Страница 5: MB 8.8.2.4-127-2006 Визначення та гігієнічна оцінка показників токсичності продуктів горіння полімерних матеріалів. Методичні вказівки (45135)

Д.4-1-7. ПІДГОТОВКА ДО ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ.

Д. 4-1-7.1. При підготовці до виконання вимірювань проводять наступні роботи:

Д.4-1-7.1.1. Відбір проб.

Д.4-1-7.1.1.1. Відбір проб газу проводять у відповідності з ГОСТ 12.1.016-79 "Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ".

Д.4-1-7.1.1.2. Відбір проб газу здійснюють шляхом пропускання 10,0 дм3 повітря, яке барботують, із швидкістю 0,5 дм3/хв. крізь два послідовно поєднаних поглинача з пористою пластиною N 1 або N 2, що містять по 10 см3 поглинального розчину. Поглинальним розчином є концентрована соляна кислота, розведена водою у співвідношенні 1:300.

Д.4-1-7.1.2. Підготовку фотоелектроколориметру до виконання вимірів проводять відповідно до вимог технічного опису та інструкції з експлуатації.

Д.4-1-7.1.3. Стандартний розчин акролеїну готують розчиненням 30 - 40 мг (2 - 3 краплі) акролеїну у поглинальному розчині в мірній колбі ємністю 25 см3. Об'єм розчину доводять поглинальним розчином до мітки. Розчин зберігається протягом дня.

Д.4-1-7.1.4. Робочий стандартний розчин з вмістом 10 мкг в см3 готують відповідним розчиненням стандартного розчину поглинальним розчином. Робочий розчин застосовують свіжоприготованим.

Д.4-1-7.1.5. Готують 2 %-ний розчин гідроксиду натрію розчиненням реактиву у 98,0 см3 дистильованої води.

Д.4-1-7.1.6. Для приготування сульфанілату натрію сульфанілової кислоти розчиняють у 150,0 см3 2 % розчину гідроксиду натрію.

Д.4-1-7.1.7. Готують 0,3 % розчин натрію азотистокислого розчиненням реактиву у мірній колбі, ємністю 100 см3, доводячи об'єм розчину водою до мітки.

Д.4-1-7.1.8. Реактивний розчин сірчаної кислоти готують розведенням концентрованої кислоти водою у співвідношенні 1:4.

Д.4-1-7.1.9. Реактивні розчини кислоти соляної готують з кислоти питомої ваги 1,2 г/см3 розведенням дистильованою водою у співвідношенні 1:4 та 1:300.

Д.4-1-7.1.10. Побудова градуювального графіку.

Д.4-1-7.1.10.1. Для побудови градуювального графіку в діапазоні вимірів від 1,0 до 140 мкг готують серію градуювальних розчинів (табл. 4).

Д. 4-1-7.1.10.2. Для приготування холостої проби беруть 2,5 см3 розчину будь-якого градуювального розчину та проводять операції, описані в п. Д.4-1-8.1.1. З 2,5 см3 градуювального розчину проводять ті самі операції, що й для розчину проби, як описано нижче в п. Д.4-1-8.1.2.

Д.4-1-7.1.10.3. Шкала стійка протягом 30 хвилин.

Д.4-1-7.1.10.4. Градуювальний графік будують в координатах: маса акролеїну в градуювальних розчинах в мкг - значення оптичної густини (Б).

Таблиця 4. Серія градуювальних розчинів

Д.4-1-7.1.10.5. З 2,5 см3 градуювального розчину проводять ті самі операції, що й для розчину проби, як описано нижче в п. 8.1.2.

Д. 4-1-7.1.10.6. Шкала стійка протягом 30 хвилин.

Д.4-1-7.1.10.7. Градуювальний графік будують в координатах: маса акролеїну в градуювальних розчинах в мкг - значення оптичної густини (Б).

