качество эмульсии путем погружения стеклянной палочки в готовую эмульсию (периодическая визуальная оценка). При хорошем качестве эмульсии палочка покрывается однородной темно-коричневой пленкой. Не допускается в пленке комочков или нитей битума;

концентрацию битума в готовой эмульсии.

3.48. Каждую партию эмульсии, направляемую на место производства работ, сопровождают паспортом, в котором указывают: наименование и адрес предприятия-изготовителя; номер и дату составления паспорта; вид, класс и марку эмульсии, состав эмульгатора; результаты испытаний (глубина проникания иглы битума, использованного для приготовления эмульсии, содержание битума, вязкость эмульсии); дату приготовления эмульсии; срок хранения.

ХРАНЕНИЕ И ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ ЭМУЛЬСИИ

3.49. Эмульсии можно хранить на месте их приготовления и на месте строительства. В обоих случаях лучшим способом является хранение в вертикальных цилиндрических емкостях. Не рекомендуется хранить эмульсии в емкостях прямоугольного сечения во избежание скопления битума в углах емкости.

3.50. Емкости для эмульсии должны быть чистыми; перед наполнением их следует промыть горячей водой или обработать паром. Во избежание загрязнения битумной эмульсии, испарения из нее воды, а также попадания дождя емкости должны плотно закрываться.

3.51. Не допускается сливать в одну емкость эмульсии, приготовленные по различным рецептам, так как это приводит к распаду эмульсий, т.е. необратимому разделению на битум и воду.

3.52. Наполнять емкость и отбирать из нее эмульсии следует снизу. При необходимости наполнения сверху конец сливного патрубка (шланга) опускают в глубь эмульсии, чтобы не допускать пенообразования или распада заливаемой эмульсии вследствие ударов ее о поверхность эмульсии, находящейся в емкости.

3.53. Срок хранения анионной эмульсии классов БА и СА не более 1 мес. при температуре воздуха не ниже 0°С; эмульсии класса МА - не более 2 мес. при температуре воздуха не ниже -4°С. Катионную эмульсию можно хранить не более 3 мес. при температуре воздуха не ниже 3°С.

3.54. При длительном (в течение 2 недель и более) хранении допускается некоторое расслоение эмульсии, т.е. изменение концентрации битума по высоте емкости без образования не размешиваемых комков и сгустков. Длительно хранившуюся эмульсию перед использованием необходимо тщательно перемешать.

3.55. Пасты можно хранить в течение 6 мес. при температуре воздуха до -15°С. При хранении паста оседает и уплотняется, поэтому перед применением ее необходимо перемешивать. Во избежание пересыхания пасты над ее поверхностью должен быть постоянный слой воды 2 - 5 см.

3.56. Обратные эмульсии разрешается хранить без потери качества в течение недели при температуре воздуха до -5°С. Обратные вязкие эмульсин хранят в обогреваемых емкостях.

3.57. Для транспортирования эмульсий могут быть использованы автогудронаторы, битумовозы, железнодорожные цистерны, цистерны емкостью 1 - 2 т, смонтированные на грузовых автомобилях, металлические бочки емкостью от 100 до 500 л. При наполнении транспортных средств следует соблюдать требования пп. 3.51 - 3.53.

При наполнении транспортных средств эмульсию следует пропускать через сетчатый фильтр с размером отверстий 3 мм, надетый на заборный конец шланга.

3.58. Для транспортирования паст могут быть использованы: автомобили-самосвалы, ящики или бочки, не пропускающие воду.

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ ЭМУЛЬГАТОРОВ И ЭМУЛЬСИЙ:

ИСПЫТАНИЕ ЭМУЛЬГАТОРОВ

4.1. Определение содержания воды. Метод заключается в отгоне воды из смеси испытуемого материала с растворителем по ГОСТ 2477-65. При испытании применяют: аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах (рис. 1); растворители - обводненный толуол, насыщенный осветительный керосин фракции, выкипающей до 200°С, или бензин марки «Галоша»; пемзу, неглазурованный фаянс или запаянные с одной стороны капилляры.

В предварительно промытую и хорошо высушенную стеклянную колбу объемом 500 мл помещают 10 - 30 г эмульгатора, отвешенного на технических весах с точностью до 0,01 г, прибавляют отмеренные цилиндром 100 мл растворителя и тщательно перемешивают. В колбу бросают несколько кусочков неглазурованного фаянса, пемзы или несколько капилляров. Колбу нагревают на электроплитке с закрытой спиралью и ведут перегонку так, чтобы из косо срезанного конца трубки холодильника в приемник-ловушку падали две - четыре капли в секунду. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке перестает увеличиваться, а верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным.

