Страница 9: MB 8.8.2.4-127-2006 Визначення та гігієнічна оцінка показників токсичності продуктів горіння полімерних матеріалів. Методичні вказівки (45135)

Д.4-5-4.2. При виконанні вимірів масової концентрації оксидів азоту дотримують наступні вимоги безпеки, виробничої санітарії, охорони навколишнього середовища:

Д.4-5-4.3. При виконанні вимірювань дотримують вимог техніки безпеки при роботі з хімічними реактивами згідно з ГОСТ 12.1.007-76 "Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".

Д.4-5-4.4. Приміщення, у якому проводять аналізи, повинно мати припливно-витяжну вентиляцію (5 обм/год.).

Д.4-5-4.5. Приміщення, у якому проводять аналізи, повинне відповідати вимогам пожежної безпеки згідно з ГОСТ 12.1.004-91 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования" і мати засоби пожежегасіння згідно з ГОСТ 12.4.009-83 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".

Д.4-5-4.6. Вміст шкідливих речовин у повітрі робочої зони не повинен перевищувати границь концентрацій, що допускаються ГОСТ 12.1.005-88 "Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".

Д.4-5-4.7. Електробезпека при роботі з електроустановками повинна задовольняти вимогам ГОСТ 12.1.019-79 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

Д.4-5-4.8. При виконанні вимірювань необхідно дотримуватись вимог щодо охорони навколишнього середовища згідно ГОСТ 17.2.1.01-76 "Охрана природы. Атмосфера. Классификация выбросов по составу".

Д.4-5-5. ВИМОГИ ДО КВАЛІФІКАЦІЇ ОПЕРАТОРУ

Д.4-5-5.1. До виконання вимірювань та обробки результатів допускають осіб, що мають кваліфікацію хіміка з вищою освітою, знають основи оптичних вимірювань, мають досвід роботи з фотоелектроколориметром, пройшли інструктаж з техніки безпеки і вивчили інструкцію з експлуатації приладу та наведену методику.

Д.4-5-6. УМОВИ ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ

Д.4-5-6.1. При виконанні вимірювань дотримують умови, наведені в таблиці 3.

Таблиця 3

Д.4-5-7. 7. ПІДГОТОВКА ДО ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ.

Д.4-5-7.1. При підготовці до виконання вимірювань проводять наступні роботи:

Д.4-5-7.1.1. Відбір проб

Д.4-5-7.1.1.1. Відбір проб газу (продуктів горіння) проводять у відповідності з ГОСТ 12.1.016-79 "Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ".

Д.4-5-7.1.1.2. Відбір проб повітря здійснюють шляхом пропускання 1,0 дм3 повітря, яке аспірують із швидкістю 0,1 дм3/хв. крізь систему з двох концентраційних трубок, заповнених сорбентом, між якими розміщують трубку з окислювачем.

Д.4-5-7.1.2. Підготовку фотоелектроколориметру до виконання вимірів проводять відповідно до вимог технічного опису та інструкції з експлуатації.

Д.4-5-7.1.3. Стандартний розчин N 1 з вмістом 100 мкг/см3 іону NO2- готують розчиненням перекристалізованого нітриту натрію у 100 см3 бідистильованої води. Розчин зберігається протягом 6 місяців.

Д.4-5-7.1.4. Робочий розчин N 2 з вмістом 1 мкг/см3 іону NO2- готують розведенням стандартного розчина N 1 у 100 раз поглинальним розчином, тобто 0,25 моль/дм3 розчином йодиду калію.

Д.4-5-7.1.5. З стандарт-титру готують 0,5 моль/дм3 розчин йодиду калію згідно з інструкцією.

Д.4-5-7.1.6. З стандарт-титру готують 0,005 моль/дм3 розчин сірчаністокислого натрію згідно з інструкцією.

Д.4-5-7.1.7. Готують розчин сульфанілової кислоти, для чого її розчинюють у 150 см3 12 % оцтової кислоти. Розчин зберігають у склянці з темного скла.