Д.4-1-7.1.10.8. За допомогою регресійного аналізу знаходять коефіцієнти a0 і a1 прямолінійної залежності для побудови градуювального графіку:

де y - залежна змінна (оптична густина розчину), x - незалежна змінна (маса акролеїну); a0 і a1 - коефіцієнти прямолінійної градуювальної залежності. Формули для розрахунку коефіцієнтів градуювальної залежності і похибки їх визначення наведені в розділі Д.4-10.

Д.4-1-7.1.10.9. Перевірка градуювального графіку повинна проводитись періодично (не рідше разу на квартал), а також при зміні умов вимірювання.

Д.4-1-8. ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ

Д.4-1-8.1. При виконанні вимірювань масової концентрації акролеїну виконують наступні операції.

Д.4-1-8.1.1. Приготування холостої проби. Аліквотну частину 2,5 см3 проби з одного поглинача переносять у пробірку з притертою пробкою місткістю 10 см3, додають 1,5 см3 розчину сульфанілату натрію. За 5 - 7 хвилин акролеїн переводиться у бездіяльний комплекс. Цей розчин при вимірюваннях використовується як холоста проба.

Д.4-1-8.1.2. Аліквотну частину 2,5 см3 проби з кожного поглинача переносять у пробірку з притертою пробкою місткістю 10 см3. У кожну пробірку додають по 0,2 см3 розчину п-нітрофенілдіазонію. Вміст пробірок струшують. За 10 хвилин розчини наливають у скляну кювету з довжиною світлопоглинаючего шару і порівнюють з контролем використовуючи світлофільтр з максимумом пропускання 400 ± 20 нм. Контроль готують аналогічно пробам.

Д.4-1-8.1.3. Масу акролеїну в аналізованій пробі визначають по попередньо побудованому градуювальному графіку.

Д.4-1-8.1.4. Вимірювання оптичної густини проводять для розчинів з кожного поглинача окремо.

Д.4-1-8.1.5. Масову концентрацію акролеїну ci, (мг/м3) в газоподібних продуктах горіння розраховують за формулою:

Де: A1 - маса акролеїну, визначена по градуювальному графіку в першому поглиначі, мкг;

A2 - маса акролеїну, визначена по градуювальному графіку в другому поглиначі, мкг;

Bпр - загальний об'єм проби, см3;

Bал - об'єм проби, узятої для аналізу, см3.

V0 - об'єм протягнутого повітря, приведеного до нормальних умов, дм3.

Д.4-1-8.1.6. Об'єм протягнутого повітря приводять до нормальних умов за формулою:

Де:

V1 - об'єм протягнутого повітря в місці відбору проби,

P - атмосферний тиск, кПа.,

t - температура повітря в місці відбору проби, ° C.

Д.4-1-9. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ.

Д. 4-1-9.1. Обробку результатів вимірювань проводять як описано в розділі Д.4-11.

Д.4-1-9.2. Збіжність і відтворюваність результатів вимірювань повинні не перевищувати значень, вказаних в табл. 5.

Таблиця 5. Нормативи контролю для МВВ визначення масової концентрації акролеїну

Де:

n - кількість результатів вимірювань однієї і тієї ж величини, виконаних повторно одними і тими ж засобами, одним і тим же методом в однакових умовах;

m - кількість результатів вимірювань однієї і тієї ж величини, одержаних в різних місцях, різними операторами, в різний час.

Д.4-1-10. ВИМОГИ ДО ОФОРМЛЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ

Д.4-1-10.1. Результати вимірювань оформляють записом у журналі згідно додатку Д.4-12.

Д.4-2. МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ МАСОВОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ АМІАКУ

(Відповідно до "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны". М.: МЗ СССР, вып. 18. - 1983. - N 2719-83. - С. 130 - 133.)

ПРИЗНАЧЕННЯ Й ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ

Дійсні рекомендації встановлюють методику виконання вимірів (МВВ) масової концентрації аміаку в мг/м3 за допомогою фотоелектроколориметру. Діапазон вимірюваних концентрацій від 0,5 до 5 мг/м3.

Аміак, хімічна формула NH3, відносна молекулярна маса 17,03 являє собою безбарвний газ з різким запахом, який добре розчиняється у воді, етанолі, ацетоні, хлороформі, бензолі та інших органічних розчинниках. Температура плавління - 77,7° C, температура кипіння - 33,35° C.