Рис. 1; Прибор Дина-Старка для определения содержания воды:

1 - колба; 2 - холодильник; 3 - приемник-ловушка

Если в конце перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смывают в приемник-ловушку сконденсировавшимся растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность кипячения, или сталкивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником.

После прекращения нагревания дают прибору остыть до комнатной температуры. Если в приемнике-ловушке собралось немного воды (до 0,3 мл) и растворитель мутен, то приемник-ловушку помещают на 20 - 30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры. Длительность перегонки с толуолом и бензином составляет примерно 2 - 4 ч, с керосином - 3 - 5 ч. Содержание воды вычисляют по формуле

,                                                                 (6)

где V - объем воды, в приемнике-ловушке, мл; g - навеска эмульгатора, г.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать одного деления приемника-ловушки. Если в приемнике-ловушке 0,03 мл воды, то это считается следами.

4.2а. Определение основности катионактивных эмульгаторов. Основность выражается количеством миллилитров 0,1Н раствора соляной кислоты, необходимым для нейтрализации щелочных агентов, содержащихся в 1 г исходного катионактивного вещества.

Перед анализом сосуд с пробой закрывают пробкой со вставленным в нее обратным холодильником и нагревают на водяной бане до полного расплавления аминов и удаления аммиака (около 2 ч). Испытание проводят по МРТУ 602-380-66 (амины алифатические) следующим образом: к навеске 0,5 - 0,8 г пробы, взятой на аналитических весах, прибавляют 20 мл хлороформа, растворяют ее при нагревании до 50 - 60°С, добавляют 20 мл метилового (этилового) спирта, опускают в раствор электроды, включают мешалку для перемешивания и титруют 0,1Н раствором соляной кислоты в изопропиловом спирте потенциометрически. Окончив титрование, строят график зависимости ЭДС (mV) от расхода титрана, по которому находят резкое изменение ЭДС, соответствующее точке эквивалентности (середину).

Общую основность в мл 0,1Н раствора НСl на 1 г пробы вычисляют по формуле

,                                                                  (7)

где А - объем 0,1Н раствора кислоты, пошедший на титрование пробы, мл; К - коэффициент нормальности 0,1Н раствора кислоты; а - навеска пробы, г.

4.2. Определение кислотного числа. Кислотное число выражается числом миллиграммов едкого кали, необходимого для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в одном грамме испытуемого эмульгатора.

Для определения кислотного числа светлых эмульгаторов применяют визуальный метод (ГОСТ 5985-59). Для темно-окрашенных эмульгаторов этот метод непригоден, так как цвет индикаторов, используемых при титровании, маскируется окраской самих продуктов; в этом случае применяют потенциометрический метод.

Визуальный метод заключается в следующем: навеску 0,5 - 0,8 г хорошо перемешанного эмульгатора, взятую на аналитических весах, помещают в колбу объемом 250 мл и растворяют в смеси из этилового спирта с бензолом (1׃2). Полученный раствор титруют 0,1Н спиртовым раствором едкого кали (КОН) в присутствии 0,1 %-ного раствора фенолфталеина, окраска которого переходит от бесцветной к розовой.

Расчет производят на безводный продукт по формуле

,                                                            (8)

где а - кислотное число, мг КОН на 1 г; 5,611 - количество едкого кали, содержащегося в 1 мл 0,lH раствора, мг; v - количество 0,1H раствора КОН, израсходованное на титрование пробы, мл; К - поправка к титру 0,1Н раствора КОН; g - навеска эмульгатора, г; В - содержание воды в эмульгаторе, %.

Расхождения между параллельными определениями не должны превышать ±5 % от среднего арифметического сравниваемых результатов.

Для определения кислотного числа потенциометрическим методом используется потенциометр рН=метр любой конструкции со стеклянным и каломельным электродами. Прибор подготавливают в соответствии с инструкцией по эксплуатации потенциометров с дополнениями по ГОСТ 11362-65.

Навеску 0,25 - 0,5 г хорошо перемешанного эмульгатора, отвешенную на аналитических весах, помещают в стакан объемом 100 - 150 мл и растворяют в смеси этилового спирта с бензолом (1׃2). Стакан с раствором помещают на магнитную мешалку, опускают в раствор электроды (на глубину 10 - 12 мм) и магнит для перемешивания раствора. Титруют 0,1Н спиртовым раствором едкого кали. Фиксируют первоначальное значение показателя реакции среды рН и каждое последующее после добавки титрованного раствора. Титрование ведут медленно до величины рН не более 11; титрованный раствор добавляют порциями по 0,1 мл только после того, как стрелка рН-метра примет устойчивое положение. Кислотное число рассчитывают по формуле (8), определив предварительно расчетным или графическим интерполированием значение v, соответствующее рН - 11,0.