Д.4-5-7.1.8. Для приготування 12 % оцтової кислоти у мірний циліндр ємністю 100,0 см3 наливають 88,6 см3 дистильованої води та додають 11,4 см3 льодяної оцтової кислоти.

Д.4-5-7.1.9. Для одержання розчину -нафтіламіну реактиву розчиняють у невеликій колбі у 20 см3 дистильованої води і нагрівають до утворення лілової краплі. Розчин декантують і доводять його об'єм до 150 см3 12 %-ним розчином оцтової кислоти. Розчин зберігають у склянці з темного скла.

Д.4-5-7.1.10. Приготування трубок з окислювачем. 100 мг марганцевокислого калію насипають в скляну трубку ( х ), закривають її з обох боків тампонами з скловати. Трубку можна використовувати для 8 - 10 вимірювань.

Д.4-5-7.1.11. Для приготування сорбенту до 25 см3 20 %-ного водного розчину триетаноламіну додають 1,0 см3 гліцерину, 10 см3 ацетону та молекулярних решет 13х розміром 0,25 - . Одержану суспензію відстоюють протягом 30 хвилин, рідину декантують, сорбент висушують спочатку на водяній бані, а потім протягом 1 часу у сушильній шафі при 100 - 110° C. Одержаний таким чином сорбент зберігають у герметичній склянці.

Д.4-5-7.1.12. Водний розчин триетаноламіну готують змішуючи основної речовини і 80 см3 води.

Д.4-5-7.1.13. Поглинальні трубки готують, заповнюючи трубки з внутрішнім діаметром і довжиною 200 мг сорбенту.

Д.4-5-7.1.14. Для побудови градуювального графіку в діапазоні вимірювань від 0,3 до 1,5 мкг готують серію градуювальних розчинів (табл. 4).

Таблиця 4. Серія градуювальних розчинів

Д.4-5-7.1.15. З 5 см3 градуювального розчину проводять ті самі операції, що і для розчину проби, як описано нижче в п. Д.4-5-8.1.

Д.4-5-7.1.16. Шкала стійка протягом 30 хвилин.

Д.4-5-7.1.17. Градуювальний графік будують в координатах: маса оксидів азоту в градуювальник розчинах в мкг - значення оптичної густини (Б).

Д.4-5-7.1.18. За допомогою регресійного аналізу знаходять коефіцієнти a0 і a1 прямолінійної залежності для побудови градуювального графіку:

де y - залежна змінна (оптична густина розчину), x - незалежна змінна (маса оксиду азоту); a0 і a1 - коефіцієнти прямолінійної градуювальної залежності. Формули для розрахунку коефіцієнтів градуювальної залежності і похибки їх визначення наведені в розділі Д.4-10.

Д.4-5-7.1.19. Перевірка градуювального графіку повинна проводитись періодично (не рідше разу на квартал), а також при зміні умов вимірювання.

Д.4-5-8 ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ

Д.4-5-8.1. При виконанні вимірювань масової концентрації оксидів азоту виконують наступні операції.

Д.4-5-8.2. Сорбент з трубок висипають в колориметричні пробірки з 10 см3 по-глиналього розчину і струшують протягом 10 хвилин. Одержану суспензію відстоюють.

Д.4-5-8.3. Аліквотну частину 5 см3 проби з кожної пробірки (п. 7.2) переносять у пробірку з притертою пробкою місткістю 10 см3. У кожну пробірку додають по 5 см3 реактиву Гриса-Ілосвая и ретельно перемішують. Через 10 хвилин додають 5 крапель 0,005 моль/дм3 сірчанокислого натрію, струшують і вимірюють оптичну густину використовуючи світлофільтр з максимумом пропускання 520 нм в кюветі з довжиною світлопоглинаючого шару . Контроль готують аналогічно пробам.

Д.4-5-8.4. Масу оксидів азоту в аналізованій пробі визначають по попередньо побудованому градуювальному графіку.

Д.4-5-8.5. Вимірювання оптичної густини проводять для розчинів з кожного поглинача окремо.

