигнет в мерном цилиндре метки 25 мл, включают секундомер. Когда уровень эмульсии в цилиндре достигает метки 75 мл, секундомер выключают и отсчитывают время истечения 50 мл эмульсии в секундах, которое принимается за величину условной вязкости. Истечение струи эмульсии должно быть непрерывным. Расхождение между двумя параллельными испытаниями не должно превышать 1 с.
4.11. Для определения однородности используют проволочные сита в цилиндрической оправе диаметром 100 мм и высотой 50 мм с сетками по ГОСТ 6613-53 № 014 для анионных и катионных эмульсий; № 100 для паст.
Сито тщательно промывают бензином, водой с мылом, потом дистиллированной водой, высушивают и охлаждают до комнатной температуры. Сито помещают в чашку и взвешивают с точностью до 0,01 г. Затем сито вынимают из чашки и смачивают раствором эмульгатора; при испытании медленнораспадающихся эмульсий и паст допускается смачивание сита дистиллированной водой. Воронку устанавливают в кольцо штатива, сито помещают в воронку и дают каплям стечь. Под воронку подставляют сосуд объемом не менее 2 л.
В сосуд вместимостью 250 мл отвешивают 200 г с точностью до 0,01 г предварительно перемешанной эмульсии. Навеску эмульсии равномерно и непрерывно процеживают через сито, слегка постукивая по верхнему ребру сита стеклянной палочкой, не допуская разбрызгивания эмульсии. Освобожденный от эмульсии сосуд промывают раствором эмульгатора, сливая его на сито. Остаток на сите также промывают раствором эмульгатора, а затем водой до получения чистых промывных вод. После этого сито ставят в чашку, с которой его предварительно взвешивали, сушат до постоянной массы при температуре 105 - 110°С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают вместе с чашкой с точностью до 0,01 г.
Однородность устанавливают по остатку на сите и вычисляют по формуле
, (18)
где g1 - масса сита и чашки, г; g2 - масса сита с остатком и чашкой, г; g3 - навеска эмульсии, г.
4.12. Для определения устойчивости эмульсии при хранении в четыре чистых сухих стеклянных цилиндра объемом 250 мл и высотой 250 мм наливают по 200 мл предварительно перемешанной эмульсии таким образом, чтобы не испачкать стенки сосудов. Цилиндры плотно закрывают пробками и оставляют при комнатной температуре в спокойном состоянии. Эмульсию из двух цилиндров испытывают через 7 сут, из двух других - через 30 сут в соответствии с п. 4.11.