4.3. Определение, числа омыления. Число омыления выражается количеством миллиграммов едкого кали, необходимого для омыления всех свободных и связанных кислот, содержащихся в 1 г исходного продукта.

Для определения числа омыления светлых эмульгаторов применяют визуальный метод по ГОСТ 6764-63. Навеску эмульгатора 1 - 2 г, отвешенную на аналитических весах, помещают в коническую колбу объемом 250 мл, доливают 25 мл 0,5Н спиртового раствора едкого кали и кипятят с обратным холодильником в течение 1,5 - 2 ч. Одновременно в тех же условиях и такой же колбе кипятят такую же смесь из бензола со спиртовым раствором едкого кали, но без навески (слепой опыт). После прекращения нагревания промывают трубку холодильника 3 - 5 мл нейтрализованного этилового спирта и дают стечь в течение 1 - 2 мин. В обе колбы добавляют по 3 - 8 капель 0,1 %-ного раствора фенолфталеина и титруют содержимое 0,5Н спиртовым раствором соляной кислоты (НСl) до исчезновения окраски. Обе колбы оставляют на 30 с, слегка помешивая их содержимое несколько раз. Отсутствие окрашивания в течение этого времени указывает на конец титрования.

Расчет выполняют на безводный продукт по формуле

,                                               (9)

где а - число омыления, мг КОН на 1 г; v1 - количество 0,5Н раствора HCl, израсходованного на титрование щелочи в слепом опыте, мл; v2 - количество того же раствора, израсходованного на титрование свободной щелочи в основном опыте, мл; 28,05 - титр 0,5Н HCl, выраженный в мг КОН; K - поправка к титру 0,5Н раствора НС1; g - навеска эмульгатора; В - содержание воды в эмульгаторе, %.

Расхождение между параллельными определениями числа омыления не должно превышать ±5 % от среднего арифметического сравниваемых результатов.

Для определения числа омыления темноокрашенных эмульгаторов пользуются потенциометрическим методом. Потенциометр рН-метр любой конструкции со стеклянным и каломельным электродами подготавливают в соответствии с инструкцией по эксплуатации потенциометров с дополнениями по ГОСТ 11362-65. Навеску эмульгатора 0,25 - 0,5 г помещают в широкогорлую колбу объемом 150 мл. Далее навеску обрабатывают так, как при визуальном методе. В такой же колбе делают слепой опыт. Перед титрованием каждую из колб помещают на магнитную мешалку, Опускают в раствор электроды потенциометра (на глубину 10 - 12 мм) и магнит для перемешивания раствора и отмечают первоначальное значение рН.

Титрование проводят обратное, т.е. в контрольную и рабочую пробы вводят 25 мл 0,5Н спиртового раствора HCl, а затем оттитровывают 0,5Н раствором КОН до рН более 10. Титрование ведут медленно, добавляя титрованный раствор порциями по 0,1 мл, причем каждую последующую порцию титрана добавляют только после того, как стрелка pH-метpa примет устойчивое положение.

Число омыления рассчитывают на сухое вещество по формуле

,                                                         (10)

где v1 - количество 0,5Н раствора КОН, израсходованное на титрование рабочей пробы, мл; v2 - количество того же раствора КОН, израсходованное на титрование слепого опыта, мл; Tкон - титр 0,5Н. раствора КОН, мг, g - навеска эмульгатора, г; В - содержание воды в эмульгаторе, %.

Значения v1 и v2 устанавливают расчетным или графическим интерполированием для рН - 10. Титр КОН устанавливают потенциометрически по спиртовому раствору 0,5Н HCl приготовленному из фиксанала.

4.4. Определение показателя рН раствора эмульгатора. Водородный показатель рН водных растворов эмульгаторов определяют индикаторной бумагой (экспресс-метод) или потенциометром.

При применении экспресс-метода полоску индикаторной бумаги погружают в испытуемый раствор, вынимают из него и немедленно сравнивают полученную окраску бумаги с прилагаемой шкалой цветности, соответствующей различным значениям рН (от 1 до 14).

Для определения рН потенциометром используют приборы различных конструкций. Измерения выполняют в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам.

4.5. Определение содержания фенолов в дегтях. Из испытуемого дегтя путем разгонки выделяют фракцию, выкипающую при 170 - 270°С. Объем 10 %-ного раствора едкого натра, примерно равный объему этой фракции, взвешивают в чистом сухом стакане и подогревают на водяной бане до 50°С. Приемник с фракцией также подогревают на водяной бане до 50°С.

В чистую сухую делительную воронку выливают подогретый едкий натр и фракцию, энергично встряхивают в течение 5 мин и устанавливают в сушильный шкаф, имеющий температуру 50°С. Стаканы из-под едкого натра и фракции взвешивают с точностью 0,01 г и пo разности находят массы едкого натра Рщ и фракции Р, взятые для анализа.