Д.4-5-8.6. Масу оксидів азоту в пробі (мкг) визначають за градуювальним графіком або візуально з використовуванням для порівняльної шкали розчинів в колориметричних пробірках (шкалі стандартів).

Д.4-5-8.7. Масову концентрацію оксидів азоту ci, (мг/м3), в газоподібних продуктах горіння розраховують за формулою:

Де: A1 - маса оксидів азоту, визначена по градуювальному графіку в першому поглиначі, мкг;

A2 - маса оксидів азоту, визначена по градуювальному графіку в другому поглиначі, мкг;

Bпр - загальний об'єм проби, см3;

Bал - об'єм проби, узятої для аналізу, см3.

V0 - об'єм протягнутого повітря, приведеного до нормальних умов, дм3

Д.4-5-8.8. Об'єм протягнутого повітря приводять до нормальних умов за формулою:

Де:

V1 - об'єм протягнутого повітря в місці відбору проби,

P - атмосферний тиск, кПа.,

t - температура повітря в місці відбору проби, ° C.

Д.4-5-9. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ.

Д.4-5-9.1. Обробку результатів вимірювань проводять як описано в розділі Д.4-11.

Д.4-5-9.2. Збіжність і відтворюваність результатів вимірювань повинні не перевищувати значень, вказаних в табл. 5.

Таблиця 5. Нормативи контролю для МВВ визначення масової концентрації оксиду азоту

Д.4-5-7.1.1.

Де:

n - кількість вимірювань однієї і тієї ж величини, виконаних повторно одними і тими ж засобами, одним і тим же методом в однакових умовах;

m - кількість результатів вимірювань однієї і тієї ж величини, одержаних в різних місцях, різними операторами, в різний час, але приведених до одних і тих же умов вимірювань.

Д.4-5-10. ВИМОГИ ДО ОФОРМЛЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ

Д.4-5-10.1. Результати вимірювань оформляють записом в журналі по Д.4-12.

Д.4-6. МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ МАСОВОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ ОКСИДУ ВУГЛЕЦЮ (II) МЕТОДОМ ГАЗОВОЇ ХРОМАТОГРАФІЇ

(Відповідно до "Методические указания на определение вредных веществ в воздухе". М.: ЦРИА "Морфлот", вып. 1 - 5, N 1641-77. - 1981. - С. 66 - 68)

ПРИЗНАЧЕННЯ Й ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ

Дійсні рекомендації встановлюють методику виконання вимірів (МВВ) масової концентрації оксиду вуглецю у повітрі за допомогою газового хроматографу з використанням полум'яно-ионізаційного детектору.

Межа визначення у повітрі 0,1 мг/м3.

Оксид вуглецю (II), хімічна формула CO представляє собою газ без кольору та запаху, мало розчинний у воді (2,8 * 10-3 г/100 г води). З водою і розчинами кислот та луг не взаємодіє. Міститься у газах, які утворюються під час неповного згоряння горючих матеріалів. У великих кількостях утворюється під час пожеж, вибухів.

Д.4-6-1. ВИМОГИ ДО ПОГРІШНОСТІ ВИМІРІВ

Д.4-6-1.1. Границі відносної похибки вимірів, що допускаються, масової концентрації оксиду вуглецю при довірчій імовірності P = 0,95 не перевищують ± 15,0 %, у всьому діапазоні вимірюваних величин. Сумарна похибка виміру не перевищує 25 %.

Д.4-6-2. ЗАСОБИ ВИМІРІВ, ДОПОМІЖНІ ПРИСТРОЇ, МАТЕРІАЛИ, РОЗЧИНИ

Д.4-6-2.1. При виконанні вимірів застосовують наступні засоби вимірів, реактиви, допоміжні пристрої, матеріали і розчини. Засоби вимірів представлені в табл. 1.

Таблиця 1

Д.4-6-2.2. Допоміжні пристрої, матеріали і реактиви наведені в табл. 2.

Таблиця 2