Д.4-2-1. ВИМОГИ ДО ПОГРІШНОСТІ ВИМІРІВ

Д.4-2-1.1. Границі відносної похибки вимірів масової концентрації аміаку, що допускаються при довірчій імовірності P = 0,95, не перевищують  = ±4,0 % у всьому діапазоні вимірюваних величин. Сумарна похибка виміру не перевищує ±25,0 %.

Д.4-2-2. ЗАСОБИ ВИМІРІВ, ДОПОМІЖНІ ПРИСТРОЇ, МАТЕРІАЛИ, РОЗЧИНИ

Д.4-2-2.1. При виконанні вимірів застосовують засоби вимірів, реактиви, допоміжні пристрої, матеріали і розчини.

Д.4-2-2.1.1. Засоби вимірів надані в табл. 1.

Таблиця 1

Д.4-2-2.1.2. Допоміжні пристрої, матеріали і реактиви наведені в табл. 2.

Таблиця 2

Д.4-2-3. МЕТОД ВИМІРЮВАНЬ

Д.4-2-3.1. Виміри виконують колориметричним методом, який полягає у взаємодії аміаку з реактивом Неслера з утворенням забарвленого у жовто-бурий колір продукту.

Д.4-2-3.2. Виміри проводять при встановленому світлофільтрі з довжиною хвилі 450 ± 20 нм у скляній кюветі з довжиною світлопоглинаючого шару .

Д.4-2-3.3. Визначенню не заважають оксиди азоту, заважають солі амонію, деякі аміни аліфатичного ряду, альдегіди, сірководень.

Д.4-2-4. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ, ОХОРОНИ НАВКОЛИШНЬОГО СЕРЕДОВИЩА

Д.4-2-4.1. Аміак викликає подразнення верхніх дихальних шляхів та слизуватих оболонок очей. Після дії дуже високих концентрацій потерпілі іноді дуже збуджені, знаходяться у стані буйного марення, не в змозі стояти.

Д.4-2-4.2. При виконанні вимірів масової концентрації аміаку дотримують наступні вимоги безпеки, виробничої санітарії, охорони навколишнього середовища.

Д.4-2-4.3. При виконанні вимірювань дотримують вимог техніки безпеки при роботі з хімічними реактивами згідно з ГОСТ 12.1.007-76 "Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".

Д. 4-2-4.4. Приміщення, у якому проводять аналізи, повинно мати припливно-витяжну вентиляцію (5 обм/год.).

Д.4-2-4.5. Приміщення, у якому проводять аналізи, повинно відповідати вимогам пожежної безпеки згідно з ГОСТ 12.1.004-91 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования" і мати засоби пожежегасіння згідно з ГОСТ 12.4.009-83 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".

Д.4-2-4.6. Вміст шкідливих речовин у повітрі робочої зони не повинен перевищувати границь концентрацій, що допускаються ГОСТ 12.1.005-88 "Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".

Д.4-2-4.7. Електробезпека при роботі з електроустановками повинна задовольняти вимогам ГОСТ 12.1.019-79 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

Д.4-2-4.8. При виконанні вимірювань необхідно дотримуватись вимог щодо охорони навколишнього середовища згідно ГОСТ 17.2.1.01-76 "Охрана природы. Атмосфера. Классификация выбросов по составу".

Д.4-2-5. ВИМОГИ ДО КВАЛІФІКАЦІЇ ОПЕРАТОРА Д.4-2-5.1.

До виконання вимірювань та обробки результатів допускають осіб, що мають кваліфікацію хіміка з вищою освітою, знають основи оптичних вимірювань, мають досвід роботи з фотоелектроколориметром, пройшли інструктаж з техніки безпеки і вивчили інструкцію по експлуатації приладу і наведену методику.

Д.4-2-6. УМОВИ ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ

Д.4-2-6.1. При виконанні вимірювань дотримують умови, наведені в табл.3.

Таблиця 3